一種定量采集水環境中重金屬陽離子的方法技術

一種定量采集水環境中重金屬陽離子的方法，步驟是：透析膜的預處理，水溶性聚天冬氨酸結合劑的預處理，將裝有結合劑的采集裝置放于水環境中，放置時，采集裝置透析膜向下，然后固定采集裝置，放置時間為1天～120天，采集裝置取出并檢測：取出采集裝置，將每個采集裝置中富集重金屬陽離子的結合劑按照總體積50%～80%取出，用鹽酸定容，測定結合劑中的重金屬陽離子累積量，計算水環境中重金屬陽離子濃度。優點是：使用采集裝置原位采樣，采集裝置簡單，具有富集功能；測量結果更能真實反映實際存在形態，檢測限低，能測量超痕量的重金屬陽離子；對環境無污染；可全面地反應一段時間內水環境體系的變化。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于環境監測領域，特別涉及。
技術介紹
近年來，我國工業迅速發展，隨之而來的污染問題日益凸顯，其中重金屬的危害最為普遍。重金屬的生物毒性不僅與其總量有關，而且在更大程度上取決于其形態分布。水環境中的重金屬主要以游離態金屬離子和無機或有機絡合形態存在，另外還包括一部分與懸浮顆?；蚰z體結合的形態。重金屬在游離態、絡合態和吸附結合態之間的分配將在極大程度上影響重金屬在各環境相間的遷移轉化與生物有效性，而重金屬的生物有效性與游離態金屬濃度密切相關。因此，確定水環境中游離態重金屬含量，以判斷水體中重金屬對生物的危害，進行風險評價，已成為當前重金屬危害研究的重要方向。·目前，用于重金屬游離態測定的方法主要有分光光度法、原子光譜法、電化學伏安法、離子選擇電極法等。分光光度法、原子光譜法、電化學伏安法等都不是原位采樣和測量，取樣過程及樣品處理破壞了溶液平衡，影響了樣品中重金屬的化學形態分布，測定結果難以反映水環境中的實際存在形態。離子選擇性電極只對特定的游離態金屬離子有響應，可通過電位測量原位測定溶液中的離子含量，不破壞溶液平衡，具有快速、靈敏、儀器設備簡單等優點，其缺點是檢出限較高，絕大多數水環境樣品中離子態濃度低于其響應范圍，限制了該方法的應用。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供，該方法對水環境中重金屬陽離子原位采樣并富集，檢出限低，可準確測量水環境中的重金屬陽離子含量。本專利技術的技術解決方案是 ，其具體步驟是 1)透析膜的預處理 將截留分子量為2000 12000的透析膜浸在去離子水中煮沸，每隔20min 30min換一次水，累積煮沸時間為Ih 3h ; 2)結合劑的預處理 用所述透析膜制成透析袋，將結合劑裝入透析袋內，在去離子水中浸泡72h 168h純化，所述結合劑為水溶性聚天冬氨酸，每隔12h 24h換一次水； 3)采集裝置安裝 將純化后的結合劑配成O. 005mol/L O. 050mol/L水溶性聚天冬氨酸溶液,按照采集裝置容積量取水溶性聚天冬氨酸溶液裝入材質為聚四氟乙烯或聚丙烯的采集裝置中，用所述透析膜將采集裝置封好；4)采集裝置放置 將裝有結合劑的采集裝置放于水環境中，放置時間為I天 120天，放置時，采集裝置透析膜向下，然后固定采集裝置； 5)采集裝置取出并檢測 取出采集裝置，將每個采集裝置中富集重金屬陽離子的結合劑按照總體 積的50% 80%取出，用1% 2%的鹽酸定容，測定結合劑中的重金屬陽離子累積量，并計算水環境中重金屬陽離子的濃度。所述重金屬陽離子為Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Cr3+、Fe3+、Hg2+中的一種。所述透析膜為醋酸纖維素膜、聚砜膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜、聚丙烯氰膜中的一種。所述采集裝置，包括固定板，在固定板上設有帶內邊沿的外殼，在外殼內設有支撐體，在支撐體頂部與外殼內邊沿之間卡裝有透析膜，在支撐體上設有倒錐形凹槽，所述凹槽與透析膜包圍形成結合劑容納腔。所述的采集裝置容積為2mL,用鹽酸定容時,定容至10 mL 50 mL。取出采集裝置時為一次全部取出。取出采集裝置時為多次分批取出。固定采集裝置時，將采集裝置懸掛或安放在支撐物上并漂浮在水中。固定采集裝置時，將采集裝置安放于水底并掩埋于沉積物或土壤中。所述的水環境為天然淡水、天然礦化水、污水、飲用水、回用水、生物體內水、沉積物中的水或土壤中的水。本專利技術以Fick第一擴散定律為理論基礎，通過可滲入離子的透析膜將能與重金屬陽離子發生化學反應的高分子結合劑與水體隔開，通過透析膜控制離子交換過程，水體中的重金屬陽離子通過透析膜后與結合劑結合，使結合劑中重金屬陽離子濃度接近于零，保持重金屬陽離子在水體與結合劑溶液間的持續濃度梯度，使水體中的重金屬陽離子不斷通過透析膜富集到結合劑中，實現對水環境中重金屬陽離子的原位富集。結合劑被厚度為」g、擴散系數為D的透析膜與被測水體分開，而重金屬陽離子的傳輸僅僅通過面積為A的透析膜進行。在時間t內，重金屬陽離子從本體溶液通過透析膜擴散到能與重金屬陽離子發生化學反應的高分子結合劑的擴散量M可以表達為 M =D · Cb · t · A/ Λ g(I) M可以通過定量分析方法(如AAS，ICP-MS)測定得到，所以本體溶液中重金屬陽離子濃度則可定量的表達為 Cb =M · Λ g/D · t · A(2) Μ，Λ g，A，D，t均為可測量的量，通過式⑵可計算出本體溶液的濃度C b。其有益效果是 (O使用采集裝置原位采樣，采集裝置簡單，具有富集功能；被監測物質的形態原位從水環境中轉移并固定在結合劑中，避免了樣品運輸、儲存和處理引起的形態變化，測量結果更能真實反映實際存在形態，檢測限低，能測量超痕量的重金屬陽離子； (2)使用的結合劑水溶性聚天冬氨酸為綠色結合劑，對環境無污染； (3)將采集裝置長期放置于一個濃度不斷變化的水環境體系中，可得到體系在此時間范圍內重金屬陽離子的平均濃度值，更加全面地反應一段時間內水環境體系的變化。