一種氧化錫納米粉體的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種氧化錫納米粉體的制備方法，包括如下步驟：第一步，采用四氯化錫或硝酸錫或二氯化錫為原料，將其溶解于去離子水中，水解形成氫氧化錫溶膠，配置的四氯化錫、硝酸錫、二氯化錫溶膠的濃度在0.1～1mol/L；第二步，烘箱加熱生成沉淀或凝膠形式的前驅體；第三步，沉淀或凝膠的前驅體燒結時間1～5h，燒結溫度300-600℃，尾氣經氨水過濾排出即可得到氧化錫粉體。本發明專利技術氧化錫納米粉體的制備方法具有工藝簡單、生產周期短、成本低廉、非常適合大規模生產等有益效果。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及半導體功能材料，具體是指。
技術介紹
納米氧化錫是一種用途十分廣泛的半導體功能材料，是重要的電子材料、陶瓷材料和化工材料。在陶瓷工業中，氧化錫可用作釉料及搪瓷的不透明劑和顏料的載體；在電工電子工業，氧化錫及其摻雜物可用于制備導電材料、透明導電玻璃、氣體敏感材料、太陽能轉換材料、熒光材料等領域，作為氣敏材料，氧化錫在對可燃氣體和有毒有害氣體的檢測方面取得了廣泛應用；在化工工業，氧化錫又是一種很好的催化劑及催化劑載體。因此，氧化錫具有廣闊的應用前景 現有技術中制備納米氧化錫粉體的方法主要有液相法和氣相法兩大類。常用的方法有溶膠一凝膠法、水熱法、共沉淀法等方法，在上述基礎上又衍生出很多新方法醇鹽法、微乳液法、低溫等離子化學法等。溶膠一凝膠法和共沉淀法多以四氯化錫和二氯化錫為原料，同時需要加入檸檬酸等有機物作為緩沖劑，減弱氨水滴定時的沉淀速度，從而保證晶粒的尺寸。同時，后期的水洗和醇洗周期長，過程繁瑣，極大的影響納米氧化錫粉體的制備速率。水熱法合成過程較快且工藝穩定，但進行大量生產比較困難。醇鹽法、微乳液法、低溫等離子化學法等可以制備出高質量的氧化錫納米粉體，但是醇鹽法的原料醇鹽昂貴，成本高；微乳液法所用的表面活性劑用量大，成本高；低溫等離子化學法可以有效的降低燒結溫度，但是設備相對來說比較負責，不易操控。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種工藝簡單、生產周期短、成本低廉、非常適合大規模生產的氧化錫納米粉體的制備方法。本專利技術設計了，包括如下步驟 第一步，采用四氯化錫或硝酸錫或二氯化錫為原料，將其溶解于去離子水中，水解形成氫氧化錫溶膠，配置的四氯化錫、硝酸錫、二氯化錫溶膠的濃度在O. I I mol/L ； 第二步，烘箱加熱生成沉淀或凝膠形式的前驅體； 第三步，沉淀或凝膠的前驅體燒結時間I 5 h，燒結溫度300 600°C，尾氣經氨水過濾排出即可得到氧化錫粉體。對上述方案的改進步驟二中所述的烘箱加熱溫度控制在50 125°C。作為本專利技術的優選方案之一取SnCl4 ·4Η20約4. 48 g加入到100 ml去離子水中，攪拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在600°C燒結I小時，制得的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小6. 2 nm。作為本專利技術的優選方案之二 取SnCl4 · 4H20約4. 48 g加入到100 ml 去離子水中，攪拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在500°C燒結2小時，制得的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小7. 7 nm。作為本專利技術的優選方案之三取Sn(NO3)2約3. 65 g加入到100 ml 去離子水中，攪拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在400°C燒結3小時，制得的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小8. 3 nm。作為本專利技術的優選方案之四取SnCl2CH2O約3. 38 g加入到100 ml去離子水中，攪拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在300°C燒結5小時，制得的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小9. 8 nm。本專利技術氧化錫納米粉體的制備方法采用四氯化錫或硝酸錫或二氯化錫為原料，將其溶解于去離子水中，水解形成氫氧化錫溶膠，烘箱加熱生成沉淀或凝膠等形式的前驅體，前驅體燒結即可得到氧化錫粉體。本專利技術氧化錫納米粉體的制備方法制得的氧化錫納米粉體的納米顆粒的粒徑小，大小分布均勻，僅采用四氯化錫或硝酸錫或二氯化錫做原料，成本·低廉，形成前驅體直接烘箱烘干，省去水洗和醇洗過程，簡化了操作，節省了時間和能源，提高了效率。附圖說明圖I本專利技術氧化錫納米粉體的制備方法在500°C燒結的氧化錫粉體的X射線衍射示意圖。具體實施例方式為了便于本領域技術人員的理解，下面將結合具體實施例對本專利技術作進一步的詳細描述。