一種青蓮色活性染料及其制備方法和應用技術

本發明專利技術涉及一種青蓮色活性染料及其制備方法和應用，該活性染料具有如下結構式本發明專利技術還提供了上述活性染料的制備方法及其應用，本發明專利技術活性染料是一種從結構上設計調整而合成出的單色青蓮色活性染料，不經過拼混，而且不含有重金屬，染色過程具有很好的重現性和穩定性，牢度性能優越，且該活性染料制備過程無三廢產生，符合環保要求。適用于棉纖維、毛以及尼龍纖維的染色，特別是對于尼龍的染色。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及染料領域，特別涉及的是一種青蓮色活性染料及其制備方法和應用。
技術介紹
目前活性染料對于纖維素纖維的染色已經是非常普及，它具有色澤鮮艷、牢度性能好、使用方便等特點。雖然活性染料可通過紅、黃、藍三元色拼出綠、紫、棕等顏色。但是拼色過程受到了原染料的色光強度等一系列的控制和影響使得不穩定或過程復雜。而通過結構調整形成單色染料則避免了上述染料拼混的不足。目前市面上大多數的單色青蓮色活性染料都是含有重金屬的絡合染料，存在重金屬的污染等問題。因此本專利技術提供一種從結構上設計調整而合成出的單色青蓮色活性染料，不經過拼混，而且不含有重金屬，具有很好的重現性、穩定性以及優越的牢度性能。該染料制備過程無三廢產生，符合環保要求，適用 于棉纖維、毛以及尼龍纖維的染色，特別是對于尼龍的染色。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種青蓮色活性染料及其制備方法，以及其在棉、毛、尼龍等纖維的染色中的應用，特別是適用于尼龍纖維的染色。本專利技術采用的技術方案為一種青蓮色活性染料，該活性染料具有如下結構式(I)的通式權利要求1.一種青蓮色活性染料，其特征在于該活性染料具有如下結構式(I)的通式2.根據權利要求I所述活性染料，其特征在于所述X為一Cl。3.權利要求I所述活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (a).將N-乙基間位酯加入到水中，調節pH=4.5 6. 5，全溶后待縮合； (b).將三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助劑，冰磨后，待縮合； (c).一步縮合將步驟(a)的溶液加入到步驟(b)體系中，于O 8°C,維持pH=2 5，薄層展開在紫外燈下無N-乙基間位酯即為反應終點，得一縮物，待二縮； (d).二步縮合將H酸粉末加入到步驟(c)的溶液中，調整pH=4. O 6. 0，然后升溫至35 50°C,維持pH=4. O 6. O,薄層展開無一縮物為終點,得二縮物,待偶合； (e).重氮化將I-萘胺-4-磺酸鈉加入到冰水中，加入鹽酸，快速加入亞硝酸鈉溶液于O 10°C保持攪拌，保持亞硝酸微過量，反應完成后用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氣鹽，待偶合； (f).偶合將步驟(e)制備的重氮鹽加入到步驟(d)溶液中，在？!1=5.0 6.5，溫度10 20°C反應，重氮鹽消失為終點，將pH調整至5 5. 5，得結構式(II)活性染料溶液，待噴霧干燥； (g).將步驟(f)制得的染料溶液噴霧干燥即得結構式(II)活性染料成品。4.根據權利要求3所述活性染料的制備方法，其特征在于該結構式(II)活性染料的制備方法，包括如下步驟 (a).將N-乙基間位酯加入到水中，用15%的碳酸鈉溶液調節pH=4. 5 6. 5，全溶后待縮合； (b).三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助劑于O 10°C冰磨5 30min后，待縮合； (c).一步縮合將步驟 (a)的溶液用15 30min加入到步驟(b)體系中，于O 8°C,用97%的碳酸氫鈉溶液維持pH=2 5之間，保持攪拌3. 5 5小時，薄層展開在紫外燈下無N-乙基間位酯即為反應終點，得一縮物，待二縮； (d).二步縮合將H酸粉末加入到步驟(c) 的溶液中，用15%碳酸鈉溶液調整pH=4. O 6. O，然后升溫至35 50°C，用15%Na2C03溶液維持pH=4. O 6. O，保持攪拌5 10小時，薄層展開無一縮物為終點，降溫至15 25°C，得二縮物，待偶合； (e).重氮化將I-萘胺-4-磺酸鈉加入到冰水中，加入2.5^3. O倍摩爾比的鹽酸，快速加入I. 02倍摩爾比的亞硝酸鈉溶液于O 10°C保持攪拌I. 