一種低溫還原制備納米鉬銅復合粉的方法技術

一種低溫還原制備納米鉬銅復合粉的方法，包括鉬銅氧化物前驅體的制備以及納米鉬銅復合粉的制備兩個步驟。取鉬鹽的水溶液，銅鹽的氨水溶液混合，將混合溶液通過微波加熱快速濃縮，去除溶劑，得到鉬銅氧化物前驅體粉末；將鉬銅氧化物前驅體粉末加熱至325~400℃煅燒，出爐空冷，然后，將粉末置于H2氣氛中加熱至525~625℃進行還原，得到納米鉬銅復合粉。本發明專利技術制備的鉬銅納米粉體，具有比表面積發達，晶粒細小，純度高等特點。本發明專利技術通過簡單有效的液相化學法借助微波加熱制備鉬銅前驅體粉末，經煅燒還原制備納米鉬銅粉的方法，方法簡單快捷，工藝易控制，粉末產量大，效率高，大大降低了粉體的還原溫度，適合工業化量產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術公開了一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，屬于粉末冶金制備

技術介紹
鑰銅復合材料是一種假合金，綜合了鑰的高熔點、高強度和銅的高塑性、高導性，具有良好的綜合性能。鑰銅材料以前主要作為高壓開關的電觸頭得到應用，近年來在航空航天及武器工業中得到廣泛應用。傳統鑰銅材料通過熔滲燒結和簡單的液相燒結制備，均存在成分偏析、相對密度不高等缺點，嚴重影響鑰銅材料的優點。利用粉末冶金燒結納米鑰銅復合粉來制備鑰銅復合材料能有效避免以上缺點。目前制備納米鑰銅粉主要分為機械法和化學法，機械法通過 球磨鑰銅氧化物，達到細化顆粒的目的，還原得到鑰銅復合粉，但長時間的球磨引入了 Fe雜質，嚴重影響鑰銅材料的性能；化學法避免了引入雜質，通過制取微納米鑰銅前驅體粉，后經煅燒還原制得鑰銅復合粉。但都有相應缺點，現有化學方法有溶膠凝膠法、霧化轉化法、化學鍍法，液相還原法等，這些方法對設備要求高，或工藝相對復雜，其中個別還需多段還原，還原溫度一般為70(T90(TC，或時間很長，難有一個設備、工藝簡單，時間短的方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術之不足而提供一種工藝方法簡單、操作方便的低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法。制備得到的納米鑰銅復合粉末，粉末平均粒度可小于IOOnm,晶粒度小于30nm。本專利技術一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，包括下述步驟第一步鑰銅氧化物前驅體的制備取鑰鹽的水溶液，銅鹽的氨水溶液混合，得到混合溶液，將混合溶液加熱濃縮，去除溶劑，得到鑰銅氧化物前驅體粉末；其中，銅鹽的氨水溶液中，NH3的用量為銅鹽中銅離子全部生成Cu (NH3) 4的理論用量的2-4倍；第二步納米鑰銅復合粉的制備將第一步得到的鑰銅氧化物前驅體粉末加熱至325 400°C煅燒，出爐空冷，然后，將粉末置于H2氣氛中加熱至525 625°C進行還原，得到納米鑰銅復合粉。本專利技術一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，所述鑰鹽為二鑰酸銨或仲鑰酸銨。本專利技術一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，所述銅鹽為氯化銅或硝酸銅。本專利技術一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，第一步中，所述混合溶液中，銅原子的摩爾濃度為O. 05 O. 4mol/L,鑰原子的摩爾濃度為O. 05 O. 75mol/L,且鑰原子濃度大于等于銅原子濃度。本專利技術一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，混合溶液加熱濃縮采用微波爐為熱源，濃縮時間小于等于40min。本專利技術一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，第二步中，鑰銅氧化物前驅體粉末煅燒時間為O. 5 I. 5h,煅燒后在氫氣中的還原時間為I. 5 2. 5h。本專利技術一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，所述納米鑰銅復合粉的平均粒度為IOOnm ;鑰銅粉平均晶粒度為30nm。本專利技術的優點和積極效果，體現在 本專利技術由于采用上述工藝方法，本專利技術采用微波濃縮，濃縮過程中形核均勻，形核時間短，還原制備的鑰銅粉末晶粒尺寸非常小，小于30nm，平均粒度可小于lOOnm，純度高，可以達到99. 5%以上，氧含量小于O. 2wt% ;調節混合溶液中鑰鹽和銅鹽的比例，可獲得Mo含量大于60wt%的任意比例的納米鑰銅復合粉末。本專利技術制備得到的納米鑰銅復合粉末具有比表面積發達，晶粒細小，純度高等優點。由于采用微波濃縮，形核比較均勻，形核時間短，前驅體粉晶粒細小、均勻，粉末在525飛25°C即可還原，與已有方法相比本專利技術還原溫度低，是現有還原制備鑰銅復合粉中溫度最低的。