本專利技術公開了，包括如下步驟 第一步，采用四氯化錫或硝酸錫或二氯化錫為原料，將其溶解于去離子水中，水解形成氫氧化錫溶膠，配置的四氯化錫、硝酸錫、二氯化錫溶膠的濃度在O. I I mol/L ； 第二步，烘箱加熱生成沉淀或凝膠形式的前驅體，烘箱加熱溫度控制在50 125°C ； 第三步，沉淀或凝膠的前驅體燒結時間I 5 h，燒結溫度500 800°C，尾氣經氨水過濾排出即可得到氧化錫粉體。實施例一取SnCl4 ·4Η20約4. 48 g加入到100 ml去離子水中，攪拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在600°C燒結I小時，根據X射線衍射得到的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小6. 2 nm。實施例二取SnCl4 · 4H20約4. 48 g加入到100 ml去離子水中，攪 拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在500°C燒結2小時，根據X射線衍射得到的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小7. 7 nm。實施例三取Sn(NO3)2約3. 65 g加入到100 ml去離子水中，攪 拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在400°C燒結3小時，根據X射線衍射得到的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小8. 3 nm。實施例四:取SnCl2^xH2O約3. 38 g加入到100 ml去離子水中，攪拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在300°C燒結5小時，根據X射線衍射得到的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小9. 8 nm。以上所述，僅為本專利技術的較佳實施例而已，并非對本專利技術作任何形式上的限制；凡本行業的普通技術人員均可按說明書所述而順 暢地實施本專利技術；但是，凡熟悉本專業的技術人員在不脫離本專利技術技術方案范圍內，可利用以上所揭示的
技術實現思路
而作出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本專利技術的等效實施例；同時，凡依據本專利技術的實質技術對以上實施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變等，均仍屬于本專利技術的技術方案的保護范圍之內。權利要求1.的制備方法，其特征在于，包括如 下步驟 第一步，采用四氯化錫或硝酸錫或二氯化錫為原料，將其溶解于去離子水中，水解形成氫氧化錫溶膠，配置的四氯化錫、硝酸錫、二氯化錫溶膠的濃度在O. I I mol/L ； 第二步，烘箱加熱生成沉淀或凝膠形式的前驅體； 第三步，沉淀或凝膠的前驅體燒結時間I 5 h，燒結溫度300-600°C，尾氣經氨水過濾排出即可得到氧化錫粉體。2.根據權利要求I所述的氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于 步驟二中所述的烘箱加熱溫度控制在50 125°C。3.根據權利要求I或2所述的氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于 取SnCl4*4H20約4. 48 g加入到100 ml去離子水中，攪拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在600°C燒結I小時，制得的氧化錫粉體的納米顆粒晶粒大小6. 2 nm。4.根據權利要求I或2所述的氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于 取SnCl4*4H20約4. 48 g加入到100 ml去離子水中，攪拌均勻，然后放入烘箱75°C加熱至沉淀或凝膠前驅體，將前驅體放入管式爐在500°C燒結2小時，制得的氧化錫粉體的納米顆粒晶本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氧化錫納米粉體的制備方法的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：第一步，采用四氯化錫或硝酸錫或二氯化錫為原料，將其溶解于去離子水中，水解形成氫氧化錫溶膠，配置的四氯化錫、硝酸錫、二氯化錫溶膠的濃度在0.1～1?mol/L；第二步，烘箱加熱生成沉淀或凝膠形式的前驅體；第三步，沉淀或凝膠的前驅體燒結時間1～5?h，燒結溫度300?600℃，尾氣經氨水過濾排出即可得到氧化錫粉體。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王寧，汪興，何泓材，陳海軍，
申請(專利權)人：東莞電子科技大學電子信息工程研究院，
類型：發明
國別省市：