一種熔鹽電解去除硅中硼和磷雜質的方法技術

一種熔鹽電解去除硅中硼和磷雜質的方法，涉及多晶硅材料的提純方法。提供一種選擇性高、工藝簡單的熔鹽電解去除硅中硼和磷雜質的方法。Si-M合金陽極的制備，電解質預處理，電解槽組裝，熔鹽電解提純多晶硅。采用真空熔煉Si-M合金，作為可溶性陽極；以復合氯化物-氧化物復合熔鹽作為新型低溫電解質體系；以金屬、硬質合金、太陽能級多晶硅或高純石墨作為陰極。進一步降低了電解溫度和電解電壓，保證了電解過程的高效、穩定、低能耗運行，對多晶硅中雜質元素B和P的高選擇性提純。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種熔鹽電解去除硅中硼和磷雜質的方法，其特征在于包括以下步驟：1）Si？M合金陽極的制備（1）取金屬Si粉和金屬M粉為原料混合均勻裝入坩堝，置于熔煉爐中，先開機械泵抽真空至950～1050Pa，接著開羅茨泵抽真空至9～11Pa，接通電源加熱，通入冷卻循環水，石墨發熱體進行加熱Si粉和金屬M粉；（2）溫度升高到700℃后，先關閉羅茨泵，接著關閉機械泵，通入氬氣，待溫度升高到目標溫度后，保溫2h，將熔體直接倒入石墨模具中冷卻制得Si？M合金陽極；2）電解質預處理（1）選用氯化物？氧化物熔鹽MeClx？Me’yOz體系作為電解質，將氯化物電解質進行干燥除濕預處理，其中氧化物電解質中的Me’y(CO3)z雜質進行煅燒處理；（2）向電解質中添加SiO2粉或Si粉后，采用高能行星球磨混合均勻；3）電解槽組裝（1）將制得的Si？M合金破碎，稱取Si？M合金置于玻璃碳坩堝底部，作為電解槽的陽極，以金屬、硬質合金、太陽能級多晶硅或石墨作為陰極；（2）加入混合均勻的氯化物？氧化物熔鹽MeClx？Me’yOz電解質，陰極材料置于電解質上，將玻璃碳坩堝滑入石英管底部，熱電偶通過水冷銅法蘭放入石英管內，調整高度后再固定；通氣剛玉管固定，以確保位于陰極層上方；（3）用螺絲和涂有真空脂的O型圈將石英管頂部上下水冷銅法蘭密封，完成電解槽的組裝；4）熔鹽電解提純多晶硅（1）電解槽底部接通電源陽極，上層金屬或非金屬襯底接通電源陰極，對電解槽進行加熱電解；（2）電解結束后，降溫；（3）待電解反應結束降溫后，取出工作電極，將電極上的沉積硅產物進行破碎、篩分，然后酸洗除去金屬雜質，最后用去離子水清洗；（4）將得到的高純硅干燥后，進行含量測試。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：羅學濤，方明，蔡靖，李錦堂，余德欽，林彥旭，盧成浩，
申請(專利權)人：廈門大學，
類型：發明
國別省市：