一種以粗品2-硫醇基苯并噻唑為原料生產(chǎn)橡膠促進劑DM的方法，其特征是以水與橡膠促進劑粗品M按重量比為1～20:1加入反應(yīng)釜，加入與粗品M重量比為100:24～60的氫氧化鈉，反應(yīng)生成的M鈉鹽液體；溶液靜置，取上清液加入氧化釜中，在20-60℃的條件下，攪拌速度為50～1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，將濃度為1%-27.5%的雙氧水和濃度為1%-30%的稀硫酸混合溶液以1～8m3/h的流速滴加到氧化釜中，直至溶液pH值達到4～9時停止滴加氧化劑溶液。過濾，然后使用溶液洗滌DM物料，以洗去DM中的雜質(zhì)。該方法過程簡單，溶劑可回收循環(huán)使用，損失量小，對人無毒害，無廢氣，環(huán)保性高。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于制備橡膠促進劑
，特別涉及一種使用粗品2-硫醇基苯并噻唑(M)為原料制備DM (二硫化二苯并噻唑)的生產(chǎn)技術(shù)。
技術(shù)介紹
橡膠促進劑DM (二硫化二苯并噻唑)是一種天然膠及多種合成膠用促進劑，可產(chǎn)生平坦和中速流化，硫化溫度較高，有顯著的后效性，不會早期硫化，操作安全，易分散，不污染，硫化膠耐老化。主要用于制造輪胎、膠管、膠鞋、膠布等般工業(yè)品。目前常用的制備方法是用2-硫醇基苯并噻唑(M)的堿金屬鹽為原料，加入氧化劑 使其聚合為DM。文獻(精細(xì)石油化工進展，2006，7:35)報道了采用分子氧化反應(yīng)合成DM的 方法。上述方法所用的M堿金屬鹽溶液均為精制后產(chǎn)品，這種產(chǎn)品通常所用的精制方法是酸堿法即將粗品M加入稀堿，通入空氣氧化，以除去其中雜質(zhì)。此過程中產(chǎn)生大量廢氣，且耗費大量能源。查閱各種文獻未見有粗品M直接合成DM的方法。而粗品M通常是由苯胺、硫磺、二硫化碳于高溫高壓下反應(yīng)制得，反應(yīng)除生成所需物質(zhì)外，另有二苯基硫脲、苯并噻錯等中間產(chǎn)物及焦油等雜質(zhì)，主成分含量約85%。含有雜質(zhì)的粗品M用于合成DM時，雜質(zhì)會殘留在成品中，造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的主要目的是提供一種環(huán)保節(jié)能新方法，即以粗品M為原料，直接合成促進劑DM。使MBT省去精制過程從而達到降耗、節(jié)能、環(huán)保的目的。本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本專利技術(shù)是一種以粗品2-硫醇基苯并噻唑為原料生產(chǎn)橡膠促進劑DM的方法，以水與橡膠促進劑粗品M按重量比為I 20:1加入反應(yīng)釜，加入與促進劑M重量比為100:24 60的氫氧化鈉(固體或溶液，溶液折純后計)，反應(yīng)生成的M鈉鹽液體；溶液靜置，取上清液；濾液加入氧化釜中，在20-60°C的條件下，攪拌速度為50 1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，將濃度為1%-27. 5%的雙氧水和濃度為1%_30%的稀硫酸混合溶液以I 8m3/h的流速滴加到氧化釜中，直至溶液pH值達到4 9時停止滴加氧化劑溶液，雙氧水與硫酸的摩爾比為1-1. 6: I。過濾，然后使用溶液洗滌DM物料，以洗去DM中的雜質(zhì)。所述的粗品M的質(zhì)量指標(biāo)為重量百分比水分小于3%，烘干后M含量大于85%。所述的洗滌DM物料的溶液為乙醇、甲醇、異丙醇、苯或甲苯的水溶液，濃度為1%-50%，用量為M的O. 5-5倍。將產(chǎn)品過濾、水洗、干燥得到DM。產(chǎn)品熔點170°C以上。本專利技術(shù)的優(yōu)點在于與現(xiàn)有技術(shù)相比，只需要在氧化過濾后使用少量溶液洗滌，就可以達到除去雜質(zhì)的目的，洗液蒸餾回收利用，省去了粗品M精制的過程，減少了廢水排放，降低了能源消耗，而達到降耗、節(jié)能、環(huán)保的目的。具體實施例方式下面通過具體的實施例對本專利技術(shù)作進一步的詳細(xì)描述以下實施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本專利技術(shù)，但不以任何方式限制本專利技術(shù)。實施例I將IOOg粗品M、IOOg水加入反應(yīng)釜(與粗品M的重量比為I: I )，加入24g的氫氧化鈉固體(與粗品M重量比為100:24),反應(yīng)生成的M鈉鹽液體經(jīng)過靜置沉降,上清液加入氧化釜中，在20°C的條件下，攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中滴加濃度為1%的雙氧水和濃度為1%的稀硫酸混合溶液，流速控制在8m3/h，直至溶液PH值達到4時停止滴加氧化劑溶液，雙氧水與硫酸的摩爾比為1:1 ;將產(chǎn)品用500g (與粗品M重量比為500:100)的1%乙醇溶液洗滌DM物料，過濾、水洗、干燥得到DM。得到產(chǎn)品DM84g，熔點170. 6V。 實施例2將IOOg粗品M、IOOOg水加入反應(yīng)釜(與粗品M的重量比為10:1 )，加入24g的氫氧化鈉固體(與粗品M重量比為100:24),反應(yīng)生成的M鈉鹽液體經(jīng)過靜置沉降,上清液加入氧化釜中，在20°C的條件下，攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中滴加濃度為1%的雙氧水和濃度為1%的稀硫酸混合溶液(雙氧水與硫酸的摩爾比為I. 6:1)，流速控制在8m3/h,直至溶液PH值達到4時停止滴加氧化劑溶液，將產(chǎn)品用50g(與粗品M重量比為50:100)的50%乙醇溶液洗滌DM物料，過濾、水洗、干燥得到DM。