一種阻燃型灌封材料及其制備方法技術

本發(fā)明專利技術涉及電子元器件封裝領域，具體為一種用于電子電工產(chǎn)品的阻燃型灌封材料及其制備方法，解決現(xiàn)有技術中存在的防火阻燃性能較差、阻燃級別較低等問題。該材料包括A組分和B組分，其中：按重量百分比計，A組分包括：基料雙酚A型環(huán)氧樹脂、阻燃劑、稀釋劑二甘醇二苯甲酸酯、增韌劑鄰苯二甲酸二辛酯、顏料、有機硅消泡劑、填料硅微粉；B組分包括：固化劑苯酐或甲基四氫苯酐、固化劑桐馬酸酐、促進劑2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚；使用前，先將A組分放入烘箱中預熱后，上下攪拌均勻；然后將A組分和B組分均勻混合，獲得阻燃型灌封材料，即可灌封。本發(fā)明專利技術主要適用于動力機車、軌道交通、軍工、航天、汽車、電力等各種電子元器件的絕緣封裝。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及電子元器件封裝領域，具體為一種用于電子電工產(chǎn)品的阻燃型灌封材料及其制備方法。
技術介紹
環(huán)氧樹脂灌封膠具有優(yōu)異的力學性能、耐化學介質(zhì)性能、粘接性能和電絕緣性能，廣泛應用于機械、電子元器件的灌封，它一般由基體、固化劑按一定比例混合而成，為滿足不同的工作環(huán)境需要，再適當加入增韌劑、促進劑、稀釋劑和填料等。對于電子元器件需要對其產(chǎn)品中的細小縫隙進行灌封，因而對環(huán)氧樹脂灌封膠的性能提出了更高的要求。目前，大多數(shù)環(huán)氧樹指灌封膠的黏度較大，流動性較差，不適合細小縫隙的灌封。中國專利技術專利申請(申請?zhí)?00410013778. 2)，提供了一種環(huán)氧樹脂灌封膠，它以 TDE-85#為環(huán)氧樹脂基體，甲基四氫苯酐為固化劑，2-甲基咪唑與環(huán)氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑為復合促進劑，聚氨酯和活性納米氧化物為增韌劑，低分子環(huán)氧樹脂為稀釋劑，活性硅微粉為填料并按規(guī)定的質(zhì)量比均勻混合后制成的電機定子灌封材料，具有良好的技術性能，特別是機械性能。其不足之處在于，防火阻燃性能無法滿足動力機車、軌道交通、軍工、航天、汽車、電力等領域的要求。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供，解決現(xiàn)有技術中存在的防火阻燃性能較差、阻燃級別較低等問題。本專利技術的技術方案是一種阻燃型灌封材料，該材料包括A組分和B組分，其中按重量百分比計，A組分包括基料雙酚A型環(huán)氧樹脂20 40% ;阻燃劑30 45% ；稀釋劑二甘醇二苯甲酸酯I 5% ;增韌劑鄰苯二甲酸二辛酯I 5% ;顏料I 3% ;有機硅消泡劑O. 01 O. 15%;填料硅微粉20 35% ;阻燃劑為阻燃填料氫氧化鋁和液體阻燃劑三(氯異丙基)磷酸酯組成，在A組分中，氫氧化鋁重量占25 35%，三(氯異丙基)磷酸酯重量占5 10% ;顏料為炭黑、中鉻黃和酞青綠的混合物，根據(jù)顏色需要進行配比；按重量百分比計，B組分包括固化劑苯酐或甲基四氫苯酐80 95% ;固化劑桐馬酸酐4 15% ;促進劑2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚I 5% ;A組分和B組分的重量比為100: (29 32)。所述的阻燃型灌封材料，在A組分中，炭黑占O. 05 O. 5%，中鉻黃占O. 5 2%，酞青綠占O. 4 1%。所述阻燃型灌封材料的制備方法，包括如下步驟(I) A組分的制備將雙酚A型環(huán)氧樹脂、有機硅消泡劑、酞青綠投入到反應釜中，以攪拌轉速50 80rpm/min進行攪拌,溫度達到150 160°C后，以攪拌轉速為90 120rpm/min進行攪拌，依次投入中鉻黃、炭黑、二甘醇二苯甲酸酯、鄰苯二甲酸二辛酯、三(氯異丙基)磷酸酯，待攪拌均勻后加熱至100 150°c，進行真空混合O. 5 2h后，投入氫氧化鋁、硅微粉，再真空攪拌20 40min,停止攪拌,得到A組分；(2) B組分的制備將苯酐或甲基四氫苯酐、桐馬酸酐和促進劑按比例均勻混合，得到B組分；本專利技術中，未開包裝的A組分和B組分，室溫通風條件下，貯存期為6個月。(3)灌封材料的制備先將A組分上下攪拌均勻，再將其與B組分按重量比為100:(29 32)均勻混合，即獲得阻燃型灌封材料。 當環(huán)境溫度低于10°C時，建議先將A組分放入80 90°C烘箱中預熱2 3h，再將其與B組分按重量比為100: (29 32)均勻混合。所述阻燃型灌封材料的灌封工藝，包括如下步驟A.澆注灌封將制備好的灌封材料沿被澆注灌封器件(或夾具)的邊緣勻速、緩慢的注入模腔中(注料過程中不要改變注料位置)。當環(huán)境溫度低于10°C時，為提高固化速度、減少灌封材料氣泡的產(chǎn)生，可先將被灌封器件(或夾具)放入80 100°C烘箱中預熱O. 