評價鋁鎮靜鋼中游離滲碳體形態、尺寸和分布的方法技術

一種評價鋁鎮靜鋼中游離滲碳體形態、尺寸和分布的方法，屬于鋼中游離碳檢測技術領域。解決了鋁鎮靜鋼中游離滲碳體形態、尺寸和分布的定性定量表征問題。該表征方法是將樣品進行電解拋光后進行EBSD面掃描，其EBSD探頭接收衍射信號進行成像，獲得以不同襯度表示菊池花樣質量的花樣襯度質量圖，由于游離滲碳體顆粒殘留有表面應力，其菊池花樣模糊不清，多數顆粒表現為零解特征，與鐵素體的花樣相比，其花樣襯度的差別明顯較大，因此，利用該特征并借助EBSD處理軟件對游離滲碳體顆粒的尺寸、形態及其在基體中的分布進行數據分析，測定所選區域內游離滲碳體顆粒的含量、尺寸、形態和分布。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于鋼中游離碳檢測
，特別是涉及一種，借助EBSD(EBSD是“電子背散射衍射”的英文單詞手寫字母縮寫)技術對鋁鎮靜鋼中的游離滲碳體的形態、尺寸和分布的定性、定量表征。
技術介紹
隨著汽車工業和家電業的發展，對于低碳退火鋼板有了較為廣闊的發展前景，尤其是低碳鋁鎮靜鋼因其具有良好的性能和較低的合金成本在汽車和家電普通內外板得到了廣泛的應用，但是鋁鎮靜鋼也存在著明顯的不足，即在退火過程中游離滲碳體顆粒形態，尺寸和分布的形成與控制，有的學者認為粗大碳化物顆粒(游離滲碳體)的存在會在沖壓過 程中晶界附近引起開裂而最終影響其沖壓成形性能。因此，有必要對低碳鋁鎮靜鋼中游離滲碳體的含量、形態、尺寸和分布進行定性定量分析，傳統的方法是采用金相法，將游離滲碳體浸蝕出來，在光學顯微鏡下觀察其形態和分布，但是定性定量的來評價游離滲碳體的形態、尺寸和分布的表征方法還并不多見。本專利借助電子背散射衍射技術，發展了一種能同時定性定量表征游離滲碳體形態、尺寸和分布的方法，為鋁鎮靜鋼的退火工藝優化奠定了基礎。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種，借助EBSD技術對鋁鎮靜鋼中的游離滲碳體的形態、尺寸和分布的定性、定量表征，尤其是借助花樣襯度質量和零解特征來評價游離滲碳體的形態、尺寸和分布。該方法的提出主要借助了場發射掃描電鏡所攜帶的附件EBSD來進行測量的，其測量原理可以簡單的概括為從燈絲發射電子，形成電子束光源，通過聚光鏡和物鏡的聚焦，獲得一直徑較小的束斑，照射在傾斜一定角度的樣品拋光表面，從樣品中激發出背散射電子，這些背散射電子形成的衍射花樣經EBSD探頭采集并傳送給計算機，電鏡的掃描線圈控制電子束進行逐點掃描，最終獲得了以不同襯度表示菊池花樣質量的花樣襯度質量圖，由于游離滲碳體的菊池花樣模糊不清，多數顆粒呈現出零解特征，其襯度明顯與基體不同，利用該特征對圖中游離滲碳體顆粒的尺寸、形態及其在基體中的分布進行數據分析，測定所選區域內游離滲碳體顆粒的含量、尺寸、形態和分布。本專利技術主要借助EBSD技術實現鋁鎮靜鋼中游離滲碳體形態、尺寸和分布的表征，該方法包括樣品準備、電子束狀態的設定、掃描參數的選擇，取向數據的處理和數據分析等步驟，具體步驟如下I、樣品準備EBSD樣品對表面的基本要求是平整、清潔，并且無制樣過程殘留的變形層。樣品尺寸要求長度10 15mm,寬度5 IOmm,厚度O. 5 3mm,并且保證上下表面平行,通過對表面電解拋光去除殘留應力，最終獲得一個平整、干凈、光亮的拋光表面進行面掃描。2、設定電子束狀態為了獲得較為清晰的菊池花樣，需要對電鏡的一些參數進行設置，如加速電壓、束流、物鏡光闌，樣品傾斜角度，工作距離等參數。根據EBSD分析的需要，其電子束的最佳狀態為加速電壓15 20kV，束流I ΙΟηΑ，樣品臺傾斜角度60 70°，工作距離WD為13 20mm, 3#或4#物鏡光闌均可。3、掃描參數的選擇不僅要對電子束狀態進行設定，還需要根據游離滲碳體的尺寸形態設置掃描參數，如步長、放大倍數、校準文件、晶體結構和花樣采集時間等，步長的設置原則是游離滲碳體顆粒尺寸的1/5 1/10為最佳，放大倍數的選擇主要是根據視場內游離滲碳體顆粒的含量來設定，一般為1000 5000倍，校準文件的選擇主要根據電子束狀態來進行設置，常見的晶體結構有體心立方(bcc)，還有面心立方(fee)和正交等，花樣采集時間要根據實際情況來設定，時間過短，面掃描結果局部分辨不清，時間過長較費時，不能及時對結果進行分 析。4、數據處理與分析面掃描結束后，需要對數據結果進行處理，此時需要EBSD分析軟件對面掃描結果進行再處理，首先去除視場中的部分界面處的零解點、再去除奇異點和誤標點，可以獲得以鐵素體為基體、同時伴隨著顆粒狀的游離滲碳體的花樣襯度質量圖、晶粒取向分布圖，晶粒尺寸，長寬比等結果，利用花樣襯度和零解特性對游離滲碳體的尺寸、形態，分布進行數據處理分析。