一種氧化石墨的合成工藝是按石墨粉：濃硫酸：過硫酸鹽：氧化物為5-30g:50-300ml:5-30g:3-30g的比例量置于反應容器中攪拌混合，超聲處理3－25min，然后在20－200℃水浴或油浴下攪拌2－24h，靜置1－16h，經過濾和干燥，再加3－8倍于先前加入量的濃硫酸，超聲處理3－150min，緩慢加入2－8倍于所加石墨粉量的高錳酸鉀后繼續攪拌2－24h，在冰浴冷卻條件下加等量于第二次所加濃硫酸量的去離子水再攪拌0.5－8h，最后加入雙氧水，邊加邊攪拌直至無氣泡冒出為至，得到氧化石墨溶液，對所得溶液進行過濾、干燥即得到氧化石墨。本發明專利技術具有無污染、原料利用率高、制備過程簡單、插氧程度高、且易于操作的優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于一種氧化石墨的合成工藝，具體涉及一種插層法制備氧化石墨的方法。
技術介紹
石墨烯(Graphene)是單原子厚度的二維碳原子晶體，為目前人工制得的的最薄物質，它被認為是富勒烯、碳納米管和石墨的基本結構單元(Geim，A. K.等.自然材料6，183(2007))。目前，自由態石墨烯的制備方法主要有微機械劈裂法(Novoselov, K. S.等.科學306，666 (2004))、外延生長法(Berger, C.等·科學312，1191 (2006))和機械剝離氧化石墨法(Stankovich, S.等.炭素45，1558 (2007))。其中，前兩種方法由于成本高、可 控性差，不適合石墨烯的大量制備，從而限制了石墨烯的規模化應用。而第三種方法以各類石墨為廉價易得的原材料，通過液相插層獲得氧化石墨中間體，隨后進行進一步超聲處理或熱膨脹剝離，即可制得大量氧化石墨烯溶膠或者功能化石墨烯片。該過程中，氧化石墨中間體(Graphite Oxide, GO)(含氧量、層間距、插層階數)的控制直接決定著最終所得石墨烯產品的結構和性能。氧化石墨作為一種傳統化工材料，制備工藝相對比較成熟，目前已發展出 Brodie 法、Staudenmaier 法、Hummers 法(Hummers, W.等·美國化學會志 80，1339(1958))及電化學氧化法等(Peckett, J. W.等·炭素 38，345 (2000) ；Hudson, M. J.等·材料化學7，301 (1997))。其中Brodie法是對石墨進行連續的多次氧化處理，操作較麻煩；Staudenmaier法所用的氧化試劑與Brodie法相同,僅流程做了改變,但可實現在工業化的單反應器內制備。上述兩種方法所需時間都較長，生產效率較低，不適合規模化生產。傳統Hummers法在反應過程中會生成紅色油狀Mn2O7中間體,遇水或高溫條件下存在燃燒和爆炸等安全隱患，所得氧化石墨產品的插氧程度不高，很難達到一階插層，含氧量一般不高于40wt%，從而限制了其實際制備和應用。前面介紹過的三種方法反應過程中都會產生Ν0、Ν204、SO2和SO3等有害氣體，是大氣環境的重要污染源，因而都不適于大規模的工業化生產。已經發布的專利CN102275896A，是一種插層法制備氧化石墨的方法，該法在制備氧化石墨的過程中，過濾后所得的不溶物需經過多次酸洗水洗，原料消耗較大，操作步驟也比較繁瑣。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服已有技術中的缺點和不足，提供一種無污染、原料利用率高、制備過程簡單、插氧程度高、且易于操作的氧化石墨制備方法。本專利技術的制備方法，包括以下步驟 按石墨粉濃硫酸過硫酸鹽氧化物為5-30g:50-300ml:5-30g:3-30g的比例量置于反應容器中攪拌混合，超聲處理3 - 25min，然后在20 — 200°C水浴或油浴下攪拌2 — 24h，靜置I 一 16h，經過濾和干燥，再加3 — 8倍于先前加入量的濃硫酸，超聲處理3 - 150min,緩慢加入2 - 8倍于所加石墨粉量的高錳酸鉀后繼續攪拌2 - 24h，在冰浴冷卻條件下加等量于第二次所加濃硫酸量的去離子水再攪拌0. 5 - 8h，最后加入雙氧水，邊加邊攪拌直至無氣泡冒出為至，得到氧化石墨溶液，對所得溶液進行過濾、干燥即得到氧化石墨。所述的石墨粉是天然石墨、土狀石墨、鱗片石墨、高結晶性石墨或人造石墨。所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀或過硫酸鈉。所述的氧化物為五氧化二磷、三氧化二磷、五氧化二釩或三氧化二硼。所述的濃硫酸為重量百分含量為98%的硫酸。本專利技術的優點如下 I、本專利技術利用插層法制備氧化石墨，所制備的氧化石墨碳氧原子比較小，插氧程度較高(可實現一階插層、且氧含量最高達53 wt%)，層間距相對較大。