磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料及其制備方法和用途，涉及一種納米復(fù)合材料。復(fù)合材料的組成為：殼聚糖60％～99％，納米Fe3O41％～40％。用酸溶液配制殼聚糖溶液Ａ；將NH4Fe(SO4)2和(NH4)2Fe(SO4)2配制溶液B；將溶液B加至溶液A中反應(yīng)得橙色絮狀物；在氨氣中反應(yīng)得咖啡色殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料。利用氨氣熏蒸反應(yīng)制備，納米Fe3O4由3～7nm的納米粒子聚集成為30～70nm的Fe3O4納米團(tuán)，且該Fe3O4納米團(tuán)均勻分散在殼聚糖基體中。具有較大比表面積，可用于廢水廢氣處理，具有吸附速率快、吸附率高，以及可利用簡便的磁過程與吸附體系分離等優(yōu)點；還可用作造影劑。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種納米復(fù)合材料,尤其是涉及一種磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料及其制備方法和用途。
技術(shù)介紹
殼聚糖(chitosan)是甲殼素脫乙酰化的產(chǎn)物，是一種氨基多糖。由于具有成本低、可生物降解、良好生物相容性、易于化學(xué)改性、二次污染小等優(yōu)點，因此殼聚糖被廣泛應(yīng)用于水處理、膜技術(shù)、醫(yī)藥生物工程、紡織等領(lǐng)域，是性能最為優(yōu)異的天然高分子之一。殼聚 糖含有大量的氨基、羥基等基團(tuán)，在酸性溶液中會形成陽離子聚電解質(zhì)，顯示出良好的絮凝性能。同時，殼聚糖還具有良好的絡(luò)合作用，它能絡(luò)合水中的過渡金屬離子、腐殖酸類物質(zhì)及表面活性劑等物質(zhì)，并能吸附脫除水溶性有機(jī)污染物。但吸附污染物的殼聚糖同時會吸收溶劑成為溶脹的膠體，難以有效快速地與吸附體系分離，從而限制其應(yīng)用。但是，可在殼聚糖中引入磁性物質(zhì)，利用簡便的磁過程與吸附體系分離。因而，磁性殼聚糖材料成為一種新型的功能材料，受到廣泛關(guān)注。磁性物質(zhì)可以是磁性金屬或金屬氧化物，將其與殼聚糖復(fù)合則得到磁性殼聚糖復(fù)合材料。高分子/無機(jī)復(fù)合材料并非簡單的多種物料的混合物。高分子作為軟物質(zhì)具有特異的可塑性能，在復(fù)合材料中能起到很好的調(diào)節(jié)尺度的作用，還使所得材料同時具備無機(jī)材料和有機(jī)材料的性能，并可能起到協(xié)同增效的作用。由于磁性材料具有的磁響應(yīng)性，可用于磁分離技術(shù)達(dá)和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。例如，磁性納米粒子，由于其小尺寸，能夠有效地進(jìn)入細(xì)胞等生物體內(nèi)部；比表面積大，因此可以更有效地與生物分子相結(jié)合；強(qiáng)磁性，便于分離和純化；超順磁性可以實現(xiàn)對外磁場的良好響應(yīng)性，并且無矯頑力和剩磁，使得納米粒子不會因為剩磁的吸引而發(fā)生團(tuán)聚。因此，磁性粒子可用于細(xì)胞、生物大分子的分離與純化、酶的固定化、藥物靶向和核磁成像等方面。顯然，制備磁性殼聚糖微球?qū)⒕哂袕V闊的應(yīng)用前旦o近年來，包括Y Fe203、Fe304在內(nèi)的鐵磁氧化物研究報道激增，已有多種制備方法。例如，Denkbas 等(React. Funct. Polym.，50, 223, 2002)將磁性 Fe3O4 粒子加到一定濃度的殼聚糖溶液中，經(jīng)均質(zhì)分散，再在適當(dāng)?shù)臏囟?，PH和攪拌條件下逐滴加入含有乳化劑的水相中，產(chǎn)生乳液，在常壓下自由揮發(fā)或用真空抽提使溶劑揮發(fā)，通過洗滌、過濾和干燥等過程即可制得磁性殼聚糖微球。Sun等(Colloids Surfaces A, 245,15, 2004)分別采用部分還原共沉淀法和Massart法合成了 7nm、13nm的Fe3O4納米顆粒。Donadel等(MaterialsScience and Engineering: C, 28, 509, 2008)采用噴射干燥法制備了殼聚糖覆蓋的磁顆粒，最優(yōu)條件為l°C、3min，并可采用這種材料引誘癌癥組織細(xì)胞的過高熱而達(dá)到治療效果。Kim等(J. Alloy. Compd.，434，633，2007)采用聲化學(xué)法合成尺寸為100 - 150um殼聚糖包覆的超順磁Fe3O4顆粒，即先將鐵磁流體通過超聲分布在殼聚糖溶液中，然后噴射到堿液表面，所得產(chǎn)物可以作為MR成像材料,顯著增強(qiáng)MR圖象對比度。Zhang等(Curr. Appl. Phys. 10,828，2010)通過在特殊裝備中采用紫外線照射的方式制備磁殼聚糖復(fù)合材料，10 80nm的立方型Fe3O4粒子分布在殼聚糖中，飽和磁化強(qiáng)度為120emu/g并顯示出高穩(wěn)定性。Zhi等(React. Funct. Polym. 66，1552，2006)利用微乳液法制備了殼聚糖/Fe3O4納米復(fù)合材料，其中Fe3O4為規(guī)則球形,尺寸41nm ;復(fù)合材料具有一定的溶脹性?？偟膩碚f，目前這些磁性殼聚糖復(fù)合材料的制備方法主要存在采用昂貴設(shè)備、工藝步驟繁瑣、不利于工業(yè)化生產(chǎn)等難點，或者含有乳化劑等表面活性劑，從而限制了其應(yīng)用。