一種環保性好，工藝簡單，助焊性好的一種鋁合金釬劑納米粉的制備方法，取無水氯化鋁和二水合氟化鉀，分別配制成水溶液，無水氯化鋁與二水合氟化鉀的摩爾比為1:?4.33，兩種水溶液濃度各為0.40～0.65?mol/L，在二水合氟化鉀水溶液中加入分散劑和HNO3，分散劑的加入質量為二水合氟化鉀質量的5～12%，HNO3的加量是使二水合氟化鉀水溶液的pH為2～5，將所述兩種水溶液逐量混合，混合液于室溫下攪拌至反應完了，分離提取反應后物料中的沉淀物，提取的沉淀物經洗滌后干燥，得主晶相為K2AlF5的鋁釬劑納米粉體。本發明專利技術適用制作鋁合金釬劑。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及焊接材料領域中的一種釬焊材料，特別涉及一種納米鋁及鋁合金無腐蝕釬劑的制備方法。
技術介紹
早期，鋁及鋁合金釬焊工業中常選用氯化物釬劑來清除鋁及其合金表面的氧化膜，但氯化物釬劑具有吸濕，不易保存，釬焊后難以清洗，對母材腐蝕性大等缺點。20世紀70年代迅速發展起來的一種無腐蝕不溶性釬劑(non-corrosive insoluble flux,簡稱Nocolok釬劑)很快取代了氯化物釬劑。這是采用KF-AlF3系的共晶點組成的KAlF4與K3AlF6氟鋁酸鹽作為釬劑。該釬劑具有熔點低、不吸濕、流動性好、制備方便、釬縫無任何焊接缺陷、焊后不需要清洗等優點，被廣泛應用于航天工業、軍事工業、化學工業、機械制造、汽車工業、儀表及電氣工業等領域。傳統制備Nocolok釬劑的方法有四種，分別為熔煉法、機械混合法、燒結法和水調法。采用上述方法制備的氟鋁酸鉀釬劑含有游離的氟化物，這些游離的氟化物易溶于水，對焊接工作有腐蝕。其中的機械混合法還存在吸潮性強和成分容易不均勻等缺點；熔煉法雖然解決了成分偏析的問題，但仍存在生產耗能高、成本高和易污染等問題。近年來，有報道采用化合法合成Nocolok釬劑(揭曉華，梁興華，盧國輝.一種納米粉體鋁合金釬劑的制備方法CN，101007355A, 2007-8-1;梁興華，揭曉華.焊接設備與材料，2006，35(2) : 51-53;黃惠平，揭曉華，梁興華，盧國輝.熱加工工藝，2008，37 (9) : 1-3;張慧，尹淑梅，張則牲，李寧.化學工業與工程，2004，21:1-2)。化合法可制得粒徑極小、成分均勻準確、熔點低、釬焊性能好的釬劑粉體，但是制備過程中無一例外地引入了氫氟酸(HF)，其對人體傷害極大，在操作上難以控制，不利于環保，這些都為工業化生產后廢液的處理帶來較大的麻煩。開發出一種環保性好、工藝簡單、原料易得、成本低廉的在水溶液體系和常溫常壓下制備形貌規則、成分均勻、助焊性能良好的納米氟鋁酸鉀釬劑，將是目前焊接材料領域釬劑類產品開發研究的方向和重點。
技術實現思路
本專利技術要解決現有氟鋁酸鉀釬劑制備工藝中存在的問題，這些問題主要是制備中由于用料選擇的原因，對作業人員身體健康傷害大，對環境不利影響大，制備操作控制難度大，為此提供本專利技術的。本專利技術以無水氯化鋁(AlCl3)和二水合氟化鉀(KF ·2Η20)為原料，加入一定量的分散劑，通過HNO3調節pH，利用化學沉淀法制備主晶相為K2A1F5的鋁合金釬劑鈉米粉體；本專利技術工藝簡單，環保性好，對人員健康危害小。為解決上述問題，本專利技術采用的技術方案其特殊之處在于取無水氯化鋁和二水合氟化鉀，分別配制成水溶液，無水氯化鋁與二水合氟化鉀的摩爾比為1: 4. 33，兩種水溶液濃度各為0. 40 0. 65 mol/L，在二水合氟化鉀水溶液中加入分散劑和HNO3，分散劑的加入質量為二水合氟化鉀質量的5 12%，HNO3的加量是使二水合氟化鉀水溶液的pH為2 5，將所述兩種水溶液逐量混合，混合液于室溫下攪拌至反應完了，分離提取反應后物料中的沉淀物，提取的沉淀物經洗滌后干燥，得主晶相為K2A1F5的鋁釬劑納米粉體。本專利技術所述分散劑可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、烷基磷酸酯二乙醇胺鹽抗靜電劑P、脂肪醇聚氧乙烯醚IW、酯季銨鹽型陽離子表面活性劑1227、脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷WA、溴代十六烷基吡啶中的一種。本專利技術所述兩種水溶液逐量混合是指所述兩種水溶液各以各自的速度V流注于一混合容器混合，v=V/t, V為單位時間內水溶液流注于混合容器的體積，V為水溶液總體積，t為水溶液完全流注于混合容器所需時間，所述t為25 45分鐘。所述混合液于室溫下攪拌至反應完了是指所述兩種水溶液逐量混合的同時于室溫下攪拌直至兩種水溶液完全混合后再繼續攪拌O. 5 I小時。