該方法的優點在于其一是以電子束為光源，其分辨率遠高于可見光源，并通過電子束的逐點掃描，實現背散射電子攜帶衍射信號進行取向成像，利用各個相的衍射信號強弱差異實現圖像中各個相襯度的層次化，以獲得菊池花樣襯度質量圖和零解分布；其二是借助EBSD分析軟件對花樣襯度質量圖中的各相進行測量和計算。本專利技術的優勢在于，通過EBSD技術和相應的分析軟件，利用花樣襯度和零解特性能夠實現對鋁鎮靜鋼中游離滲碳體的尺寸、形態和分布進行精細的分析。在于利用EBSD技術對低碳鋼中的微觀組織(鐵素體相和游離滲碳體顆粒)進行面掃描，其EBSD探頭接收衍射信號進行成像，獲得以不同襯度表示菊池花樣質量的花樣襯度質量圖，由于游離滲碳體的菊池花樣模糊不清，多數顆粒呈現出零解特征，其襯度明顯與基體不同，利用該特征對圖中游離滲碳體顆粒的尺寸、形態及其在基體中的分布進行數據分析，測定所選區域內游離滲碳體顆粒的含量、尺寸、形態和分布。附圖說明圖I鋁鎮靜鋼中以零解形式表示的游離滲碳體顆粒在基體中的分布。圖2鋁鎮靜鋼中以花樣襯度的形式表示的游離滲碳體顆粒在基體中的分布。圖3鋁鎮靜鋼中游離滲碳體的尺寸分布圖。圖4鋁鎮靜鋼中游離滲碳體的面積分布圖。圖5鋁鎮靜鋼中游離滲碳體的長寬比分布圖。具體實施方式SPCC鋁鎮靜鋼中游離滲碳體顆粒的尺寸、形態和分布I、樣品準備。根據EBSD樣品制備要求，首先將塊狀樣品線切割至長10mm、寬10mm、厚度Imm的薄片樣品，保證上下表面平行，然后進行表面的預磨拋，再進行電解拋光，去除表面的應力層，確保菊池花樣清晰可見。 2、電子束狀態。為了獲得細小的束斑，需要調整加速電壓，探針電流，工作距離等參數，本次試驗所選用的最佳條件加速電壓15kV，探針電流2. 5nA，此時束斑直徑小于lOOnm，工作距離15mm，樣品臺傾斜角度70°，同時選用3#物鏡光闌。3、掃描參數。電子束設置好了以后，需要對EBSD掃描軟件Flamenco的面掃描主要參數進行設定，如步長、放大倍數、校準文件和花樣采集時間等，考慮到視場內游離滲碳體顆粒的含量以及實際尺寸，選擇合適的掃描參數，步長O. 06Mm，放大倍數1000倍，晶體結構為體心立方(bcc),花樣采集時間15h。4、數據處理。通過EBSD掃描軟件獲得的數據需要進一步通過分析軟件Projectmanager進行數據處理，其中包括去除噪音、奇異點和誤標點等。去噪的目的是將界面上的單個或幾個像素塊的零解點進行填補，使得界面完整，然后再去除晶粒內的奇異點和誤標點。在面掃描圖中基體為鐵素體，其菊池花樣清晰，而分布在基體中的游離滲碳體顆粒較硬并存在殘留應力，在標定的過程中多數無菊池花樣，因此其表現為零解特征(見圖1)，同時以一定的襯度呈現在花樣襯度質量圖(見圖2)中，因此利用這一點通過分析軟件對該零解特征進行數據統計，計算出各個游離滲碳體顆粒的尺寸和面積(其數據見表1)，再利用Origin軟件對游離滲碳體直徑、面積和長寬比數據進行繪圖，分別得到游離滲碳體尺寸分布圖(見圖3)和面積分布圖(見圖4),以及長寬比分布圖(見圖5),同時將長寬比與形態聯系起來，并進行了定義，長寬比大于I小于2的為塊狀，長寬比大于2小于4的為短棒狀，長寬比大于4的為長條狀(見表2)。綜上分析可知，鋁鎮靜鋼中游離滲碳體顆本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種評價鋁鎮靜鋼中游離滲碳體形態、尺寸和分布的方法，包括以下步驟：（1）樣品準備：進行EBSD掃描的樣品對表面的基本要求是平整、清潔，并且無制樣過程殘留的變形層；樣品尺寸要求長度10～15mm，寬度5～10mm，厚度0.5～3mm，并且保證上下表面平行，通過對表面電解拋光去除殘留應力。（2）設定電子束狀態：設定加速電壓、束流、物鏡光闌，樣品傾斜角度，工作距離；根據EBSD分析的需要，其電子束加速電壓15～20kV，束流1～10nA，樣品臺傾斜角度60～70°，工作距離WD為13～20mm，3#或4#物鏡光闌；（3）設置面掃描參數：步長：游離滲碳體顆粒尺寸的1/5～1/10，放大倍數：1000～5000倍；（4）數據處理與分析：面掃描結束后，需要EBSD分析軟件對面掃描結果進行再處理，去除視場中的部分界面處的零解點、奇異點和誤標點，獲得以鐵素體為基體、同時伴隨著顆粒狀的游離滲碳體的花樣襯度質量圖、晶粒取向分布圖，晶粒尺寸，長寬比結果，利用花樣襯度和零解特性對游離滲碳體的尺寸、形態，分布進行數據處理分析。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：崔桂彬，鞠新華，郝京麗，
申請(專利權)人：首鋼總公司，
類型：發明
國別省市：