豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸方法、固體粒子的洗凈方法、聚芳撐硫醚的制造方法和裝置制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸方法和裝置，其從上方供給含有固體粒子的水性漿液，使其一邊從在垂直方向上連接設(shè)置的多個(gè)接觸處理室通過(guò)，一邊向下方前進(jìn)，并且，從下方供給接觸用液體，使其一邊從該在垂直方向上連接設(shè)置的多個(gè)接觸處理室通過(guò)，一邊向上方前進(jìn)，從而使該水性漿液和該接觸用液體連續(xù)地對(duì)向流動(dòng)接觸，其中，控制至少1個(gè)接觸處理室內(nèi)的控制液相的粘度，特別是將位于最上部的接觸處理室內(nèi)的液相的粘度η1控制在相對(duì)于作為預(yù)先規(guī)定的基準(zhǔn)溫度和液相的基準(zhǔn)組成下的粘度的基準(zhǔn)粘度η0為0.9≤η1/η0≤2.0的范圍內(nèi)的上述方法或裝置。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】
本專利技術(shù)涉及用于使固體粒子和液體對(duì)向流動(dòng)接觸處理的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸方法和豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置。更詳細(xì)地說(shuō)，本專利技術(shù)涉及使用配置了多個(gè)接觸處理室的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置、使固液流動(dòng)的均勻性好、接觸效率高的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸方法，固體粒子的洗凈方法，和該方法中使用的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置、以及固體粒子的洗凈裝置等。本專利技術(shù)的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸方法和豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置能夠使固體粒子流和液體流均勻、有效地連續(xù)對(duì)向流動(dòng)接觸處理，所以能夠在固體粒子的洗凈、純化、提取、浸泡、化學(xué)反應(yīng)、溶解等中、主要是在化學(xué)工業(yè)中的操作步驟使用。例如、本專利技術(shù)的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸方法和裝置能夠在聚芳撐硫醚等的聚合物的制造裝置、或使聚合生成的聚合物粒子與洗滌液對(duì)向流動(dòng)接觸的洗凈處理中使用。
技術(shù)介紹
在化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域中，為了使固體和液體接觸，進(jìn)行固體的洗凈、純化、提取、浸泡、化學(xué)反應(yīng)、溶解等操作，使用各種的固液接觸裝置。作為固液接觸裝置，已知的有將固體粒子或漿液中的固體粒子和處理液作為上升流和下降流連續(xù)進(jìn)行對(duì)向流動(dòng)接觸的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置。豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置，由于固體粒子和液體之間的接觸效率和處理能力高，所以比其它固液接觸裝置具有能夠更大量處理的優(yōu)點(diǎn)。在豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置中，已知有具有多個(gè)帶攪拌翼的被劃分開(kāi)的室(下面稱作“攪拌室”。)的連續(xù)多段攪拌室型的固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置。例如、在日本特公昭54 — 12265號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)I)中公開(kāi)了使用具有提取裝置主體、各段間的段間分隔、分隔攪拌翼和分隔攪拌軸的多段提取裝置，使原料和溶劑對(duì)向流動(dòng)接觸。在國(guó)際公開(kāi)第2005/33058號(hào)(專利文獻(xiàn)2 ;與美國(guó)專利申請(qǐng)公開(kāi)第2007/0015935號(hào)和歐洲專利申請(qǐng)公開(kāi)第1669343號(hào)對(duì)應(yīng))中記載了使用在豎直方向上具有多個(gè)攪拌翼的塔，進(jìn)行對(duì)向流動(dòng)接觸操作的對(duì)苯二甲酸的制造方法。在國(guó)際公開(kāi)第2005/32736號(hào)(專利文獻(xiàn)3 ;與美國(guó)專利申請(qǐng)公開(kāi)第2006/0254622號(hào)和歐洲專利申請(qǐng)公開(kāi)第1669140號(hào)對(duì)應(yīng))中記載了，從豎式洗凈槽的上部供給固體粒子，在洗凈槽內(nèi)形成固體粒子的高濃度帶域，一邊用多個(gè)攪拌翼攪拌，一邊使固體粒子與洗滌液的上升流對(duì)向流動(dòng)接觸的固體粒子的連續(xù)洗凈方法和裝置。在日本特表2008 - 513186號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)4 ;與國(guó)際公開(kāi)第2006/030588號(hào)對(duì)應(yīng))中提出了一種豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置，其具有被帶連通口的分隔板彼此劃分開(kāi)的、在垂直方向上連接設(shè)置的多個(gè)攪拌室，在各攪拌室中設(shè)置了半徑方向吐出型的攪拌翼和固定在內(nèi)側(cè)側(cè)壁上的I個(gè)以上的折流板，在上部和下部設(shè)置有固體入口和液體入口。豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置中，通過(guò)設(shè)置多個(gè)用于進(jìn)行固液的接觸處理的被劃分開(kāi)的室(下文中有時(shí)稱作“接觸處理室”。)，能夠使固體粒子在從上方向下方移動(dòng)的過(guò)程中在各接觸處理室內(nèi)進(jìn)行充分的固液接觸處理。豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置需要處理能力高，并且以少量的固液接觸量就能夠?qū)嵤┚鶆虿⑶腋咝实慕佑|。豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置，要提高固液的接觸效率，需要持續(xù)地迅速更新固體粒子和液體之間的接觸界面。為此，在以往的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置中，通過(guò)用攪拌翼進(jìn)行攪拌，從而在作為接觸處理室的攪拌室內(nèi)使固體粒子和液體之間的接觸界面迅速更新，充分進(jìn)行固液的接觸處理，并且使多個(gè)劃分開(kāi)的室通過(guò)連通口在縱向上連接設(shè)置，在各劃分開(kāi)的室中具有攪拌翼，從而使接觸處理后的固體粒子借助重力向連接設(shè)置的下一個(gè)攪拌室沉降移動(dòng)，與從下方流動(dòng)來(lái)的新液體進(jìn)行接觸處理，反復(fù)進(jìn)行攪拌室內(nèi)的接觸處理。但固體粒子和液體之間的接觸效率仍然不充分。即、在作為接觸處理室的攪拌室內(nèi)，固體粒子和液體之間的接觸界面的更新速度不均勻，或者在各攪拌室內(nèi)的接觸處理后的固體粒子不是與新液體、而是與已經(jīng)與固體粒子進(jìn)行接觸處理過(guò)的液體再次接觸，發(fā)生逆混合，或者固體粒子從某一接觸處理室向連接設(shè)置在其下方的攪拌室移動(dòng)的移動(dòng)時(shí)間不均勻，有時(shí)在攪拌室內(nèi)接觸處理后的固體粒子隨著液體的上升流，通過(guò)連通口逆流到連接設(shè)置在上方的攪拌室中?！O端的情況，有時(shí)在位于豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置的最上部的水性洗滌液的表面上有固體粒子上浮，該固體粒子從排液流路流出。在產(chǎn)生這種現(xiàn)象時(shí)，不僅作為豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置的接觸處理效率降低，而且由于每個(gè)固體粒子接受固液對(duì)向流動(dòng)接觸的時(shí)間不同，所以受到固液對(duì)向流動(dòng)接觸處理、作為產(chǎn)品回收的固體粒子的品質(zhì)的均勻性喪失。即可以想到，產(chǎn)品收率的降低和產(chǎn)品收率的變動(dòng)，會(huì)對(duì)制造出的固體粒子的粒徑、粒徑分布等的粉體特性、得到成型物時(shí)的與其它原料的混和穩(wěn)定性、熔融加工穩(wěn)定性、成型物的熱和機(jī)械特性等的品質(zhì)直接產(chǎn)生大的影響，所以需要對(duì)問(wèn)題原因和其解決策略進(jìn)行深入研究。因此，通過(guò)對(duì)以往的攪拌翼的種類、形狀、安裝角度和轉(zhuǎn)動(dòng)速度等進(jìn)行調(diào)整，或在作為接觸處理室的攪拌室內(nèi)沿著內(nèi)壁面在垂直方向上配置折流板，并對(duì)其位置、形狀等進(jìn)行調(diào)整，或?qū)τ糜趯⒃诖怪狈较蛏线B接設(shè)置的多個(gè)攪拌室劃分開(kāi)的分隔板的連通口的形狀、開(kāi)口面積和位置等進(jìn)行調(diào)整，來(lái)嘗試使所有的固體粒子以均勻的沉降速度下降，但都未能得到充分的效果，需要進(jìn)一步的改善。本專利技術(shù)人發(fā)現(xiàn)，作為水性漿液中的有機(jī)溶劑、洗滌液使用的有機(jī)溶劑的種類、濃度，與固體粒子的沉降速度的均勻化和所述固體粒子的上浮、通過(guò)排液流路的流出相關(guān)，因而進(jìn)行了研究。關(guān)于粘性液體中粒子的沉降速度，通過(guò)下式I所示的斯托克斯(stokes)公式知道，粒子的沉降速度與液體的粘度成反比例。由該結(jié)果可知，在粘度高的液體中粒子的沉降速度變小。Vs = Dp2 ( P P — P f) g/18 μ (式 I)vs:粒子的最終沉降速度Dp:粒子直徑(m)PP:固體的密度(kg/m3)P f :液體的平均密度(kg/m3)μ :液體的粘度(mPa · s)g:重力加速度(m/s2)在具有多個(gè)攪拌室的連續(xù)多段攪拌室型的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置中，從裝置的上方供給含有固體粒子且含有機(jī)溶劑的水性漿液，并且從裝置的下方供給水等的接觸用液體，使來(lái)自上方流體和來(lái)自下方的流體對(duì)向流動(dòng)接觸，進(jìn)行接觸處理,處理過(guò)的固體粒子從下方、優(yōu)選底部流出。在豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置的多個(gè)攪拌室中，一般來(lái)說(shuō)，有機(jī)溶劑的濃度，在含有固體粒子的水性漿液供給來(lái)的上方的攪拌室內(nèi)比在下方的攪拌室內(nèi)高，所以根據(jù)上述斯托克斯公式可知，固體粒子的沉降速度在上方的攪拌室比在下方的攪拌室小。特別是在連續(xù)多段攪拌室型的豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置中，由于固體粒子的沉降速度從上方的攪拌室向下方的攪拌室逐漸變大，所以可以知道，豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置的處理能力大大依賴于裝置上方的固體粒子的沉降速度。即、可以知道，要提高豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置的處理能力、處理效率，只要使裝置上方的固體粒子的沉降速度不變 小就可以。本專利技術(shù)人基于這樣的認(rèn)識(shí)，對(duì)豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置中的固體粒子的沉降速度的均勻化和上述固體粒子的上浮、從排液流路流出的防止進(jìn)行了深入研究，將在冬季進(jìn)行豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)操作，與夏季的情況進(jìn)行比較，注意到有固體粒子在豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置的上部滯留、以及通過(guò)排液流路流到豎式固液對(duì)向流動(dòng)接觸裝置外的固體粒子變多的傾向。本專利技術(shù)人對(duì)丙酮水溶液使用B型粘度計(jì)(本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：小林正則，河間博仁，鈴木孝一，松崎光浩，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：株式會(huì)社吳羽，
類型：
國(guó)別省市：