亞微米級(jí)焊錫合金粉及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)一種亞微米級(jí)焊錫合金粉，該合金粉由以下重量百分比的各金屬元素組成：Sn：94.9～99.8%，Ag：0.1～4.2%，Cu：0.1～0.9%；且合金粉的平均粒徑為1.0～3.0微米；或該合金粉由以下重量百分比的各金屬元素組成：Sn：25.8～74.9%，Bi：25~70%，Ag：0.1～4.2%，且合金粉的平均粒徑為1.0～3.0微米。還公開(kāi)一種上述合金粉的制備方法。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)具有粒度細(xì)、分布窄、氧含量低的優(yōu)點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及電子封裝用焊錫粉
，具體涉及一種亞微米級(jí)(I. O 3. O微米)焊錫合金粉及其制備方法。
技術(shù)介紹
Sn-Pb系列焊錫粉在電子封裝中已有幾十年的應(yīng)用，其共晶合金的熔點(diǎn)低，價(jià)格低廉，各項(xiàng)性能優(yōu)異，得到廣泛的應(yīng)用。但是，隨著電子產(chǎn)品更新交替的速度加快，許多報(bào)廢品中的含鉛物質(zhì)不能完全回收，造成了環(huán)境的嚴(yán)重污染，當(dāng)鉛通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體內(nèi)時(shí)，就容易進(jìn)入血液并積累起來(lái)，造成鉛中毒，對(duì)人體造成不可逆轉(zhuǎn)的危害。因此，無(wú)鉛焊料的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用成為必然。目前，應(yīng)用最廣泛的無(wú)鉛焊錫粉，一般都是用噴霧法來(lái)制得，噴霧法制得的焊錫粉，粒徑在I — 100微米(μ m)的寬度范圍內(nèi)分布，而且，其中粒徑在3μπι以下的產(chǎn)品占總量不足10%，而用這種方法生產(chǎn)的焊錫粉制成的焊錫膏，不能形成精細(xì)電路和有效填充細(xì)小針孔，因此，不能滿(mǎn)足電子產(chǎn)品精細(xì)化的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種粒度細(xì)、分布窄、氧含量低的亞微米級(jí)焊錫合金粉。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)采用的技術(shù)方案為一種亞微米級(jí)焊錫合金粉，該合金粉由以下重量百分比的各金屬元素組成Sn :94. 9 99. 8%, Ag :0. I 4. 2%, Cu :0. I O.9% ;且合金粉的平均粒徑為I. O 3. O微米；或該合金粉由以下重量百分比的各金屬元素組成Sn 25. 8 74. 9%，Bi =25^70%,Ag :0. I 4. 2%，且合金粉的平均粒徑為I. O 3. O微米。上述亞微米級(jí)焊錫合金粉為由物理氣相法制備的焊錫合金粉，合金粉的粒子形狀為球形或類(lèi)球形。本專(zhuān)利技術(shù)還提供一種粒度分別窄，粒徑細(xì)，能有效滿(mǎn)足電子產(chǎn)品精細(xì)化的要求的上述亞微米級(jí)焊錫合金粉的制備方法制備步驟包括(I)將配方比例的焊錫合金金屬(市售產(chǎn)品)以及純金屬作為原料放入高溫金屬蒸發(fā)器的坩堝中，檢驗(yàn)設(shè)備的氣密性合格后，通過(guò)在坩堝和等離子弧炬之間產(chǎn)生的等離子體轉(zhuǎn)移弧作為加熱源，將上述原材料熔化成金屬液體；(2)向坩堝內(nèi)連續(xù)進(jìn)料，進(jìn)料速率為5. 5 20Kg/h，等離子體轉(zhuǎn)移弧的工作氣體的壓力為O. 3 O. 8MPa，等離子體轉(zhuǎn)移弧的電壓為6(T200V，在等離子體轉(zhuǎn)移弧的作用下，金屬液體被加熱成金屬混合蒸汽；(3)蒸發(fā)出來(lái)的金屬混合蒸氣進(jìn)入粒子控制器，同時(shí)金屬混合蒸氣被進(jìn)入粒子控制器的惰性氣體冷卻，在氣體當(dāng)中彌散、碰撞，形成納米或亞微米級(jí)的液滴，隨后被冷卻凝固成合金粉；(4)步驟(3)所得的合金粉在氣體攜帶下通過(guò)氣固分離器后被收集下來(lái)，得到亞微米級(jí)焊錫合金粉末，焊錫合金粉末收集到焊錫粉收集器中；氣體經(jīng)過(guò)冷卻后循環(huán)使用或排空;上述制備過(guò)程涉及的設(shè)備系統(tǒng)，其系統(tǒng)內(nèi)部壓力為O. 