一種展庫酸A的提取方法技術

本發明專利技術公開了一種展庫酸A的提取方法，屬于天然藥物化學領域。所述的方法包括以下過程：以玉桂薄孔菌子實體為原料，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液，濃縮，濃縮液經過雙水相溶劑系統萃取，收集有機相，濃縮后采用高速逆流色譜分離，以氯仿-甲醇-水為溶劑系統，流分減壓濃縮，即得展庫酸A。本發明專利技術采用閃式提取、雙水相溶劑系統萃取和高速逆流色譜分離技術，高效環保，適合產業規模化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于天然物質的提取
，涉及一種展庫酸A的提取方法。
技術介紹
展庫酸A (Zhankuic acid A),分子式為C29H4tlO5,分子量為468. 63，是從多孔菌科(Polyporaceae)玉桂薄孔菌JfliratZia cinnamomea Chang & Chou, sp. nov.子實體中分離得到的一種活性成分。研究發現，展庫酸A對淋巴白血病細胞P388呈細胞毒活性，IC50為I. 8 μ g/ml ο經文獻檢索，國內尚未發現展庫酸A的工業提取方法相關報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種高效、環保的展庫酸A的提取方法。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案 (1)以玉桂薄孔菌子實體為原料，于65°C干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液； (2)提取液濃縮后得到粗提物，用雙水相溶劑系統進行萃取，收集有機相萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液； (3)將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，低溫濃縮干燥即得展庫酸A。所述步驟(I)中閃式提取電壓為140-160V，提取時間為90s-120S。所述步驟(2)中雙水相溶劑系統為乙醇/硫酸銨雙水相體系，稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇。所述步驟(3)中氯仿-甲醇-水體積比為(12-14) :(8-10) : (5-8)。本專利技術的有益效果是(I)本專利技術采用閃式提取法，快速高效、低耗能、環保；(2)本專利技術所用乙醇/硫酸銨雙水相體系可以回收、重復利用，節約了試劑，降低了成本；(3)本專利技術利用高速逆流色譜分離展庫酸A，分離過程無產品損失，高效，制備周期短。具體實施例方式 下面將結合具體實施方式進一步說明本專利技術，但本專利技術要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I : 取玉桂薄孔菌子實體100g，于65°C干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為150V，提取時間為100s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液濃縮后得到粗提物；稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇，建立乙醇/硫酸銨雙水相體系，將粗提物加入3L乙醇/硫酸銨雙水相體系中，振蕩搖勻，靜置，收集上相，減壓回收溶劑得濃縮液；取氯仿、甲醇、水按13:8:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為900rpm，同時把下相以2. 5ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為266nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得展庫酸A,含量96. 4%。實施例2: 取玉桂薄孔菌子實體100g，于65°C干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為160V，提取時間為120s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液濃縮后得到粗提物；稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇，建立乙醇/硫酸銨雙水相體系，將粗提物加入2. 5L乙醇/硫酸銨雙水相體系中，振蕩搖勻，靜置，收集上相，減壓回收溶劑得濃縮液；取氯仿、甲醇、水按14:9:8比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為266nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得展庫酸A，含量94. 6%ο實施例3: 取玉桂薄孔菌子實體100g，于65°C干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為160V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液濃縮后得到粗提物；稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇，建立乙醇/硫酸銨雙水相體系，將粗提物加入3L乙醇/硫酸銨雙水相體系中，振蕩搖勻，靜置，收集上相，減壓回收溶劑得濃縮液；取氯仿、甲醇、水按12:10:5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為SOOrpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為266nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得展庫酸A，含量94. 9%ο實施例4: 取玉桂薄孔菌子實體100g，于65°C干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為140V，提取時間為120s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液濃縮后得到粗提物；稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇，建立乙醇/硫酸銨雙水相體系，將粗提物加入2L乙醇/硫酸銨雙水相體系中，振蕩搖勻，靜置，收集上相，減壓回收溶劑得濃縮液；取氯仿、甲醇、水按13:10: 5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為266nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得展庫酸A,含量95. 5%ο權利要求1.一種展庫酸A的提取方法，其特征在于包括以下步驟 (1)以玉桂薄孔菌子實體為原料，于65°C干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液； (2)提取液濃縮后得到粗提物，用雙水相溶劑系統進行萃取，收集有機相萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液； (3)將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，低溫濃縮干燥即得展庫酸A。2.如權利要求I所述的一種展庫酸A的提取方法，其特征在于所述步驟(I)中閃式提取電壓為140-160V，提取時間為90s-120s。3.如權利要求I所述的一種展庫酸A的提取方法，其特征在于所述步驟(2)中雙水相溶劑系統為乙醇/硫酸銨雙水相體系，稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇。4.如權利要求I所述的一種展庫酸A的提取方法，其特征在于所述步驟(3)中氯仿-甲醇-水體積比為(12-14) :(8-10) : (5-8)。全文摘要本專利技術公開了一種展庫酸A的提取方法，屬于天然藥物化學領域。所述的方法包括以下過程以玉桂薄孔菌子實體為原料，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液，濃縮，濃縮液經過雙水相溶劑系統萃取，收集有機相，濃縮后采用高速逆流色譜分離，以氯仿-甲醇-水為溶劑系統，流分減壓濃縮，即得展庫酸A。本專利技術采用閃式提取、雙水相溶劑系統萃取和高速逆流色譜分離技術，高效環保，適合產業規模化生產。文檔編號C07J9/00GK102863496SQ20121036666公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日專利技術者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種展庫酸A的提取方法，其特征在于包括以下步驟：（1）以玉桂薄孔菌子實體為原料，于65℃干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液；（2）提取液濃縮后得到粗提物，用雙水相溶劑系統進行萃取，收集有機相萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液；（3）將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以氯仿？甲醇？水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，低溫濃縮干燥即得展庫酸A。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇劉花，
申請(專利權)人：南京澤朗農業發展有限公司，
類型：發明
國別省市：