與已報道的方法相比，本專利技術方法簡單快捷，工藝易控制，粉末產量大，效率高，適合工業化量產。附圖說明附圖I為本專利技術實施例I制得的M0-Cu粉XRD圖。附圖2為本專利技術實施例I值得的Mo-Cu粉TEM圖。從圖I中可以可出，實施例I制備的粉末中由鑰和銅兩種物質組成。從圖2中可以看出粉末中由很小的一次顆粒聚集組成的二次顆粒，比表面積發達。具體實施例方式實施例I :(I)稱取12. 36g仲鑰酸銨、10. 95g硝酸銅，量取150ml濃氨水(25 28%)，配置成仲鑰酸銨的水溶液，硝酸銅的氨水溶液，混合加H2O配置成IL混合溶液。(2)將⑴配置得到的溶液等分四份，分次置于微波爐(700W)中，進行快速濃縮，得到鑰銅氧化物前驅體粉末。(3)將⑵制得的前驅體粉末在空氣中煅燒，煅燒溫度為350°C，煅燒時間為O.75h，得到鑰銅氧化物復合粉末。(4)將(3)制得的復合粉末在H2中于575 °C保溫2h，得到70Mo_30Cu的納米鑰銅復合粉末。參見附圖1，由圖I得到的數據，通過Jade分析得到半峰寬，由半峰寬利用Scherrer公式算出平均晶粒尺寸為19nm。實施例2 (I)稱取12. 36g仲鑰酸銨、6. 39g硝酸銅，量取IOOml濃氨水(25 28%)，配置成仲鑰酸銨的水溶液，硝酸銅的氨水溶液，混合加H2O配置成IL混合溶液。(2)將(I)配置得到的溶液等分五份，分次置于微波爐(700W)中，進行快速濃縮，得到鑰銅氧化物前驅體粉末。(3)將⑵制得的前驅體粉末在空氣中煅燒，煅燒溫度為350°C，煅燒時間為O.75h，得到鑰銅氧化物復合粉末。(4)將(3)制得的復合粉末在H2中于575°C保溫2h，得到80Mo_20Cu的納米鑰銅復合粉末。實施例3 (I)稱取17. 96g仲鑰酸銨、20g硝酸銅，量取500ml濃氨水(25 28%)，配置成仲鑰酸銨的水溶液，硝酸銅的氨水溶液，混合加H2O配置成IL混合溶液。(2)將⑴配置得到的溶液等分四份，分次置于微波爐(700W)中，進行快速濃縮，得到鑰銅氧化物前驅體粉末。(3)將⑵制得的前驅體粉末在空氣中煅燒，煅燒溫度為400°C，煅燒時間為O. 5h，·得到鑰銅氧化物復合粉末。(4)將(3)制得的復合粉末在H2中于600°C保溫2h，得到65Mo_35Cu的納米鑰銅復合粉末。權利要求1.一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，包括下述步驟 第一步鑰銅氧化物前驅體的制備 取鑰鹽的水溶液，銅鹽的氨水溶液混合，得到混合溶液，將混合溶液加熱濃縮，去除溶齊U，得到鑰銅氧化物前驅體粉末；其中，銅鹽的氨水溶液中，NH3的用量為銅鹽中銅離子全部生成Cu C NHO 4的理論用量的2_4倍； 第二步納米鑰銅復合粉的制備 將第一步得到的鑰銅氧化物前驅體粉末加熱至325 400°C煅燒，出爐空冷，然后，將粉末置于H2氣氛中加熱至525 625°C進行還原，得到納米鑰銅復合粉。2.根據權利要求I所述的一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，其特征在于所述鑰鹽為二鑰酸銨或仲鑰酸銨。3.根據權利要求I或2所述的一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，其特征在于所述銅鹽為氯化銅或硝酸銅。4.根據權利要求3所述的一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，其特征在于第一步中，所述混合溶液中，銅原子的摩爾濃度為O. 05 O. 4mol/L,鑰原子的摩爾濃度為O. 05 O. 75mol/L,且鑰原子濃度大于等于銅原子濃度。5.根據權利要求4所述的一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，其特征在于混合溶液加熱濃縮采用微波爐為熱源，濃縮時間小于等于40min。6.根據權利要求5所述的一種低溫還原制備納米鑰銅復合粉的方法，其特征在于第二步中，鑰銅氧化物前驅體粉末煅燒時間為O. 5 I. 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低溫還原制備納米鉬銅復合粉的方法，包括下述步驟：第一步：鉬銅氧化物前驅體的制備取鉬鹽的水溶液，銅鹽的氨水溶液混合，得到混合溶液，將混合溶液加熱濃縮，去除溶劑，得到鉬銅氧化物前驅體粉末；其中，銅鹽的氨水溶液中，NH3的用量為銅鹽中銅離子全部生成的理論用量的2？4倍；第二步：納米鉬銅復合粉的制備將第一步得到的鉬銅氧化物前驅體粉末加熱至325～400℃煅燒，出爐空冷，然后，將粉末置于H2氣氛中加熱至525～625℃進行還原，得到納米鉬銅復合粉。FDA00002396481100011.jpg

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王德志，李燎渙，孫翱魁，董小嘉，段柏華，李翼，
申請(專利權)人：中南大學，
類型：發明
國別省市：