05 O. 2MPa。作為優(yōu)選，步驟(I)所述的焊錫合金金屬原料為粒狀、小塊狀、小段狀等，成分與要生產(chǎn)的目標(biāo)焊錫合金粉成分相同或接近。本專(zhuān)利技術(shù)上述步驟(I)所述的純金屬即在制備Sn-Ag-Cu焊錫粉(Sn :94. 9 99. 8%，Ag :0. I 4. 2%, Cu :0. I O. 9% ;且合金粉的平均粒徑為I. O 3. O微米)時(shí)，在投料時(shí)，在坩堝內(nèi)投入焊錫合金金原料重量O. 5 2. 0%的純銅；在制備Sn-Bi-Ag焊錫粉(Sn :25. 8 74. 9%，Bi :25 70%，Ag :0. I 4. 2%，且合金粉的平均粒徑為I. O 3. O微米)時(shí)，加入焊錫合金金原料重量O. I 2. 0%的純銀和5 30%的純錫。作為優(yōu)選，步驟(2)所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧的工作氣體為氬氣、氮?dú)狻錃狻睔狻⒑獾囊环N或兩種以上的混合氣體，優(yōu)選為氮?dú)饣虻獨(dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w。本專(zhuān)利技術(shù)制備方法的整個(gè)過(guò)程涉及的設(shè)備系統(tǒng)，該系統(tǒng)內(nèi)部的壓力(從步驟(I)就開(kāi)始控制)優(yōu)選為O. 08 O. 15MPa。本專(zhuān)利技術(shù)所述的高溫金屬蒸發(fā)器為專(zhuān)利201110119245. 2中的高溫金屬蒸發(fā)器，該蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)如下包括用于盛放金屬塊和融化后的金屬液體的坩堝、等離子體轉(zhuǎn)移弧炬、等離子體轉(zhuǎn)移弧、石墨、電源和導(dǎo)線(xiàn)；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬中設(shè)有供氣體進(jìn)入的進(jìn)氣管；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬產(chǎn)生的等離子體轉(zhuǎn)移弧下端與坩堝中的金屬液面相接；所述的石墨設(shè)于坩堝的底部；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬、等離子體轉(zhuǎn)移弧、坩堝、石墨、電源和導(dǎo)線(xiàn)之間構(gòu)成電回路，所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧的上方設(shè)有供金屬原料加入的進(jìn)料管。本專(zhuān)利技術(shù)的生產(chǎn)過(guò)程還可以詳細(xì)描述為把相應(yīng)配方成分的焊錫合金金屬(市售產(chǎn)品)與該合金中含有的較高沸點(diǎn)的純金屬放入高溫金屬蒸發(fā)器中，檢驗(yàn)設(shè)備的氣密性合格后(不漏氣)，對(duì)系統(tǒng)抽真空一 85KPa或更低，然后，再充入高純氮?dú)鈱?duì)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，使系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性的；等離子體轉(zhuǎn)移弧作為加熱源，加熱焊錫合金和純金屬原料到熔化狀態(tài)，開(kāi)啟加料機(jī)，以一定速率向坩堝內(nèi)加料，在等離子體轉(zhuǎn)移弧持續(xù)作用下金屬混合蒸汽被蒸發(fā)出來(lái)，由氣體輸送管道輸送到粒子控制器中，在粒子控制器中金屬混合蒸氣被惰性氣體冷卻，形成由幾十甚至上百個(gè)原子組成的極微細(xì)的原子族，微小原子族在氣體當(dāng)中彌散、碰撞，長(zhǎng)大成納米或亞微米級(jí)的液滴，隨后被冷卻凝固成合金粉，由于合金粉是由成千上萬(wàn)個(gè)微小原子族碰撞長(zhǎng)大，所以所得的焊錫合金粉的成分是均勻的，氣固混合氣體經(jīng)過(guò)氣固分離器后，合金粉被收集下來(lái)，氣體被冷卻后循環(huán)使用。