5 2小時，保持亞硝酸微過量，反應完成后用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮鹽，待偶合； (f).偶合將步驟(e)制備的重氮鹽加入到步驟(d)溶液中，用15%Na2CO3溶液調pH=5. O 6. 5于此pH、溫度10 20°C保持攪拌2 3小時，重氮鹽消失為終點，將pH調整至5 5. 5，得結構式(II)活性染料溶液，待噴霧干燥； (g).將步驟(f)制得的染料溶液噴霧干燥即得結構式(II)活性染料成品。5.根據權利要求3或4所述活性染料的制備方法，其特征在于所述冰磨助劑組成為二氧六環30體積％,三乙醇胺30體積％,氯仿30體積％,乙酸10體積％。6.權利要求I所述活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (a).將N-乙基間位酯加入到水中，調節pH=4.5 6. 5，全溶后待縮合； (b).將三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助劑，冰磨后，待縮合； (c).一步縮合將步驟(a)的溶液加入到步驟(b)體系中，于O 8°C,維持pH=2 ·5，薄層展開在紫外燈下無N-乙基間位酯即為反應終點，得一縮物，待二縮； (d).二步縮合將H酸粉末加入到步驟(c)的溶液中，調整pH=4. O 6. 0，然后升溫至35 50°C,維持pH=4. O 6. O,薄層展開無一縮物為終點,得二縮物,待偶合； (e).重氮化將I-萘胺-4-磺酸鈉加入到冰水中，加入鹽酸，快速加入亞硝酸鈉溶液于O 10°C保持攪拌 ，保持亞硝酸微過量，反應完成后用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氣鹽，待偶合； (f).偶合將步驟(e)制備的重氮鹽加入到步驟(d)溶液中，在？!1=5.0 6.5，溫度·10 20°C反應，重氮鹽消失為終點，得偶合物，待堿處理； (g).堿處理將步驟(f)制備的偶合物調節溫度為5 1(TC，pH=ll.(Til. 5反應，偶合物完全反應為終點，回調pH=5 5. 5，得結構式(III)活性染料溶液，待噴霧干燥； (h).將步驟(g)制得的染料溶液噴霧干燥即得結構式(III)活性染料成品。7.根據權利要求6所述活性染料的制備方法，其特征在于該結構式(III)活性染料的制備方法，包括如下步驟 (a).將N-乙基間位酯加入到水中，常溫下用15%的碳酸鈉溶液調節pH=4.5 6. 5，全溶后待縮合；(b).三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助劑，于O 10°C冰磨5 30min后，待縮合； (c).一步縮合將步驟(a)的溶液用15 30min加入到步驟(b)體系中，于O 8°C,用97%的碳酸氫鈉溶液維持pH=2 5之間，保持攪拌3. 5 5小時，薄層展開在紫外燈下無N-乙基間位酯即為反應終點，得一縮物，待二縮； (d).二步縮合將H酸粉末加入到步驟(c)的溶液中，用15%碳酸鈉溶液調整pH=4. O 6. 0，然后升溫至35 50°C，用15%Na2C03溶液維持pH=4. O 6. 0，保持攪拌5 10小時，薄層展開無一縮物為終點，降溫至15 25°C，得二縮物，待偶合； (e).重氮化將I-萘胺-4-磺酸鈉加入到冰水中，加入2.5^3. O倍摩爾比的鹽酸，快速加入I. 02倍摩爾比的亞硝酸鈉溶液于O 10°C保持攪拌I. 5 2小時，保持亞硝酸微過量，反應完成后用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮鹽，待偶合； (f).偶合將步驟(e)制備的重氮鹽加入到步驟(d)溶液中，用15%Na2CO3溶液調pH=5. O 6. 5于此pH、溫度10 20°C保持攪拌2 3小時，重氮鹽消失為終點，得偶合物，待堿處理； (g).堿處理將步驟(f本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種青蓮色活性染料，其特征在于：該活性染料具有如下結構式（I）的通式：式中R是具有如下結構中的一種：？C2H4OSO3Na？？？？？？？？？？？？？？？？CH=CH2；X是—F或—Cl。FDA0000216965121.jpg

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張興華，張玉卿，曹世川，
申請(專利權)人：天津德凱化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：