細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及一種石墨制品及其制備方法，具體涉及一種細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品及其制備方法，包括骨料和粘結(jié)劑，骨料與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為52：48~58：42，其中，骨料為煅后石油焦或?yàn)r青焦粉，粘結(jié)劑為高溫改質(zhì)煤瀝青。在制備過(guò)程中增加了裝模加熱過(guò)程，至少節(jié)約了一次以上的“浸漬—焙燒”過(guò)程，從而大大縮短了生產(chǎn)周期，節(jié)約了能源，降低了生產(chǎn)成本，制得的石墨制品具有體積密度高、強(qiáng)度高、顆粒細(xì)、灰分低、結(jié)構(gòu)均勻細(xì)致等特點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種石墨制品及其制備方法，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
等靜壓或模壓成型技術(shù)是目前制造高強(qiáng)度、高密度、結(jié)構(gòu)均勻的細(xì)結(jié)構(gòu)石墨制品的最優(yōu)方法。目前，一般的等靜壓或模壓成型工藝為煅后焦粉加入煤浙青混捏，糊料冷卻后再次磨粉，等靜壓或模壓成型(室溫下)、一次焙燒、浸潰、二次焙燒、石墨化等一系列工序。但由于成型溫度低，此工藝方法生產(chǎn)的生坯體積密度較低，只有1.55-1.60g/cm3，因此為了獲得高密度石墨制品必須多次浸潰和焙燒，不但生產(chǎn)周期長(zhǎng)、耗能巨大，而且多次浸潰容易造成石墨制品內(nèi)外密度不勻。·熱等靜壓成型工藝雖能較好的解決以上缺點(diǎn)，但設(shè)備昂貴、工藝操作難度高，并且無(wú)法生產(chǎn)大尺寸石墨制品，因此實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)較少采用此方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供一種，能夠采用經(jīng)濟(jì)的制備方法制得具有體積密度高、強(qiáng)度高、顆粒細(xì)、灰分低、結(jié)構(gòu)均勻細(xì)致等特點(diǎn)的石墨制品。本專(zhuān)利技術(shù)所述的一種細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品，包括骨料和粘結(jié)劑，骨料與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為52 48^58 :42，其中，骨料為煅后石油焦或浙青焦粉，粘結(jié)劑為高溫改質(zhì)煤浙青。其中，所述的煅后石油焦或浙青焦粉優(yōu)選為硫含量不大于O. 3%的低硫煅后焦經(jīng)磨粉至O. 045mm以下制得。高溫改質(zhì)煤浙青優(yōu)選為軟化點(diǎn)150_160°C的改質(zhì)煤浙青。本專(zhuān)利技術(shù)所述的細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品在制備過(guò)程中可以選用等靜壓成型工藝或者模壓成型工藝，當(dāng)選用等靜壓成型工藝時(shí)，按照以下步驟制備而成(I)配料按照上述質(zhì)量比選取骨料和粘結(jié)劑；(2)混捏將焦粉與熔化后的高溫改質(zhì)煤浙青進(jìn)行混捏；(3)軋片將混捏好的糊料用軋片機(jī)軋成片料；(4)磨粉將冷卻后的片料磨粉，得到磨粉料；(5)裝模加熱磨粉料裝入橡膠模套中并搗實(shí)，然后放入加熱爐中加熱，加熱爐控制溫度為180-190°C，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，控制加熱時(shí)間為2-5小時(shí)，在距離加熱結(jié)束時(shí)間剩余15分種時(shí)，通過(guò)橡膠模套上蓋預(yù)留的通氣孔對(duì)橡膠模套內(nèi)部抽真空直至加熱結(jié)束；(6)等靜壓成型斷開(kāi)與橡膠模套的抽真空連接并保持橡膠模套內(nèi)的真空狀態(tài)，將橡膠模套迅速放入等靜壓機(jī)內(nèi)成型，壓力為60MPa，從而制得成型生坯；(7)焙燒對(duì)成型生坯進(jìn)行焙燒，形成焙燒品；(8)浸潰采用中溫浸潰浙青作為浸潰劑對(duì)焙燒品進(jìn)行浸潰；(9) 二次焙燒將浸潰后的焙燒品進(jìn)行再次焙燒；(10)石墨化最后將二次焙燒后的焙燒品放入石墨化爐中石墨化,得到細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品。