由于組成合金的各金屬元素的沸點(diǎn)不同，蒸發(fā)的速度也不同，在幾種金屬元素一起被加熱蒸發(fā)時(shí)，沸點(diǎn)低的元素蒸發(fā)速度快，沸點(diǎn)高的蒸發(fā)速度慢，為了能使蒸發(fā)出來(lái)的混合蒸汽的成分符合最終產(chǎn)品中焊錫合金粉的成分要求，除了要以一定速度加入作為原材料的市售的配方比例的焊錫合金金屬外，還需在坩堝內(nèi)適當(dāng)加入一定量的較高沸點(diǎn)元素的純金屬，比如在生產(chǎn)Sn-Ag-Cu焊錫粉時(shí)，需要投料時(shí)，在坩堝內(nèi)投入以坩堝內(nèi)焊錫合金的重量計(jì)0.5 2. 0%的純銅；生產(chǎn)Sn-Bi-Ag焊錫粉時(shí)，加入以坩堝內(nèi)焊錫合金的重量計(jì)O. I 2.0%的純銀和5 30%的純錫，以保證最終蒸發(fā)、冷卻下來(lái)的合金粉成分符合最終產(chǎn)品要求。在生產(chǎn)剛開(kāi)始的一段時(shí)間里，坩堝內(nèi)的金屬液體的成分不斷發(fā)生變化，高沸點(diǎn)的金屬元素含量越來(lái)越高，低沸點(diǎn)的金屬元素含量降低，通過(guò)調(diào)整加料量，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的蒸發(fā)后，加料量和蒸發(fā)量達(dá)到平衡，即進(jìn)入坩堝和從坩堝蒸發(fā)出來(lái)的各元素的量達(dá)到平衡，坩堝內(nèi)的合金成分穩(wěn)定到某一個(gè)值，系統(tǒng)達(dá)到平衡，合金粉的成分也穩(wěn)定到預(yù)定值，生產(chǎn)可以持續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)下去。本專(zhuān)利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和有益效果I.本專(zhuān)利技術(shù)的亞微米級(jí)焊錫合金粉，其平均粒徑為I. O 3. O微米，形貌可以為完全球形，粉的流動(dòng)性很好，因此，粒徑分別窄，應(yīng)用于電子封裝領(lǐng)域，能形成精細(xì)電路和有效填充細(xì)小針孔，因此，可以滿(mǎn)足電子產(chǎn)品精細(xì)化的要求。2.焊錫粉的粒徑可在I. (Γ5. O微米之間調(diào)節(jié)，粒度分布窄。3.本專(zhuān)利技術(shù)的亞微米級(jí)焊錫合金粉，采用物理氣相法制備，制備工藝簡(jiǎn)單，開(kāi)始燒結(jié)溫度低，燒結(jié)速度快，易于操作，并能將所有金屬合金粉都能有效形成平均粒徑為I. O 3.O微米的亞微米級(jí)焊錫合金粉。附圖說(shuō)明圖I本專(zhuān)利技術(shù)亞微米級(jí)焊錫合金粉制備工藝流程圖。圖2實(shí)施例I制備的Sn-3. 5Ag_0. 9Cu掃描電鏡圖。圖3實(shí)施例2制備的Sn-57Bi-l. OAg掃描電鏡圖。具體實(shí)施例方式下面對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)的實(shí)施例做詳細(xì)說(shuō)明，但本專(zhuān)利技術(shù)不局限于以下實(shí)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種亞微米級(jí)焊錫合金粉，其特征在于：該合金粉由以下重量百分比的各金屬元素組成：Sn：94.9～99.8%，Ag：0.1～4.2%，Cu：0.1～0.9%；且合金粉的平均粒徑為1.0～3.0微米；或該合金粉由以下重量百分比的各金屬元素組成：Sn：25.8～74.9%，Bi：25~70%，Ag：0.1～4.2%，且合金粉的平均粒徑為1.0～3.0微米。

【技術(shù)特征摘要】

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙登永，高書(shū)娟，王光杰，汪興長(zhǎng)，陳鋼強(qiáng)，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：江蘇博遷光伏材料有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：