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    一種草酸二異戊酯的制備方法技術

    技術編號:8296548 閱讀:279 留言:0更新日期:2013-02-06 20:44
    本發明專利技術的一種草酸二異戊酯的制備方法涉及一種酯的制備方法。本發明專利技術所述的一種草酸二異戊酯的制備方法,包括:混合異戊醇和草酸,邊攪拌邊加熱,然后加入NKC-9催化劑,繼續加熱至沸騰,并控制反應液溫度110-130℃3.0-3.5小時,最后冷卻、過濾,并蒸餾,收集184-190℃的餾分。本發明專利技術使得草酸的轉化率提高,其轉化率均不低于93%,并且在催化劑重復使用3次后,草酸的轉化率仍然可達到90%。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種酯的制備方法。
    技術介紹
    草酸二異戊酯是一種酯類柴油十六烷值改進劑,由于其不含氮,不排放NO。,燃燒清潔,有利于環保,因此有一定的發展空間。近幾年來,固體酸催化劑合成草酸二異戊酯的研究報道較多,如732型陽離子交換樹脂、HF-101型離子交換膜、固體超強酸Fe2O3 / SO42' 硫酸鋅等。大孔苯乙烯系陽離子交換樹脂(NKC-9)具有體積受溶劑作用的影響小、適于填充柱操作、易于實現連續化生產等優點,而且還易于保存和運輸。但由于熱穩定性較差,使用上受到一定的限制,不適用于溫度較高的酯化體系。
    技術實現思路
    本專利技術旨在提供一種草酸轉化率相當高的草酸二異戊酯的制備方法。本專利技術所述的,包括混合異戊醇和草酸,邊攪拌邊加熱,然后加入NKC-9催化劑,繼續加熱至沸騰,并控制反應液溫度110-130°C 3. 0-3. 5小時,最后冷卻、過濾,并蒸餾,收集184-190°C的餾分。優選地,NKC-9催化劑的用量為I. 5-2. 0%。更優選地,異戊醇和草酸的摩爾比為2. 5-4. 5:1。或者更優選地,蒸餾是在真空度O. 084MPa下進行的。或者更優選地,過濾后獲得的催化劑重復使用3次。本專利技術使得草酸的轉化率提高,其轉化率均不低于93%,并且在催化劑重復使用3 次后,草酸的轉化率仍然可達到90%。具體實施方式實施例一。向四口燒瓶中加入2. 5摩爾異戊醇和I摩爾草酸、混合均勻后邊攪拌邊緩慢加熱, 待反應液達到指定的溫度后然后加入2% NKC-9催化劑,繼續加熱至沸騰,并控制反應液溫度110°C 3.0小時,最后冷卻、過濾掉催化劑,并在真空度0.08410^下蒸餾,收集184-1901 的餾分,經紅外光譜、氣相色譜-質譜分析證明是草酸二異戊酯,其轉化率為93. 1%。實施例二。向四口燒瓶中加入4. 5摩爾異戊醇和I摩爾草酸、混合均勻后邊攪拌邊緩慢加熱,待反應液達到指定的溫度后然后加入I. 5%NKC-9催化劑,繼續加熱至沸騰,并控制反應液溫度130°C 3. 5小時,最后冷卻、過濾掉催化劑,并在真空度O. 084MPa下蒸餾,收集 184-1900C的餾分,經紅外光譜、氣相色譜_質譜分析證明是草酸二異戊酯,其轉化率為 94. 5%ο實施例三。向四口燒瓶中加入4摩爾異戊醇和I摩爾草酸、混合均勻后邊攪拌邊緩慢加熱,待反應液達到指定的溫度后然后加入NKC-9催化劑,繼續加熱至沸騰,并控制反應液溫度1200C 3. I小時,最后冷卻、過濾掉催化劑,并在真空度O. 084MPa下蒸餾,收集184_190°C的餾分,經紅外光譜、氣相色譜-質譜分析證明是草酸二異戊酯,其轉化率為94. 7%。實施例四。將實施例三過濾出的催化劑不經任何再生處理,按實施例三的方法再重復使用。其結果見下表。權利要求1.,其特征在于包括混合異戊醇和草酸,邊攪拌邊加熱,然后加入NKC-9催化劑,繼續加熱至沸騰,并控制反應液溫度110-130°c 3. 0-3. 5小時,最后冷卻、過濾,并蒸餾,收集184-190°C的餾分。2.如權利要求I所述的草酸二異 戊酯的制備方法,其特征在于NKC-9催化劑的用量為I.5-2. 0%。3.如權利要求I或2所述的草酸二異戊酯的制備方法,其特征在于異戊醇和草酸的摩爾比為 2. 5-4. 5:1。4.如權利要求I或2所述的草酸二異戊酯的制備方法,其特征在于蒸餾是在真空度O.084MPa下進行的。5.如權利要求I或2所述的草酸二異戊酯的制備方法,其特征在于過濾后獲得的催化劑重復使用3次。全文摘要本專利技術的涉及一種酯的制備方法。本專利技術所述的,包括混合異戊醇和草酸,邊攪拌邊加熱,然后加入NKC-9催化劑,繼續加熱至沸騰,并控制反應液溫度110-130℃3.0-3.5小時,最后冷卻、過濾,并蒸餾,收集184-190℃的餾分。本專利技術使得草酸的轉化率提高,其轉化率均不低于93%,并且在催化劑重復使用3次后,草酸的轉化率仍然可達到90%。文檔編號C07C69/36GK102911042SQ20121042028公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月29日 優先權日2012年10月29日專利技術者王耀斌 申請人:陜西聯盟物流有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種草酸二異戊酯的制備方法,其特征在于包括:混合異戊醇和草酸,邊攪拌邊加熱,然后加入NKC?9催化劑,繼續加熱至沸騰,并控制反應液溫度110?130℃?3.0?3.5小時,最后冷卻、過濾,并蒸餾,收集184?190℃的餾分。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王耀斌
    申請(專利權)人:陜西聯盟物流有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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