5 I. 5h，再進行澆注灌封。B.真空脫泡將灌封好的產(chǎn)品放入真空箱中進行真空脫泡，脫泡時間一般在10 15min。為達到更好的脫泡效果，在灌封材料制備完成后，首先對其進行一次真空脫泡，脫泡時間在10 15min，再按上述步驟進行實驗。將脫泡后的產(chǎn)品放入烘箱中進行加熱固化，阻燃型灌封材料的固化條件為80 90°C，時間為3 5h。本專利技術的設計思想如下(I)固化劑桐馬酸酐是以桐油為原料制備的帶有烷基和酯烷基的四氫苯酐衍生物，其粘度低，與苯酐或甲基四氫苯酐復配后，再與環(huán)氧樹脂固化，可提高固化物的柔韌性。(2)DMP_30促進劑，即2，4，6_三(二甲胺基甲基)苯酚，與甲基四氫苯酐相容性好，兩者混合使用，可降低固化溫度，提高固化速率。(3)阻燃劑采用氫氧化鋁與液體阻燃劑三(氯異丙基)磷酸酯(TCPP)，其中氫氧化招作為阻燃填料，由于氫氧化招的折光率為I. 57,接近許多樹脂在允許范圍內(nèi)保持透明度的折光率，具有良好的阻燃抑煙性能，并能防止纖維基體燃燒時產(chǎn)生有毒和腐蝕性氣體，對樹脂固化反應無干擾。液體阻燃劑三(氯異丙基)磷酸酯(TCPP)，具有非常好的水解穩(wěn)定性和低粘性，由于分子內(nèi)同時含有磷氯兩種元素，阻燃效果顯著，且具有增塑、防潮、抗靜電等作用，屬添加型阻燃劑。氫氧化鋁與液體阻燃劑三(氯異丙基)磷酸酯(TCPP)配合使用，能夠有效提高產(chǎn)品的阻燃性能，且產(chǎn)品阻燃性達到NF-I2，F(xiàn)l, Ml級(法標)以及UL-94-V. O級(美標)標準。(4)填料硅微粉，由天然石英(SiO2)或熔融石英(天然石英經(jīng)高溫熔融、冷卻后的非晶態(tài)SiO2)經(jīng)破碎、球磨(或振動、氣流磨)、浮選、酸洗提純、高純水處理等多道工藝加工而成的微粉，其粒徑為20微米，結晶二氧化硅占90wt%以上，它是一種無毒、無味、無污染的無機非金屬材料，具備耐溫性好、耐酸堿腐蝕、導熱性差、高絕緣、低膨脹、化學性能穩(wěn)定、硬度大等優(yōu)良的性能。(5)有機硅消泡劑，有機硅消泡劑是含硅表面活性劑作為有機硅化合物中的一族，防止氣泡殘留而造成的電氣性能，物理性能的下降。有機硅消泡劑可以采用聚醚型消泡劑、硅油型消泡劑、聚醚改性有機硅消泡劑，如日本信越消泡劑KS-603等。本專利技術的有益效果是I、采用本專利技術中溫(80 90°C)固化的雙組份環(huán)氧類電子元器件封裝材料，粘度低、流動性好，容易滲透至元器件微縫中。2、本專利技術阻燃型灌封材料具有優(yōu)異的防火阻燃性能，阻燃級別分別達到NF-I2，F(xiàn)l, Ml級(法標)以及UL-94-V. O級(美標)標準。特別適合動力機車、軌道交通、軍 工、航天電子元器件的灌封保護。3、本專利技術阻燃型灌封材料固化后表面平整、有光澤、高硬度。4、本專利技術阻燃型灌封材料與多種材料的相容性優(yōu)異，粘接強度高。5、本專利技術阻燃型灌封材料具有良好的絕緣、抗電壓性能。6、本專利技術阻燃型灌封材料耐酸堿、防潮、防水、防油、防塵性能佳。7、本專利技術阻燃型灌封材料耐濕熱和大氣老化。8、本專利技術主要適用于動力機車、軌道交通、軍工、航天、汽車、電力等領域電器模塊(如機車信號連接器、汽車電子模塊、點火線圈、點火模塊、電源模塊)、變壓器、電容器以及PCB板等各種電子元器件的絕緣封裝。具體實施例方式實施例I本實施例中，阻燃型灌封材料包括A組分和B組分，其中按重量百分比計，A組分包括基料雙酚A型環(huán)氧樹脂33% ;稀釋劑二甘醇二苯甲酸酯2. 5% ;增韌劑鄰苯二甲酸二辛酯2% ;顏料1.9% (炭黑0.2%、中鉻黃1.0%、酞青綠O. 7%);有機硅消泡劑(KS-603) O. 1% ;填料硅微粉25% ;阻燃填料氫氧化鋁重量占28% 本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種阻燃型灌封材料，其特征在于，該材料包括A組分和B組分，其中：按重量百分比計，A組分包括：基料雙酚A型環(huán)氧樹脂20～40%；阻燃劑30～45%；稀釋劑二甘醇二苯甲酸酯1～5％；增韌劑鄰苯二甲酸二辛酯1～5％；顏料1～3%；有機硅消泡劑0.01～0.15%；填料硅微粉20～35%；阻燃劑為阻燃填料氫氧化鋁和液體阻燃劑三（氯異丙基）磷酸酯組成，在A組分中，氫氧化鋁重量占25～35%，三（氯異丙基）磷酸酯重量占5～10％；按重量百分比計，B組分包括：固化劑苯酐或甲基四氫苯酐80～95%；固化劑桐馬酸酐4～15％；促進劑2,4,6？三（二甲胺基甲基）苯酚1～5％；A組分和B組分的重量比為100:（29～32）。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王若兵，
申請(專利權)人：沈陽愛迪生科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：