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    溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8272640 閱讀:611 留言:0更新日期:2013-01-31 05:11
    本發(fā)明專利技術(shù)屬一種溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法,將摩爾比為1.9-2.1:1.9-2.1:0.95-1.1:1.9-2.1的錳鹽、鋰鹽、螯合劑和磷酸鹽溶于水后混合均勻,采用氨水調(diào)節(jié)pH在8-10,攪拌至粘稠,干燥后將其在非氧化性氣氛下于600℃-700℃燒結(jié)12-24h,冷卻得到磷酸鐵鋰。本發(fā)明專利技術(shù)簡化了合成工藝,在溶膠步驟將原料混合到分子級,降低燒結(jié)溫度,有機(jī)物在預(yù)處理階段分解生成碳并均勻地分散于前驅(qū)體中,可有效抑制晶粒的過分長大,使合成材料粒徑分布均勻、細(xì)小、電導(dǎo)率提高;樣品的充放電性能和循環(huán)性能提高;且方法簡單方便、易于控制,制備成本降低。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
    本專利技術(shù)涉及一種溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法
    技術(shù)介紹
    鋰離子電池被認(rèn)為是目前最佳的綠色環(huán)保理想電源,受到科技及工業(yè)界高度重視,并得到廣泛應(yīng)用。LiFePOJt為極具潛力的鋰離子電池正極材料,具有較高電勢。這種材料能量密度高,而且原料豐富、成本低、對環(huán)境友好。LiFePO4主要制備方法有固相法、碳熱還原法和水熱法等,通過傳統(tǒng)的制備方法難以合成電化學(xué)性能好的LiFePO415如何控制粒度大小,提高電導(dǎo)率和離子擴(kuò)散速率成為LiFePO4研究的主要方向。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是提供一種溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法,使產(chǎn)品的粒徑分布均勻、細(xì)小、電導(dǎo)率和電化學(xué)性能提高。本專利技術(shù)以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題本專利技術(shù)的工藝具體步驟為將摩爾比分別為1.9-2. 1:1.9-2. 1:0. 95-1. 1:1.9-2. I鐵鹽、鋰鹽、螯合劑和磷酸鹽溶于水后混合均勻,采用15 %的氨水調(diào)節(jié)pH在8-10,攪拌至粘稠,干燥后將其在非氧化性氣氛下于600°C _700°C燒結(jié)12-24h,冷卻得到磷酸鐵鋰。所述鐵鹽為檸檬酸鐵或硝酸鐵。所述鋰鹽為氫氧化鋰、硝酸鋰或醋酸鋰。所述螯合劑為聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000或聚乙二醇-10000。所述磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸銨。所述非氧化性氣氛為氬氣、氮?dú)饣驓錃?。本專利技術(shù)簡化了合成工藝,在溶膠步驟將原料混合到分子級,降低燒結(jié)溫度,有機(jī)物在預(yù)處理階段分解生成碳并均勻地分散于前驅(qū)體中,可有效抑制樣品晶粒的過分長大,使所合成材料粒徑分布均勻、細(xì)小、電導(dǎo)率提高;合成溫度和燒結(jié)時(shí)間可調(diào),可得到不同粒度的材料;樣品的充放電性能和循環(huán)性能提高;本專利技術(shù)的方法簡單方便、易于控制,制備成本降低。附圖說明圖I為本專利技術(shù)實(shí)施例I的2號樣品LiFePO4的XRD圖。圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例I的2號樣品LiFePO4的SEM圖。圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例I的2號樣品LiFePO4的首次充放電曲線。圖4為本專利技術(shù)實(shí)施例I的2號樣品LiFePO4的循環(huán)性能曲線。具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :將O. 19mol 硝酸鐵和 O. 21mol 氫氧化鋰、O. 105mol PEG-4000 和 O. 21mol 磷酸二氫氨溶于水后混合均勻,加入用15%的氨水調(diào)節(jié)pH至9,攪拌至粘稠,干燥后在氬氣氣氛下分別于600°C、650°C、70(rC燒結(jié)18h,冷卻后即為LiFeP04。所得到的產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射分析,表明均為LiFePO4,沒任何雜相,通過SEM可得到產(chǎn)物的粒徑在O. I μ m左右。將所得到的產(chǎn)物組裝成實(shí)驗(yàn)扣式電池測其充放電比容量和循環(huán)性能,在O. IC的倍率下進(jìn)行充放電,其首次放電容量和循環(huán)30次后放電容量見表I。表I實(shí)施例I的實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種溶膠?凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法,其特征在于工藝步驟為:將摩爾比分別為1.9?2.1:1.9?2.1:0.95?1.1:1.9?2.1的鐵鹽、鋰鹽、螯合劑和磷酸鹽溶于水后混合均勻,用15%的氨水調(diào)節(jié)pH在8?10,攪拌至粘稠,干燥后將其在非氧化性氣氛下于600℃?700℃燒結(jié)12?24h,冷卻得到磷酸鐵鋰。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法,其特征在于工藝步驟為 將摩爾比分別為1.9-2. 1:1.9-2. 1:0. 95-1. 1:1.9-2. I的鐵鹽、鋰鹽、螯合劑和磷酸鹽溶于水后混合均勻,用15 %的氨水調(diào)節(jié)pH在8-10,攪拌至粘稠,干燥后將其在非氧化性氣氛下于600°C _700°C燒結(jié)12-24h,冷卻得到磷酸鐵鋰。2.如權(quán)利要求I所述的溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法,其特征在于鐵鹽為檸檬酸鐵或硝酸鐵。3.如權(quán)利要求I所述...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:鐘勝奎,李普良,李華成,陳平唐躍波明憲權(quán)黎貴亮,陳南雄,韋慷,
    申請(專利權(quán))人:中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司,
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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