耐高溫HNBR納米復合材料的生產工藝，涉及橡膠，特別是改進型橡膠的生產工藝。本發明專利技術以氫化丁腈橡膠為機體材料，以納米二氧化硅和碳納米管并用作為補強材料，選用有機過氧化物作為交聯劑，以多官能團活性單體為助交聯劑，用開煉機和密煉機對橡膠復合材料進行加工，解決了納米填料的分散及與橡膠間的界面粘合問題。與現有的橡膠的性能相比，本發明專利技術加工的新型HNBR橡膠復合材料具有優異的常溫力學性能、較高的高溫力學性能保持率及優異的抗老化性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及橡膠，特別是改進型橡膠的生產エ藝。
技術介紹
氫化丁腈橡膠(HNBR)是以改善普通丁腈橡膠(NBR)的耐熱性、耐候性為目的而生產出來的新型橡膠。氫化丁腈橡膠是通過氫化NBR大分子主鏈上的雙鍵而制得的，與NBR相比，在保持了較好的耐油性的基礎上，提高了耐熱性、耐候性和化學穩定性等，同時，它的物理機械性能也得到了很大的改善。目前，氫化丁腈橡膠可以用于原油開采中諸如螺桿泵橡膠定子之類的制品，目前油田中所用橡膠材料基本集中在普通的丁腈材料，但由于原油中含有多種腐蝕性介質，加上開采環境越來越惡劣，導致之前的制品很難滿足現在的開采要求。
技術實現思路
本專利技術目的在于提出ー種適用于石油產業的耐高溫HNBR納米復合材料的生產エ藝。本專利技術エ藝步驟是 1)在超聲波混料機混煉溫度為50°C且轉速為30rpm的條件下先加入氫化丁腈橡膠，然后再加入氧化鋅、氧化鎂、硬脂酸、N550、白炭黑、碳納米管CNT、防老劑、增塑劑、過氧化物和助交聯劑，進行超聲波混煉； 2)于開煉機上打三角包，并下片 3)硫化。所述氫化丁腈橡膠、氧化鋅、氧化鎂、硬脂酸、白炭黑、碳納米、防老齊IJ、增塑齊U、過氧化物和助交聯劑的投料質量比為100 : 5 : 6 : I : 50 : 15 : 30 : 4 : 15 : 7 : 2。所述混煉時間為20分鐘。所述硫化的溫度為175°C，硫化時間90土2min。本專利技術以氫化丁腈橡膠為機體材料，以納米ニ氧化硅和碳納米管并用作為補強材料，選用有機過氧化物作為交聯劑，以多官能團活性單體為助交聯劑，用開煉機和密煉機對橡膠復合材料進行加工。并通過研究溫度對HNBR納米復合材料結構與性能的影響，開發了碳納米管在氫化丁腈橡膠體系中的原位改性-分散技術，解決了納米填料的分散及與橡膠間的界面粘合問題。本專利技術充分采用了白炭黑與納米填料的協同作用，完善了由氫化丁腈橡膠、白炭黑及納米填料協同并用、短纖維以及新型的橡膠加工助劑制備耐高溫、耐高壓石油開采用密封材料的技木。加工的混煉膠經過原位固相自由基聚合反應，實現了離子聚合物接枝碳鏈主鏈的新型橡膠復合材料。與現有的橡膠的性能相比，加工的新型HNBR橡膠復合材料具有優異的常溫力學性能、較高的高溫力學性能保持率及優異的抗老化性能。附圖說明圖I為無超聲波處理的產品的電鏡圖。圖2為采用超聲波處理的產品的電鏡圖。圖3為無填充HNBR與多壁碳納米管復合材料在氮氣氣氛中的熱失重曲線圖。圖4為多壁碳納米管用量與氫化丁腈/多壁碳納米管復合材料體積變化率AV%的關系圖。圖5為相同體積填充率下不同種類填料復合材料高溫耐油前后拉伸強度的變化(150。。X168h)圖。圖6為相同體積填充率下不同種類填料對復合材料高溫耐油前后拉伸強度保持率的影響(150°C X168h)圖。具體實施例方式一、備料 氫化丁腈橡膠(HNBR) 100kg,氧化鋅5 kg,氧化鎂6 kg,硬脂酸I kg, N550 50 kg,白炭黑15 kg，碳納米管30 kg,防老劑4 kg,增塑劑15 kg,過氧化物Perkadoxl4_40BD 7kg，助交聯劑 TAIC-70 2 kg。其中，氫化丁腈橡膠(HNBR)為朗盛化學生產，型號為Therban3407 ;碳納米管為拜耳公司生產的多壁碳納米管Baytubes C150 P ;防老劑為科聚亞公司生產，防老劑Naugard445 ;過氧化物由萊茵化學公司生產,型號Perkadoxl4_40BD ;助交聯劑由阿克蘇諾貝爾公司生產，型號TAIC-70。ニ、生產步驟 I、在超聲波混料機混煉溫度為50°C且轉速為30rpm的條件下，先加入氫化丁腈橡膠(HNBR)，然后再加入氧化鋅、氧化鎂、硬脂酸、N550、白炭黑、碳納米、防老劑、增塑劑、過氧化物和助交聯劑，進行超聲波混煉20min。