當(dāng)選用模壓成型工藝時(shí)，按照以下步驟制備而成(I)配料按照上述質(zhì)量比選取骨料和粘結(jié)劑；(2)混捏將焦粉與熔化后的高溫改質(zhì)煤浙青進(jìn)行混捏；(3)軋片將混捏好的糊料用軋片機(jī)軋成片料；(4)磨粉將冷卻后的片料磨粉，得到磨粉料；(5)裝模加熱磨粉料裝入金屬模具中并搗實(shí)，然后放入加熱爐中加熱，加熱爐控制溫度為180-190°C，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，控制加熱時(shí)間為2-5小時(shí)； (6)模壓成型加熱結(jié)束后迅速將金屬模具放入模壓機(jī)下方抽真空，然后模壓成型，壓力為60MPa,從而制得石墨生制品；(7)焙燒對(duì)成型生坯進(jìn)行焙燒，形成焙燒品；(8)浸潰采用中溫浸潰浙青作為浸潰劑對(duì)焙燒品進(jìn)行浸潰；(9) 二次焙燒將浸潰后的焙燒品進(jìn)行再次焙燒；(10)石墨化最后將二次焙燒后的焙燒品放入石墨化爐中石墨化,得到細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品。其中，上述兩種的制備方法中的步驟(2)中混捏優(yōu)選按照以下方案進(jìn)行將焦粉在電加熱器中加熱至210-220°C，然后與熔化后溫度為200-210°C的高溫改質(zhì)煤浙青混捏，混捏時(shí)間為90-120分鐘。上述兩種的制備方法中的步驟(3)中片料的大小優(yōu)選為O. 3-0. 5mm。上述兩種的制備方法中的步驟(4)中磨粉料粒度優(yōu)選< O. 075mm。上述兩種的制備方法中的步驟(7)中最高焙燒溫度優(yōu)選為1050-1100°C，升溫速度I. 5-30C /小時(shí)。上述兩種的制備方法中的步驟(8)中浸潰壓力優(yōu)選為1.5-1. 6MPa，增重率11%-15%。上述兩種的制備方法中的步驟(9)中二次焙燒最高溫度優(yōu)選為800-850°C，升溫速度5-10。。/小時(shí)。上述兩種的制備方法中的步驟(10)中石墨化的最高溫度優(yōu)選為2800-3000°C，升溫速度15-20°C /小時(shí)。本專(zhuān)利技術(shù)在制備石墨制品的過(guò)程中，裝模加熱等靜壓成型或模壓成型的過(guò)程是至關(guān)重要的，本專(zhuān)利技術(shù)選用在裝模加熱后期選用抽真空的方式，不但將粉料間隙的氣體排出，也同時(shí)將粉料受熱后產(chǎn)生的浙青排出，可改善產(chǎn)品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，大大減小制品經(jīng)高壓成型后的彈性后效。本專(zhuān)利技術(shù)提供的石墨制品體積密度I. 83-1. 88g/cm3,抗折55_70MPa，灰分彡O. 1% ；優(yōu)選的石墨制品體積密度I. 84-1. 88g/cm3，抗折58_70MPa，灰分彡O. 08% ;更優(yōu)選的石墨制品體積密度彡I. 85-1. 88g/cm3，抗折60_70MPa，灰分彡O. 05%。石墨制品的體積密度越高、抗折強(qiáng)度越高、灰分越低，使用壽命也就會(huì)越長(zhǎng)。本專(zhuān)利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于通過(guò)對(duì)原材料的優(yōu)選，對(duì)最終制品的低灰分和高強(qiáng)度提供了保證；通過(guò)將焦粉預(yù)熱劑到210-220°C使之比熔化后的浙青高10°C左右，促進(jìn)了浙青對(duì)焦粉的浸潤(rùn)作用，有利于提高最終制品的體積密度和強(qiáng)度；通過(guò)增加了成型前對(duì)裝入膠套或金屬模具后的二次磨粉料加熱并抽真空，大大提高了生制品的體積密度，使生制品體積密度能達(dá)到I. 76g/cm3以上，這樣的生制品經(jīng)焙燒后一次浸潰，就能夠制得最終產(chǎn)品的體積密度為1.83g/cm3以上的產(chǎn)品。本專(zhuān)利技術(shù)雖增加了裝模加熱過(guò)程，但至少節(jié)約了一次以上的“浸潰一焙燒”過(guò)程，從而大大縮短了生產(chǎn)周期，節(jié)約了能源，降低了生產(chǎn)成本。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I :將煅后石油焦磨粉至O. 045mm以下。加入電加熱器中加熱至210°C，然后將料放入混捏鍋中，加入熔化好的高溫改質(zhì)煤浙青,按焦粉浙青為52 48的質(zhì)量比配料，混捏100分鐘。 將混好的糊料用軋片機(jī)軋為O. 3-0. 5mm的片料。將冷卻后的片料磨粉至O. 075mm以下。將磨粉料裝入橡膠模套，邊加料邊搗固，裝滿(mǎn)后將上蓋緊固好，上蓋預(yù)留一排氣孔，然后將模套放在支架上固定好，接好抽真空裝置，放入特制的加熱爐中加熱，加熱介質(zhì)用導(dǎo)熱油，控制溫度為185°C，I小時(shí)45分鐘開(kāi)動(dòng)真空泵，真空度O. 096MPa, 15分鐘后停止，斷開(kāi)真空泵與膠套的連接，保持膠套真空度。