SnO2納米錐陣列的低溫化學(xué)氣相沉積制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種SnO2納米錐陣列的低溫化學(xué)氣相沉積制備方法，是以易揮發(fā)的SnCl2·2H2O作錫源，在560～610℃的馬弗爐內(nèi)反應(yīng)，生成大面積的SnO2納米錐陣列，所制備的SnO2納米錐陣列可直接生長在FTO導(dǎo)電玻璃上，其工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、重復(fù)性好、陣列取向性好，可在傳感器、染料敏化太陽能電池和場發(fā)射顯示器等領(lǐng)域推廣應(yīng)用。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于納米材料
，特別設(shè)計一種低溫條件下通過化學(xué)氣相沉積法制備出高度取向的SnO2納米錐陣列的方法。
技術(shù)介紹
納米材料具有不同于體相材料的物理和化學(xué)性能，其性能強(qiáng)烈的依賴于形貌和尺寸。同時不同形貌的納米結(jié)構(gòu)也是構(gòu)筑納米器件的基本模塊。一維或準(zhǔn)一維結(jié)構(gòu)的二氧化錫，由于其獨特的光學(xué)、電學(xué)和幾何特性在化學(xué)傳感、氣敏傳感器、鋰離子電池和太陽能電池等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。因此，人們采用熱蒸發(fā)、化學(xué)氣相沉積(CVD)、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積以及濕化學(xué)法等制備出了納米線、納米帶、納米棒、納米管、微米錐、納米紡錘、Z字形納米帶、鳥嘴狀納米棒、納米帶陣列、納米棒陣列、納米管陣列以及復(fù)雜的分級結(jié)構(gòu)。其中，一維結(jié)構(gòu)的組裝與排列，是納米器件設(shè)計與制造的關(guān)鍵。一維納米結(jié)構(gòu)陣列中，納米錐相對納米棒，具有較小的曲率半徑，因此具有增強(qiáng)的場發(fā)射性能。Ma L. A.等人以單質(zhì)錫粉為原料，通過CVD法于850°C在不銹鋼網(wǎng)基質(zhì)上生長出SnO2微米錐狀結(jié)構(gòu)，其錐狀結(jié)構(gòu)尖端的直徑大約為70 - 150nm。隨后Li junjie等以錫粒為錫源，通過CVD法在850°C于覆蓋有金層的Si襯底上生長出SnO2納米紡錘。然而，這些CVD方法需要較高的溫度(850 900°C )而且需要以Au作為催化齊U，此外導(dǎo)電玻璃的耐熱溫度通常是600°c，所以，目前還不能在導(dǎo)電玻璃基質(zhì)上直接大面積生長高度取向的SnO2納米錐陣列。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的SnO2納米錐陣列的制備方法所存在的不足，提供了一種工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、重復(fù)性好、所制備的納米錐陣列取向性好，且可直接在導(dǎo)電基質(zhì)上通過低溫化學(xué)氣相沉積制備SnO2納米錐陣列的SnO2納米錐陣列的低溫化學(xué)氣相沉積制備方法。解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是=SnO2納米錐陣列的低溫化學(xué)氣相沉積制備方法包括下述步驟(I) FTO導(dǎo)電玻璃預(yù)處理將FTO導(dǎo)電玻璃裁成25x20mm2的矩形片，依次放入去離子水、丙酮、無水乙醇中，分別在功率為245 255W、頻率為35 45kHz條件下各超聲波清洗30分鐘，自然晾干；(2)制備SnO2納米錐陣列稱取SnCl2 ·2Η20與ZnCl2質(zhì)量比為I :0. 8 11置于坩堝內(nèi)，混勻，將步驟(I)晾干的FTO導(dǎo)電玻璃豎直放置在坩堝內(nèi)，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃的底邊距離坩堝內(nèi)的SnCl2 · 2H20與ZnCl2混合物的距離為O. 8 I. 2cm,置于馬弗爐內(nèi)加熱至560 610°C，升溫速率為10°C /分鐘，停止加熱，靜置，冷卻至室溫，在FTO導(dǎo)電玻璃上得到SnO2納米錐陣列。上述步驟(2)中，稱取SnCl2 ·2Η20與2冗12質(zhì)量比為I :0. 8 11置于坩堝中，混勻，將步驟(I)晾干的FTO導(dǎo)電玻璃豎直放置在坩堝內(nèi)，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃的底邊距離坩堝內(nèi)的SnCl2 · 2H20與ZnCl2混合物的距離為O. 8 I. 2cm，置于馬弗爐內(nèi)加熱至560 610。。，升溫速率為10°C /分鐘，保溫O. I 2小時，停止加熱，靜置，冷卻至室溫，在FTO導(dǎo)電玻璃上得到SnO2納米錐陣列。上述步驟(2)中，稱取SnCl2*2H20與2冗12質(zhì)量比為1:1 6置于坩堝內(nèi)，混勻，將步驟(I)晾干的FTO導(dǎo)電玻璃豎直放置在坩堝內(nèi)，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃的底邊距離坩堝內(nèi)的SnCl2 · 2H20與ZnCl2混合物的距離為1cm，置于馬弗爐內(nèi)加熱至600°C，升溫速率為10°C /分鐘，保溫O. I I小時，停止加熱，靜置，冷卻至室溫，在FTO導(dǎo)電玻璃上得到SnO2納米錐陣列。上述步驟(2)中，稱取SnCl2*2H20與2冗12質(zhì)量比為1:2 4置于坩堝內(nèi)，混勻，將步驟(I)晾干的FTO導(dǎo)電玻璃豎直放置在坩堝內(nèi)，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃的底邊距離坩堝內(nèi)的SnCl2 · 2H20與ZnCl2混合物的距離為1cm，置于馬弗爐內(nèi)加熱至600°C，升溫速率為10°C /分鐘，保溫O. I I小時，停止加熱，靜置，冷卻至室溫，在FTO導(dǎo)電玻璃上得到SnO2納米錐陣列。