本發明專利技術公開了一種低溫燒結的鋯鈦酸鋇鈣基無鉛壓電陶瓷及其制備方法，其原料組分及摩爾百分比為(1-x)(Ba0.865Ca0.135)(Ti0.89Zr0.11)O3-xCuO，其中0＜x＜0.1；燒結溫度為1350～1450℃，保溫2h。本發明專利技術燒結溫度低，陶瓷致密度高，壓電性能優異，綜合性能好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種鋯鈦酸鋇鈣無鉛壓電陶瓷及其制備方法。
技術介紹
壓電陶瓷作為一種重要的功能材料，廣泛應用于超聲換能、傳感器、無聲檢測和通訊技術等領域。傳統的壓電陶瓷材料中應用最廣泛的是鋯鈦酸鉛Pb (Zr，Ti)03(簡寫為PZT) 基壓電陶瓷，而PZT基壓電陶瓷中鉛含量達到60%以上，在生產，使用及廢棄過程中對環境造成污染。隨著各國對環境保護的愈加重視，研究無鉛壓電陶瓷替代傳統鉛基壓電陶瓷成為大勢所趨。無鉛壓電陶瓷的直接含義是不含鉛的壓電陶瓷，其更深層含義是指既具有滿意的使用性又具有良好的環境協調性的壓電陶瓷。它要求材料體系本身不含有可能對生態環境造成損害的物質，在制備、使用及廢棄后處理過程中也不產生可能對環境有害的物質，且材料的制備工藝具有耗能低等環境協調性特征。迄今為止，無鉛壓電陶瓷體系主要有以下幾種=BaTiO3基無鉛壓電陶瓷；Bi1/2Na1/2Ti03 (BNT)基無鉛壓電陶瓷；K1/2Na1/2Nb03 (KNN)基無鉛壓電陶瓷；鉍層狀結構無鉛壓電陶瓷；鎢青銅系壓電陶瓷。然而無論上述哪種無鉛壓電陶瓷，性能尤其是壓電性能與PZT基壓電陶 瓷相比都有較大差距，阻礙了其實際應用。文獻“Wenfeng Liu, Xiaobing Ren. Large Piezoelelctric Effect in Pb-free Ceramic , Physical Review Letters, 2009，103 (25) :257602 (1-4) ”采用傳統固相合成法制備了高性能的鋯鈦酸鋇鈣無鉛壓電陶瓷。然而其燒結溫度高達1500° C，高于工業生產的燒結溫度要求，制約了其大規模生產。氧化銅是一種常用的陶瓷助燒劑，可以有效的降低陶瓷燒結溫度，增加致密度，降低介電損耗。
技術實現思路
本專利技術的目的，是克服現有技術燒結溫度過高的缺點，提供一種采用傳統的固相合成方法，以鋯鈦酸鋇鈣(BZT-BCT)為基體，摻雜氧化銅的一種綜合性能更好，燒結溫度更低的無鉛壓電陶瓷。本專利技術通過以下技術方案予以實現—種低溫燒結的鋯鈦酸鋇鈣基無鉛壓電陶瓷，其原料組分及摩爾百分比為(1-x) (Ba0.865Ca0.135) (Ti0 89Zrail)O3-XCuO,其中 0〈χ〈0· I。上述一種鋯鈦酸鋇鈣基無鉛壓電陶瓷的制備方法，具有如下步驟( I)配料將原料鈦酸鋇、鈦酸鈣、二氧化鈦、二氧化鋯按化學式(1-x) (Baa 865Caai35) (Ti0.89Zr0. n) O3-XCuO 配料；(2)球磨將步驟(I)稱量好的原料放入球磨罐中，球磨介質為無水乙醇和氧化鋯球，原料、無水乙醇和氧化鋯球的質量比為I :2 :2，球磨6h，再將球磨后的混合料置于烘箱內于 90° C烘干；再移至研缽內研磨，過60目篩；(3)預燒將步驟(2)過篩后的粉料置于坩堝內，加蓋，以5° C/min的速率升溫至1200° C， 保溫3-4h，再以5° C/min的速率降溫至800° C，然后自然降溫至室溫；(4) 二次球磨在步驟(3)預燒后的粉料中按配比加入CuO，以無水乙醇和氧化鋯球為介質，球磨 6h;再將混合料置于烘箱內于90° C烘干；(5)造粒將步驟(4)烘干的粉料研磨過篩，加入質量百分比為5%的PVB乙醇溶液，充分研磨，過篩；(6)成型將步驟(5)過篩后的粉料放入不銹鋼模具內，在100 150Mpa壓力下壓制成型為坯體；(7)燒結將步驟(6)的坯體放入燒結爐中，用坩堝蓋住，以5° C/min速率升溫至600° C， 保溫2h，繼續以5° C/min速率升溫至1350 1450° C，保溫2h，再以5° C/min速率降溫至 800° C，隨爐自然冷卻至室溫，制得鋯鈦酸鋇鈣基無鉛壓電陶瓷；(8)燒電極將步驟(7)燒結好的壓電陶瓷片表面打磨光滑至Imm左右，采用絲網印刷工藝在上下表面涂覆銀漿；將壓電陶瓷片置于馬弗爐中，以5° C/min速率升溫至650° C，保溫 20min,自然冷卻至室溫；取出壓電陶瓷片將其側面的銀漿磨掉；(9)極化將步驟(8)的壓電陶瓷片置于2(T30° C硅油中，極化l(T30min，極化電場強度 2^3kV/mm ;將壓電陶瓷片放置24h后測試性能。