2、本專利技術制備過程簡單，綠色無污染(無NOx或SOx等有毒氣體釋放)，原料利用率 高，合成工藝相對安全(反應過程無易燃易爆中間體形成)且易于操作，應用前景廣泛。附圖說明圖I為本專利技術實施例3氧化石墨粉末的場發射掃描電子顯微鏡照片。圖2為本專利技術實施例3氧化石墨的粉末X射線衍射譜圖。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術進行詳細說明 實施例I:以天然石墨為原料制備氧化石墨。稱取10. OOg石墨粉置于燒杯中，加入IOOml濃硫酸、10. OOg過硫酸鈉和10. OOg五氧化二釩并攪拌，超聲處理5min，然后在80°C水浴條件下機械攪拌6h，靜置9h，經過濾后進行干燥，再加入500ml濃硫酸，超聲處理30min,緩慢加入60. OOg高猛酸鉀,然后繼續機械攪拌4h,在冰浴冷卻條件下加500ml去離子水，再攪拌2h，最后加入雙氧水，邊加邊攪拌直至無氣泡冒出為至，得到氧化石墨溶液。對氧化石墨溶液進行過濾、干燥便得到氧化石墨。所制備的氧化石墨含氧量為38 wt%，層間距為 O. 67nm。實施例2 以鱗片石墨為原料制備氧化石墨。稱取5. OOg石墨粉置于燒杯中，力口入60ml濃硫酸、5. OOg過硫酸鉀和6. OOg五氧化二磷并攪拌,超聲處理3min,然后在20°C水浴條件下機械攪拌2h，靜置10h，經過濾后進行干燥，再加入250ml濃硫酸，超聲處理3min，緩慢加入35. OOg高錳酸鉀，后繼續機械攪拌2h，在冰浴冷卻條件下加250ml去離子水，再攪拌O. 5h，最后加入雙氧水，邊加邊攪拌直至無氣泡冒出為至，得到氧化石墨溶液。對氧化石墨溶液進行過濾、干燥便得到氧化石墨。所制備的氧化石墨含氧量為47 wt%，層間距為O.70nm。 實施例3 :以土狀石墨為原料制備氧化石墨。稱取20. OOg石墨粉置于燒杯中，加入240ml濃硫酸、24. OOg過硫酸鈉和24. OOg三氧化二磷并攪拌，超聲處理lOmin，然后在100°C油浴下機械攪拌8h，靜置16h，經過濾后進行干燥，再加入IOOOml濃硫酸，超聲處理50min,緩慢加入120. OOg高猛酸鉀后繼續機械攪拌3h,在冰浴冷卻條件下加IOOOml去離子水，再攪拌8h，最后加入雙氧水，邊加邊攪拌直至無氣泡冒出為至，得到氧化石墨溶液。對氧化石墨溶液進行過濾、干燥便得到氧化石墨。所制備的氧化石墨含氧量為53 wt%，層間距為O.75nm。 實施例4 :以高結晶性石墨為原料制備氧化石墨。稱取10. OOg石墨粉置于燒杯中，力口Λ 150ml濃硫酸、20. OOg過硫酸鈉和20. OOg三氧化二硼并攪拌，超聲處理20min，然后在150°C油浴下機械攪拌24h，靜置4h，經過濾后進行干燥，再加入1200ml濃硫酸，超聲處理IOOmin,緩慢加入80. OOg高猛酸鉀,后繼續機械攪拌2h,在冰浴冷卻條件下加1200ml去離子水，再攪拌2h，最后加入雙氧水，邊加邊攪拌直至無氣泡冒出為至，得到氧化石墨溶液。對氧化石墨溶液進行過濾、干燥便得到氧化石墨。所制備的氧化石墨含氧量為36 wt%，層間距為 O. 65nm。實施例5 :以人造石墨為原料制備氧化石墨。稱取25. OOg石墨粉置于燒杯中，加入300ml濃硫酸、30. OOg過硫酸鉀和25. OOg五氧化二磷并加以攪拌，超聲處理25min，然后在200°C油浴條件下機械攪拌2h，靜置8h，經過濾后進行干燥，再加入15本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氧化石墨的合成工藝，其特征在于包括如下步驟：按石墨粉：濃硫酸：過硫酸鹽：氧化物為5？30g:50？300ml:5？30g:3？30g的比例量置于反應容器中攪拌混合，超聲處理3－25min，然后在20－200℃水浴或油浴下攪拌2－24h，靜置1－16h，經過濾和干燥，再加3－8倍于先前加入量的濃硫酸，超聲處理3－150min，緩慢加入2－8倍于所加石墨粉量的高錳酸鉀后繼續攪拌2－24h，在冰浴冷卻條件下加等量于第二次所加濃硫酸量的去離子水再攪拌0.5－8h，最后加入雙氧水，邊加邊攪拌直至無氣泡冒出為至，得到氧化石墨溶液，對所得溶液進行過濾、干燥即得到氧化石墨。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳成猛，張倩，孔慶強，張興華，王茂章，蔡榕，
申請(專利權)人：中國科學院山西煤炭化學研究所，
類型：發明
國別省市：
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