2、將經超聲波混煉后的半制品于開煉機上打三角包。3、壓片將棍距調至I. 1謂1，控制下片厚度為2. Imm左右，將擠壓后的廣品于壓棍中停放16小時后備用。4、硫化 溫度為175°C，硫化時間90±2min。ニ、分析 I、超聲波處理的影響 超聲波能夠打破橡膠基體材料中白炭黑和多碳納米管CNT的積聚，通過裝配有超聲波發生器的密煉機(頻率為2Hz，間隔時間為2s)對HNBR納米復合材料進行共混，從而提高納米材料在基體材料中的分散性，提供混煉膠的相容性，白炭黑及碳納米管在橡膠基體材料中分別在有超聲波和無超聲波輔助分散作用下的對比情況如圖I和圖2所示。經圖I與圖2比較，采用超聲波進行處理的產品均勻度明顯高于不采用超聲波進行處理的產品。2、多壁碳納米管MWCNT的用量對復合材料硫化特性的影響備 r麵議雜麵懂命 I O I 1 I' 20SiMliiffHBWMmm I 15J5SB.OMH/細僅 S.48m.7€ I mM72J8 MWIIidN- He57.14 [ 徹SL 1Vdamk I mm I ai37 [ 0J J (L15i注上表中Vc=I/ Ctc90 - tc1Q)，硫化條件為175°C。從上表中可以看出，加入多壁碳納米管后，復合材料的最高扭矩值(Mh)和最低扭矩值(MJ都顯著提高；且隨著多壁碳納米管用量增加復合材料的最高扭矩值(Mh)和最低 扭矩值(MJ的差值増大。分析原因認為，由于多壁碳納米管用量増加后，結合橡膠含量增大，膠料的流動性降低，同吋，由于流體動力學補強作用，使得膠料的粘度進ー步増加，導致扭矩増大。從表上中還可以看出，隨著多壁碳納米管用量增加膠料的焦燒時間(tc1(l)縮短、正硫化時間(tc90)縮短，硫化速率Vc增加。分析原因認為，一方面，碳納米管的導熱性能好，用量的増加后，増加了材料本身的導熱性能，促進了橡膠的硫化過程。另ー方面，填料總的比表面積増大，結合膠含量増加，結合膠網構密度提高，阻礙大分子鏈的運動，縮短了膠料的焦燒時間和硫化時間。3、多壁碳納米管MWCNT的用量對氫化丁臆/多壁碳納米管復合材料物理機械性能的影響下表為采用本專利技術エ藝制成的產品的各項性能指標^多壁纖雜鐙 OF 10J 30I 10控伸彊SKMfc mmMMM343擁3S&0334352SIC1S27131 50.79S2JO94.78VBM5 ■ 度 TO7615L_m00 ^熱空綠化難 (isiicxieafc)鏡#化+5476#13.47#1X09 拉*-1C7H-15l7-ICW-1X42■親度變化/度丨-舊 f鏑 f -Hf m 由上表可見，本專利技術各項指標強于HNBR。4、碳納米管對復合材料熱穩定性能的影響 從圖3可見，加入碳納米管后的復合材料的熱降解溫度均有升高的趨勢，表面活性越高的碳納米管的耐熱性能越好。其中，多壁MWCNT填充的復合材料的最大降解速率在565°C出現；分析原因認為，這是由于碳納米管的活性官能團在硫化過程中與橡膠分子鏈發生了化學結合，促進了交聯過程，結合后的碳納米管抑制了分子鏈的高溫降解過程，造成復合材料的降解峰值向高溫處移動。4、多壁碳納米管的用量對氫化丁腈/多壁碳納米管復合材料耐油性能的影響 從圖4可以看出，隨著多壁碳納米管用量增加膠料浸油前后的質量變化率和體積變化率都呈現減小的趨勢。分析原因認為，碳納米管含量少的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
耐高溫HNBR納米復合材料的生產工藝，其特征在于包括以下步驟：1）在超聲波混料機混煉溫度為50℃且轉速為30rpm的條件下先加入氫化丁腈橡膠，然后再加入氧化鋅、氧化鎂、硬脂酸、N550、白炭黑、碳納米管CNT、防老劑、增塑劑、過氧化物和助交聯劑，進行超聲波混煉；2）于開煉機上打三角包，并下片3）硫化。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張振秀，黃強，秦萌萌，智信，
申請(專利權)人：揚州東星橡膠股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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