所述制備方法步驟(2)和(4)的球磨機轉速為70(Γ800轉/min。所述制備方法步驟(5)所添加的PVB質量分數為2-3%。所述制備方法步驟(6)的不銹鋼模具的直徑為13mm，壓制成型的坯體為圓柱狀。所述制備方法步驟(7)的優選的燒結溫度為1400° C。本專利技術提供了一種(1-x)(Ba0.865Ca0.135) (Tia89Zran)O3-XCuO 無鉛壓電陶瓷，其燒結溫度低，陶瓷致密度高，壓電性能優異。本專利技術1400° C燒結時、CuO摻雜量為O. 25mol. % 的壓電陶瓷的性能為:d33=339pC/N，4/￡0 = 3147, tan δ =0. 025。附圖說明圖I為本專利技術實施例1-4中的XRD圖譜；圖2為本專利技術實施例6中的SEM圖3為本專利技術實施例1-12中的密度；圖4為本專利技術實施例1-12中的壓電常數。具體實施方式本專利技術采用用分析純級99. 0% 的 BaCO3,99. 0% 的 CaC03、98. 5% 的 TiO2,99. 0% 的 ZrO2為原料，具體實施里如下。實施例I先將原料BaCO3' CaCO3> TiO2 和 ZrO2 按照化學計量比(Baa 865Ca0.135) (Tia89Zrtl. n) O3 進行配料；轉移至球磨罐內，加入無水乙醇和氧化鋯球為介質，球磨6h，轉速800轉/min， 移至烘箱內于90° C下烘干；再將粉料置于研缽內研磨，過60目篩，轉移至坩堝內，將坩堝置于馬弗爐中，以5° C/min速率升溫至1200° C，保溫4h，以5° C/min速率降溫至 800° C，隨爐自然降溫至室溫，再將預燒后的粉料在研缽中研磨，過60目篩；按化學計量比O.9975 (Baa 865Caai35) (Tia89Zran)O3-O. 0025Cu0配料，置于球磨罐中，加入無水乙醇與氧化鋯球作為介質，球磨6h，轉速800轉/min，將混料在烘箱中于90° C下烘干；將粉料研磨過篩，加入3wt.%PVB溶液作為粘結劑，充分研磨，過60目篩；取適量粉體置于不銹鋼磨具內， 壓制成直徑13mm的圓片，壓強為IOOMpa ;將坯體用坩堝蓋住置于馬弗爐內，以5° C/min速率升溫至600° C，保溫Ih ;繼續以5° C/min速率升溫至1400° C，保溫2h，以5° C/min 速率降溫至800° C，自然冷卻至室溫；將陶瓷片上下表面打磨至厚度約1mm，將銀漿涂覆在上下表面，放入馬弗爐中，以5° C/min速率升溫至650° C，保溫20min，隨爐自然冷卻至室溫；將陶瓷片置于20° C的硅油中，極化20min，極化場強3kV/mm ;放置24h后測試性能。實施例2陶瓷的化學計量比組成為(Ba0.865Ca0.135) (Ti0 89Zr0n)O3，其他同實施例I。實施例3陶瓷的化學計量比組成為O. 995 (Baa 865Caai35) (TitI S9Zr0. n) O3-O. 005Cu0，其本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種低溫燒結的鋯鈦酸鋇鈣基無鉛壓電陶瓷，其原料組分及摩爾百分比為(1？x)(Ba0.865Ca0.135)(Ti0.89Zr0.11)O3？xCuO，其中05）過篩后的粉料放入不銹鋼模具內，在100～150Mpa壓力下壓制成型為坯體；（7）燒結將步驟（6）的坯體放入燒結爐中，用坩堝蓋住，以5°C/min速率升溫至600°C，保溫2h，繼續以5°C/min速率升溫至1350~1450°C，保溫2h，再以5°C/min速率降溫至800°C，隨爐自然冷卻至室溫，制得鋯鈦酸鋇鈣基無鉛壓電陶瓷；（8）燒電極將步驟（7）燒結好的壓電陶瓷片表面打磨光滑至1mm左右，采用絲網印刷工藝在上下表面涂覆銀漿；將壓電陶瓷片置于馬弗爐中，以5°C/min速率升溫至650°C，保溫20min，自然冷卻至室溫；取出壓電陶瓷片將其側面的銀漿磨掉；（9）極化將步驟（8）的壓電陶瓷片置于20~30°C硅油中，極化10~30min，極化電場強度2~3kV/mm；將壓電陶瓷片放置24h后測試性能。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：戴葉婧，孫濤，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：
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