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    一種鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法技術

    技術編號:8211208 閱讀:284 留言:0更新日期:2013-01-17 03:57
    本發明專利技術公開了一種鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法,將N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺和苯硝基化合物等摩爾比例混合,加入到含堿的溶劑中,在催化劑存在下,通入氫氣,在室溫~98℃,低壓或常壓下反應4~24小時,直接制得鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料。與現有公開技術相比,本發明專利技術的方法合成工藝流程短,避免了重氮化-偶合的經典合成方法的缺陷;安全性高,僅需要低壓或常壓催化加氫偶合;能耗低,僅需要室溫~98℃下反應;分離提純簡單,不需要用大量的溶劑提純或分離中間產物;排放的污水低,不產生對環境的二次污染。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于精細化工領域,涉及,尤其涉及由兩種不對稱結構硝基化合物制備偶氮染料的方法。
    技術介紹
    偶氮染料是化工行業的一類重要化合物,鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料是一類性能優良的分散染料,鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法早已公布。正如專利技術專利.CN1069670C、CN1289607C、CN1326945C、CN1249171C、CN100379825C 公開的那樣,都是采用先將N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺還原成N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺,然后經重氮化,再與偶合組份偶合制得。用重氮化偶合反應制備偶氮染料的最大缺點是需要大量的亞硝酸鹽來形成重氮鹽,會產生大量的無機鹽和廢水,這些都對環境造成很大的影響。
    技術實現思路
    申請人:在公開號為CN101914036A的專利技術專利中,描述了用同一種結構的硝基苯,通過催化劑和加氫的作用,能形成一種對稱結構的偶氮苯衍生物。在此技術基礎上的進一步深入研究,申請人發現鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料能直接由N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺和苯硝基衍生物直接制得鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料。有鑒于此,本專利技術的目的在于提供一種由兩種不對稱結構硝基化合物制備鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的方法。為實現上述目的,本專利技術提供如下技術方案,將式(II)化合物和式(III)化合物等摩爾比例混合,加入到含堿的溶劑中,在催化劑存在下,通入氫氣,在室溫 98°C,低壓(O. I O. 2MPa)或常壓下反應4 24小時,直接制得偶氮結構的式(I)化合物。權利要求1.,其特征在于 將式(II)化合物和式(III)化合物等摩爾比例混合,加入到含堿的溶劑中,在催化劑存在下,通入氫氣,在室溫 98°C,低壓(O. I O. 2MPa)或常壓下反應4 24小時,直接制得偶氮結構的式(I)化合物2.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述的催化劑的直徑為2nm 3nm。3.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述的催化劑用量占式(II)化合物的 O.01wt% lwt%04.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述的堿是氫氧化鉀、氫氧化鈉、(CH3)3COONa, (CH3)3COOK中的一種或二種以上的混合物。5.根據權利要求I所述的制備方法,其特征在于所述的溶劑是間二甲苯、鄰二甲苯、甲苯、水、2-丙醇中的一種。全文摘要本專利技術公開了,將N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺和苯硝基化合物等摩爾比例混合,加入到含堿的溶劑中,在催化劑存在下,通入氫氣,在室溫~98℃,低壓或常壓下反應4~24小時,直接制得鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料。與現有公開技術相比,本專利技術的方法合成工藝流程短,避免了重氮化-偶合的經典合成方法的缺陷;安全性高,僅需要低壓或常壓催化加氫偶合;能耗低,僅需要室溫~98℃下反應;分離提純簡單,不需要用大量的溶劑提純或分離中間產物;排放的污水低,不產生對環境的二次污染。文檔編號C09B27/00GK102876068SQ20121040564公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日專利技術者顧宏偉, 姚晨華, 曹雪琴, 朱亞偉, 胡磊, 俞嘯天 申請人:浙江萬豐化工有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法,其特征在于:將式(II)化合物和式(III)化合物等摩爾比例混合,加入到含堿的溶劑中,在催化劑存在下,通入氫氣,在室溫~98℃,低壓(0.1~0.2MPa)或常壓下反應4~24小時,直接制得偶氮結構的式(I)化合物其中,式(I)、式(II)和式(III)中,n=1,2或3;X為?H、?CH3、?C2H5、?Cl、?Br;Y為?H、?Cl、?Br;R1為?H、?CH3、?NHCOCH3、?NHCOC2H5;R2為?H、?CH3;R3與R4相同,為?C2H4OCH3、?C2H4OC2H5、?C2H4OCOCH3、?C2H4OCOC2H5;所述的催化劑為Pt納米材料、Pd納米材料中的一種或二者的混合物。FDA00002288837700011.jpg

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:顧宏偉姚晨華曹雪琴朱亞偉胡磊俞嘯天
    申請(專利權)人:浙江萬豐化工有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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