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于針對現(xiàn)有磁性殼聚糖材料的制備方法主要存在采用昂貴設(shè)備、工藝步驟繁瑣、不利于工業(yè)化生產(chǎn)等難點和應(yīng)用領(lǐng)域窄等問題，提供一種成本低廉、易于工業(yè)化大規(guī)模快速生產(chǎn)的磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料及其制備方法。本專利技術(shù)的第二目的在于提供所述磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料在制備廢水中金屬離子和有機(jī)染料吸附劑等中應(yīng)用。 本專利技術(shù)的第三目的在于提供所述磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料在制備用于醫(yī)學(xué)成像的造影劑中應(yīng)用。所述磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料的組成及按質(zhì)量百分比含量為殼聚糖為60% 99%，納米 Fe3O4 為 1% 40%。所述納米Fe3O4的尺度為3 7nm,并且該納米Fe3O4組裝成30 70nm的納米團(tuán)均勻分散在殼聚糖基體中。所述磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料為咖啡色粉體，具有超順磁性、微米/納米結(jié)合的微觀結(jié)構(gòu)和較大比表面積。所述磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟I)用酸溶液配制殼聚糖溶液A ；2)將NH4Fe (SO4) 2和(NH4) 2Fe (SO4) 2溶解于水中，配制成溶液B ；3)將溶液B在攪拌下加至溶液A中反應(yīng)，得到橙色絮狀膠體，過濾、水洗后放置在氨氣中繼續(xù)反應(yīng)，產(chǎn)物依次經(jīng)水和乙醇洗滌，干燥后得到所述磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料。在步驟I)中，所述酸可選自醋酸、甲酸、稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、檸檬酸等中的至少一種，所述酸溶液中酸的質(zhì)量百分比濃度可為0. 1% 15%;所述殼聚糖的質(zhì)量百分比濃度可為0. 1% 10%o在步驟2)中，所述 NH4Fe(SO4)2 和(NH4)2Fe (SO4)2 的濃度均為 0. 01 5mol/L，NH4Fe(SO4)2 與(NH4)2Fe(SO4)2 的摩爾比可為 I (0. I 10)。在步驟3)中，所述反應(yīng)的時間可為2 60min ;所述繼續(xù)反應(yīng)的時間可為0. I 12h。所制備的磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料為咖啡色粉體，由于具有微米/納米結(jié)合的微觀結(jié)構(gòu)，具有較大比表面積，因此所述磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料可在制備廢水中金屬離子和有機(jī)染料吸附劑等中應(yīng)用。所述磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料也可在制備用于醫(yī)學(xué)成像的造影劑中應(yīng)用。本專利技術(shù)利用簡單的氨氣熏蒸法制備磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料。所制備的復(fù)合材料中，納米Fe3O4由3 7nm的納米粒子聚集成為30 70nm的Fe3O4納米團(tuán)，且該Fe3O4納米團(tuán)均勻分布在殼聚糖基體中。通過改變反應(yīng)試劑的用量，可以得到不同F(xiàn)e3O4含量的復(fù)合材料。該復(fù)合材料，具有較大的比表面積，可用于廢水、廢氣處理，具有吸附速率快、吸附率高，以及可利用簡便的磁過程與吸附體系分離等優(yōu)點；另外，該復(fù)合材料還可用作造影劑應(yīng)用于醫(yī)學(xué)成像領(lǐng)域。與現(xiàn)有的制備方法相比，本專利技術(shù)所述殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料制備エ藝簡單，可控性好，無需昂貴的設(shè)備，也不需要復(fù)雜的化學(xué)處理過程等。不僅減少了多步復(fù)合法制備繁瑣步驟，還制備了 Fe3O4尺寸為3 7nm，然后再組裝成40 70nm Fe3O4納米團(tuán)均勻分布在殼聚糖中的復(fù)合材料。而且通過改磁性反應(yīng)試劑的用量，可以得到不同F(xiàn)e3O4含量的雜化材料。因此，該雜化材料可以用于廢水處理，對金屬離子及有機(jī)分子具有吸附速率快、吸附率高等特點，以及可利用簡便的磁過程與吸附體系分離等優(yōu)點。另外，該復(fù)合材料還可用作造影剤應(yīng)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
磁性殼聚糖/納米Fe3O4復(fù)合材料，其特征在于其組成及按質(zhì)量百分比含量為：殼聚糖為60％～99％，納米Fe3O4為1％～40％。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：熊曉鵬，林明峰，
申請(專利權(quán))人：廈門大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。