得到產(chǎn)品DM83. Ig,熔點170. 1°C。實施例3:將IOOg粗品M、2000g水加入反應(yīng)釜(與粗品M的重量比為20:1)，加入200g、質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液(純氫氧化鈉與粗品M重量比為100:60),反應(yīng)生成的M鈉鹽液體經(jīng)過靜置沉降，上清液加入氧化釜中，在60°C的條件下，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中滴加濃度為27. 5%的雙氧水和濃度為30%的稀硫酸混合溶液(雙氧水與硫酸的摩爾比為I. 2:1)，流速控制在lm3/h，直至溶液PH值達到9時停止滴加氧化劑溶液，將產(chǎn)品用50g (與粗品M重量比為50:100)的50%異丙醇溶液洗滌DM物料，過濾、水洗、干燥得到DM。得到產(chǎn)品DM83g，熔點170. 2°C。實施例4:將IOOg粗品M、2000g水加入反應(yīng)釜(與粗品M的重量比為20:1)，加入200g、質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液(純氫氧化鈉與粗品M重量比為100:60),反應(yīng)生成的M鈉鹽液體經(jīng)過靜置沉降，上清液加入氧化釜中，在60°C的條件下，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中滴加濃度為27. 5%的雙氧水和濃度為30%的稀硫酸混合溶液(雙氧水與硫酸的摩爾比為I. 4:1)，流速控制在lm3/h，直至溶液PH值達到9時停止滴加氧化劑溶液，將產(chǎn)品用50g (與粗品M重量比為50:100)的1%異丙醇溶液洗滌DM物料，過濾、水洗、干燥得到DM。得到產(chǎn)品DM85g，熔點168. 2°C。實施例5:將IOOg粗品M、1000g水加入反應(yīng)釜(與粗品M的重量比為10:1)，加入43. 5g氫氧化鈉(與粗品M重量比為100:43. 5),反應(yīng)生成的M鈉鹽液體經(jīng)過靜置沉降,上清液加入氧化釜中，在40°C的條件下，攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中滴加濃度為7. 5%的雙氧水和濃度為8%的稀硫酸混合溶液(雙氧水與硫酸的摩爾比為I. 5:1 )，流速控制在4m3/h，直至溶液PH值達到7時停止滴加氧化劑溶液，將產(chǎn)品用200g (與粗品M重量比為200:100)的10%甲醇溶液洗滌DM物料，過濾、水洗、干燥得到DM。得到產(chǎn)品DM85g，熔點171. 3。。。實施例6 將IOOg粗品M、1500g水加入反應(yīng)釜(與粗品M的重量比為15:1)，加入217. 5g、質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉水溶液(氫氧化鈉與粗品M重量比為100:43. 5),反應(yīng)生成的M鈉鹽液體經(jīng)過靜置沉降，上清液加入氧化釜中，在50°C的條件下，攪拌速度為350轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中滴加濃度為7. 8%的雙氧水和濃度為8%的稀硫酸混合溶液(雙氧水與硫酸的摩爾比為I. 1:1)，流速控制在4m3/h，直至溶液PH值達到7時停止滴加氧化劑溶液，將產(chǎn)品用200g (與粗品M重量比為200:100)的10%苯溶液洗滌DM物料，過濾、水洗、干燥得到DM。得到產(chǎn)品DM83. 3g，熔點171. 5°C。實施例7 將IOOg粗品M、1500g水加入反應(yīng)釜(與粗品M的重量比為15:1 )，加入400g、質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液(氫氧化鈉與粗品M重量比為100:40),反應(yīng)生本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種以粗品2？硫醇基苯并噻唑為原料生產(chǎn)橡膠促進劑DM的方法，其特征是以水與橡膠促進劑粗品M按重量比為1～20:1加入反應(yīng)釜，加入與粗品M重量比為100:24～60的氫氧化鈉，反應(yīng)生成M鈉鹽液體；溶液靜置，取上清液加入氧化釜中，在20—60℃的條件下，攪拌速度為50～1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，將濃度為1%？27.5%的雙氧水和濃度為1%？30%的稀硫酸混合溶液，以1～8m3/h的流速滴加到氧化釜中，直至溶液pH值達到4～9，雙氧水與硫酸的摩爾比為1？1.6:1；過濾，然后使用溶液洗滌DM物料，以洗去DM中的雜質(zhì)，過濾，水洗，烘干。
【技術(shù)特征摘要】
1.ー種以粗品2-硫醇基苯并噻唑為原料生產(chǎn)橡膠促進劑DM的方法，其特征是以水與橡膠促進劑粗品M按重量比為I 20:1加入反應(yīng)釜，加入與粗品M重量比為100:24 60的氫氧化鈉，反應(yīng)生成M鈉鹽液體；溶液靜置，取上清液加入氧化釜中，在20— 60°C的條件下，攪拌速度為50 1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，將濃度為1%-27. 5%的雙氧水和濃度為1%_30%的稀硫酸混合溶液，以I 8m3/h的流速滴加到氧化...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：尹紅偉，
申請(專利權(quán))人：科邁化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。