本專利技術反應后體系中沉淀物經離心分離，分離出的沉定物經水洗滌后再乙醇洗滌，可以是水洗二次，再乙醇洗一次，洗滌后于120°C真空干燥，得本專利技術的鋁釬劑納米粉體。分散劑(Dispersant)在制備納米粉體的過程中被廣泛應用，其作用在于阻止粉體的團聚，加入分散劑可以達到控制粉體狀態、粒徑和形貌的效果，不同的分散劑在制備某一特定納米粉體時有其最佳用量。適合本專利技術的分散劑可以是非離子型，如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、烷基磷酸酯二乙醇胺鹽抗靜電劑P、脂肪醇聚氧乙烯醚IW ;陽離子型，如酯季銨鹽型陽離子表面活性劑1227、脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷WA、陰離子型，如溴代十六烷基吡啶。在本反應中，無水氯化鋁水溶液和二水合氟化鉀水溶液以逐量加入至一溶器中混合，在分散劑存在的情況下，逐量加入有利于分散劑在生成的產物固體顆粒表面吸附，形成保護層，防止產物顆粒長大和團聚；如果兩種水溶液同時一次性加入混合，或者逐量加入速度過快，這種情況下分散劑不能及時充分地吸附于產物顆粒表面，生成的粉體顆粒容易團聚，粉體粒徑變大。本專利技術的制備方法不使用對人體有害的氫氟酸，可謂是綠色環保；本專利技術工藝簡單、生產成本低，本專利技術的產品釬劑粉體粒徑小、形貌規則、成分均勻，助焊性能良好。 附圖說明圖I為實施例I制得的納米鋁釬劑的掃描電子顯微鏡照片；圖2為實施例I制得的納米鋁釬劑的X射線粉末衍射圖；圖3為實施例I制得的納米鋁釬劑的差熱失重曲線圖。具體實施例方式實施例I室溫下將31. 14 g 二水合氟化鉀配制成650 ml濃度為O. 5 mol/L的氟化鉀水溶液，將I. 71 g聚乙烯吡咯烷酮加入并溶解于所述水溶液(二水合氟化鉀與聚乙烯吡咯烷酮的質量比為I: O. 05)，再于所述水溶液中加入硝酸調節溶液pH=3 ;稱取10. 00 g無水AlCl3,配制成150 ml濃度為O. 5 mol/L的AlCl3水溶液。然后將氟化鉀水溶液和AlCl3水溶液分別以20毫升/分鐘和5毫升/分鐘的滴速在常溫常壓下混合，同時用磁力攪拌器攪拌，滴加完后繼續攪拌30 min。將生成的沉淀離心分離，所得沉淀物蒸餾水洗滌2次，再乙醇洗滌I次，最后在120 1真空干燥，得到平均粒徑為50 nm、熔點為557 °C的棒狀鋁釬劑粉體。實施例2 室溫下將36. 66 g 二水合氟化鉀配制成650 ml濃度為O. 6 mol/L的氟化鉀水溶液，然后稱取4. 40 g溴代十六烷基吡啶溶于上述水溶液(二水合氟化鉀與溴代十六烷基吡啶的質量比為I: O. 12)，加入硝酸調節溶液pH=4;稱取11. 77 g無水AlCl3，配制成250 ml濃度為O. 35 mol/L的AlClyK溶液。然后將上述前、后兩種溶液分別以15毫升/分鐘和6毫升/分鐘的滴速在常溫常壓下混合，同時用磁力攪拌器攪拌，滴加完后繼續攪拌lh。將生成的沉淀離心分離，所得沉淀物蒸餾水洗滌2次，乙醇洗滌I次，最后在120 °C真空干燥，所制的粉體為棒狀、尺寸為70 nm。實施例3室溫下將20. 09 g 二水合氟化鉀配制成500 ml濃度為O. 4 mol/L的氟化鉀水溶液，然后稱取I. 41 g抗靜電劑P-烷基磷酸酯二乙醇胺鹽溶于上述鉀鹽溶液(二水合氟化鉀與抗靜電劑P的質量比為I: O. 07)，加入硝酸調節溶液pH=5 ;稱取6. 45 g無水AlCl3，配制成200 ml濃度為O. 24 mol/L的AlCl3水溶液。然后將前本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鋁合金釬劑納米粉的制備方法，其特征是取無水氯化鋁和二水合氟化鉀，分別配制成水溶液，無水氯化鋁與二水合氟化鉀的摩爾比為1:？4.33，兩種水溶液濃度各為0.40～0.65？mol/L，在二水合氟化鉀水溶液中加入分散劑和HNO3，分散劑的加入質量為二水合氟化鉀質量的5～12%，HNO3的加量是使二水合氟化鉀水溶液的pH為2～5，將所述兩種水溶液逐量混合，混合液于室溫下攪拌至反應完了，分離提取反應后物料中的沉淀物，提取的沉淀物經洗滌后干燥，得主晶相為K2AlF5的鋁釬劑納米粉體。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：金霞，冒愛琴，顧小龍，徐見，
申請(專利權)人：浙江亞通焊材有限公司，安徽工業大學，浙江省冶金研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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