附圖說明圖I是本專利技術的采集裝置示意圖。圖中1-固定板，2 -外殼，3-支撐體，301-凹槽，4-透析膜，5-結合劑容納腔。具體實施例方式實施例I 1)取截留分子量為2000 12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對醋酸纖維素膜進行預處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時間為2h ； 2)用步驟I)預處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結合劑水溶性聚天冬氨酸裝入透析·袋內，在去離子水中浸泡72h純化，每隔12h換一次水； 3)將純化后的結合劑配成O.005mol/L水溶性聚天冬氨酸溶液，取3個材質為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，如圖I所示，該采集裝置包括固定板I，在固定板I上設有帶內邊沿的外殼2，在外殼2內設有支撐體3，在支撐體3頂部與外殼2內邊沿之間卡裝有透析膜4，在支撐體3上設有倒錐形凹槽301，所述凹槽301與透析膜4包圍形成結合劑容納腔5 ;將采集裝置內裝2mL O. 005mol/L水溶性聚天冬氨酸溶液，用步驟I)預處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在Cd2+污染的水體中24h，一次全部取出3個采集裝置，每個裝置取I. O mL采集裝置中富集Cd2+的結合劑，用1%的鹽酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測定結合劑中的Cd2+，并計算在放置時間內水體中Cd2+的平均濃度。實施例2 1)取截留分子量為2000 12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對透析膜進行預處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時間為Ih ； 2)用步驟I)預處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結合劑水溶性聚天冬氨酸裝入透析袋內，在去離子水中浸泡168h純化，每隔24h換一次水； 3)將純化后的結合劑配成O.005mol/L水溶性聚天冬氨酸溶液，取3個材質為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結構同實施例I ;將采集裝置內裝2mL O. 005mol/L水溶性聚天冬氨酸溶液，用用步驟I)預處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在含有Cu2+的水體中24h，一次全部取出3個采集裝置，每個裝置取1.6 mL采集裝置中富集C本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種定量采集水環境中重金屬陽離子的方法，其特征是：1）透析膜的預處理將截留分子量為2000～12000的透析膜浸在去離子水中煮沸，每隔20min～30min換一次水，累積煮沸時間為1h～3h；2）結合劑的預處理用所述透析膜制成透析袋，將結合劑裝入透析袋內，在去離子水中浸泡72h～168h純化，所述結合劑為水溶性聚天冬氨酸，每隔12h～24h換一次水；3）采集裝置安裝將純化后的結合劑配成0.005mol/L～0.050mol/L水溶性聚天冬氨酸溶液，按照采集裝置容積量取水溶性聚天冬氨酸溶液裝入材質為聚四氟乙烯或聚丙烯的采集裝置中，用所述透析膜將采集裝置封好；？4）采集裝置放置將裝有結合劑的采集裝置放于水環境中，放置時間為1天～120天，放置時，采集裝置透析膜向下，然后固定采集裝置；5）采集裝置取出并檢測取出采集裝置，將每個采集裝置中富集重金屬陽離子的結合劑按照總體積的50%～80%取出，用1%～2%的鹽酸定容，測定結合劑中的重金屬陽離子累積量，并計算水環境中重金屬陽離子的濃度。

【技術特征摘要】
1.一種定量采集水環境中重金屬陽離子的方法，其特征是 1)透析膜的預處理 將截留分子量為2000 12000的透析膜浸在去離子水中煮沸，每隔20min 30min換一次水，累積煮沸時間為Ih 3h ; 2)結合劑的預處理 用所述透析膜制成透析袋，將結合劑裝入透析袋內，在去離子水中浸泡72h 168h純化，所述結合劑為水溶性聚天冬氨酸，每隔12h 24h換一次水； 3)采集裝置安裝 將純化后的結合劑配成O. 005mol/L O. 050mol/L水溶性聚天冬氨酸溶液,按照采集裝置容積量取水溶性聚天冬氨酸溶液裝入材質為聚四氟乙烯或聚丙烯的采集裝置中，用所述透析膜將采集裝置封好； 4)采集裝置放置 將裝有結合劑的采集裝置放于水環境中，放置時間為I天 120天，放置時，采集裝置透析膜向下，然后固定采集裝置； 5)采集裝置取出并檢測 取出采集裝置，將每個采集裝置中富集重金屬陽離子的結合劑按照總體積的50% 80%取出，用1% 2%的鹽酸定容，測定結合劑中的重金屬陽離子累積量，并計算水環境中重金屬陽離子的濃度。2.根據權利要求I所述的定量采集水環境中重金屬陽離子的方法，其特征是所述重金屬陽離子為 Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Cr3+、Fe3+、Hg2+中的一種。3.根據權利要...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳宏，勵建榮，馬占玲，白鳳翎，包德才，
申請(專利權)人：渤海大學，
類型：發明
國別省市：