將膠套迅速放入等靜壓機(jī)中，加壓至60MPa，保持I分鐘，然后脫模，測(cè)生坯體積密度為 I. 77g/cm3。將成型生坯放入焙燒爐中，升至溫至1050°C，升溫速度I. 5°C /小時(shí)。將焙燒品經(jīng)預(yù)熱后放入浸潰罐中浸潰，浸潰劑使用中溫浸潰浙青，壓力I. 5MPa ；浸潰后測(cè)增重率為12. 1%。將浸潰品放入二焙爐焙燒至810°C，升溫速度8°C /小時(shí)。最后放入石墨化爐石墨化，產(chǎn)品最高溫度2810°C，升溫速度20°C /小時(shí)；經(jīng)機(jī)加工后測(cè)得體積密度為I. 84g/cm3 ;抗折強(qiáng)度為59. 30MPa ;灰分為O. 06% ;外觀(guān)細(xì)膩、密實(shí)、光滑。實(shí)施例2:將浙青焦粉磨粉至O. 045mm以下。加入電加熱器中加熱至210°C，然后將料放入混捏鍋中，加入熔化好的高溫改質(zhì)煤浙青，按焦粉浙青為52 48的質(zhì)量比配料，混捏100分鐘。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品，其特征在于包括骨料和粘結(jié)劑，骨料與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為52：48~58：42，其中，骨料為煅后石油焦或?yàn)r青焦粉，粘結(jié)劑為高溫改質(zhì)煤瀝青。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品，其特征在于包括骨料和粘結(jié)劑，骨料與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為52 48^58 :42，其中，骨料為煅后石油焦或浙青焦粉，粘結(jié)劑為高溫改質(zhì)煤浙青。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品，其特征在于煅后石油焦或浙青焦粉為硫含量不大于O. 3%的低硫煅后焦經(jīng)磨粉至O. 045mm以下制得。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品，其特征在于高溫改質(zhì)煤浙青為軟化點(diǎn)150-160°C的改質(zhì)煤浙青。4.一種權(quán)利要求I所述的細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品的制備方法，其特征在于按照以下步驟制備而成 (O配料按照上述質(zhì)量比選取骨料和粘結(jié)劑； (2)混捏將焦粉與熔化后的高溫改質(zhì)煤浙青進(jìn)行混捏； (3)軋片將混捏好的糊料用軋片機(jī)軋成片料； (4)磨粉將冷卻后的片料磨粉，得到磨粉料； (5)裝模加熱磨粉料裝入橡膠模套中并搗實(shí)，然后放入加熱爐中加熱，加熱爐控制溫度為180-190°C，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，控制加熱時(shí)間為2-5小時(shí)，在距離加熱結(jié)束時(shí)間剩余15分種時(shí)，通過(guò)橡膠模套上蓋預(yù)留的通氣孔對(duì)橡膠模套內(nèi)部抽真空直至加熱結(jié)束； (6)等靜壓成型斷開(kāi)與橡膠模套的抽真空連接并保持橡膠模套內(nèi)的真空狀態(tài)，將橡膠模套迅速放入等靜壓機(jī)內(nèi)成型，壓力為60MPa，從而制得成型生坯； (7)焙燒對(duì)成型生坯進(jìn)行焙燒，形成焙燒品； (8)浸潰采用中溫浸潰浙青作為浸潰劑對(duì)焙燒品進(jìn)行浸潰； (9)二次焙燒將浸潰后的焙燒品進(jìn)行再次焙燒； (10)石墨化最后將二次焙燒后的焙燒品放入石墨化爐中石墨化，得到細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品。5.一種權(quán)利要求I所述的細(xì)結(jié)構(gòu)高密度石墨制品的制備方法，其特征在于按照以下步驟制備而成 (1)配料按照上述質(zhì)量比選取骨料和粘結(jié)劑； (2)混捏將焦粉與熔化后的高溫改質(zhì)煤浙青進(jìn)行混捏； (3)軋片將混捏好的糊料用軋片機(jī)軋成片料； (4)磨粉將冷卻后的片料磨...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王春，柳文閣，王政，魏寧，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：淄博大陸炭素有限責(zé)任公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：