上述的FTO導(dǎo)電玻璃是由日本板硝子株式會社生產(chǎn)。本專利技術(shù)的SnO2納米錐陣列的低溫化學(xué)氣相沉積制備方法，是以易揮發(fā)的SnCl2 · 2H20作錫源，在560 610°C的馬弗爐內(nèi)反應(yīng)，生成大面積的SnO2納米錐陣列，所制備的SnO2納米錐陣列可直接生長在FTO導(dǎo)電玻璃上，其工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、重復(fù)性好、陣列取向性好，可在傳感器、染料敏化太陽能電池和場發(fā)射顯示器等領(lǐng)域推廣應(yīng)用。SnO2納米錐SnO2納米錐SnO2納米錐SnO2納米錐附圖說明圖I為SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I 3加熱后直接冷卻制備的陣列放大5000倍的電鏡掃描照片。圖2為SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I 3加熱后直接冷卻制備的陣列用環(huán)境掃描電子顯微鏡放大80000倍的電鏡掃描照片。圖3為SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I :3加熱后直接冷卻制備的陣列的側(cè)面放大20000倍的電鏡掃描照片。圖4為SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I 3加熱后直接冷卻制備的陣列的X射線衍射譜圖。圖5為SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I 3加熱后保溫I小時制備的SnO2納米錐陣列用環(huán)境掃描電子顯微鏡放大5000倍的電鏡掃描照片。圖6為SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I 3加熱后保溫錐陣列用環(huán)境掃描電子顯微鏡放大20000倍的電鏡掃描照片。圖7為SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I 3加熱后保溫錐陣列側(cè)面放大10000倍的電鏡掃描照片。圖8為SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I 3加熱后保溫錐陣列的X射線衍射譜圖。I小時制備的SnO2納米I小時制備的SnO2納米I小時制備的SnO2納米具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例對本專利技術(shù)的技術(shù)方案進(jìn)一步說明，但是本專利技術(shù)不限于下述的實施方式。實施例I以O(shè). 2g的SnCl2. 2H20為錫源，SnO2納米錐陣列的低溫化學(xué)氣相沉積制備方法包括下述步驟( I) FTO導(dǎo)電玻璃預(yù)處理將FTO導(dǎo)電玻璃裁成25 X 20mm2的矩形片，放入IOmL的去離子水中在數(shù)控超聲波 清洗器功率為250W、頻率為40kHz的條件下超聲波清洗30分鐘，取出后用丙酮和無水乙醇在相同條件下先后各超聲波清洗30分鐘，取出后自然晾干。 (2)制備SnO2納米錐陣列稱取粉末狀的O. 2g SnCl2 · 2H20與O. 6g ZnCl2置于坩堝中，混勻，SnCl2 · 2H20與ZnCl2的質(zhì)量比為I :3，將步驟(I)晾干的FTO導(dǎo)電玻璃豎直放置在坩堝內(nèi)，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃的底邊距離坩堝內(nèi)的SnCl2 · 2H20與ZnCl2混合物的距離為1cm，置于馬弗爐內(nèi)加熱至600°C，升溫速率為10°C /分鐘，停止加熱，靜置，冷卻至室溫，在FTO導(dǎo)電玻璃上得到大面積高度取向、直立生長的SnO2納米錐陣列。實施例2 以O(shè). 2g的SnCl2. 2H20為錫源，SnO2納米錐陣列的低溫化學(xué)氣相沉積制備方法包括下述步驟( I) FTO導(dǎo)電玻璃預(yù)處理將FTO導(dǎo)電玻璃裁成25x20mm2的矩形片，放入IOmL的去離子水中在數(shù)控超聲波清洗器功率為245W、頻率為35kHz的條件下超聲波清洗本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種SnO2納米錐陣列的低溫化學(xué)氣相沉積制備方法，其特征在于包括下述步驟：（1）FTO導(dǎo)電玻璃預(yù)處理將FTO導(dǎo)電玻璃裁成25x20mm2的矩形片，依次放入去離子水、丙酮、無水乙醇中，分別在功率為245～255W、頻率為35～45kHz條件下各超聲波清洗30分鐘，自然晾干；（2）制備SnO2納米錐陣列稱取SnCl2·2H2O與ZnCl2質(zhì)量比為1：0.8～11置于坩堝內(nèi)，混勻，將步驟（1）晾干的FTO導(dǎo)電玻璃豎直放置在坩堝內(nèi)，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃的底邊距離坩堝內(nèi)的SnCl2·2H2O與ZnCl2混合物的距離為0.8～1.2cm，置于馬弗爐內(nèi)加熱至560～610℃，升溫速率為10℃/分鐘，停止加熱，靜置，冷卻至室溫，在FTO導(dǎo)電玻璃上得到SnO2納米錐陣列。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊合情，李小博，申瓊，王學(xué)文，
申請(專利權(quán))人：陜西師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：