紫外光固化聚酯丙烯酸酯及其制備方法技術

本發明專利技術提供了一種紫外光固化聚酯丙烯酸酯及其制備方法，制備方法包括如下步驟：（1）將環氧氯丙烷與二元酸反應，然后加入丙烯酸酯反應；（2）向步驟（1）的反應產物中加入催化劑，然后在氮氣保護下加入助聚劑反應；（3）向步驟（2）的反應產物中加入硝基苯反應，然后從反應產物中收集所述的紫外光固化聚酯丙烯酸酯。本發明專利技術的方法制備的紫外光固化聚酯丙烯酸酯，固化速度快，柔韌性好，制備工藝周期時間短。在一定程度上改善樹脂的脆性，改性后的樹脂具有固化速度快，粘度低，柔韌性好的特點。有效提高了UV固化體系的耐化學品性能，同時柔韌性能佳，產品具有良好的涂膜光澤度和柔韌性，環保無毒，生產成本低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種低分子量聚酯丙烯酸酯及其合成方法.
技術介紹
聚酯丙烯酸酯是一類采用二元酸與環氧丙烷經丙烯酸酯化而制得，在一定程度上改善樹脂的脆性，改性后的樹脂具有固化速度快，粘度低，柔韌性好的特點。目前，已經有許多文獻報道了紫外光固化的聚酯丙烯酸酯樹脂，如刊名《彈性體》公開的《聚酯丙烯酸酯預聚物的合成研究》，2010年第3期文獻作者喻蘭英，謝暉。刊名〈〈廣州化工 >> 公開的《丙烯酸改性不飽和聚酯研制》，2012年第3期文獻作者趙洪凱，王洪杰等。 上述報導的聚酯丙烯酸酯，不足之處在于制備的時間長，在一定程度上樹脂固化速度慢，附著力差等不足。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術不足，提供一種。本專利技術的紫外光固化聚酯丙烯酸酯的制備方法，包括如下步驟(I)將環氧氯丙烷與二元酸在80 90°C下反應I 3h，然后加入丙烯酸酯，在90 100°C下反應I 2h ；所述的環氧氯丙燒分子量為90-100,分子量優選為92 ；所述的二元酸為鄰苯二甲酸酐或順丁烯二酸酐中的一種以上，優選鄰苯二甲酸酐和順丁烯二酸酐任何比例的混合物，最優選的重量比為鄰苯二甲酸酐順丁烯二酸酐=I O. 875 I. 2;所述丙烯酸酯優選三丙二醇二丙烯酸酯或丙烯酸羥乙酯；(2)向步驟(I)的反應產物中加入催化劑，然后在氮氣保護下加入助聚劑，在溫度為100 105°C下反應I 2h ;所述的催化劑優選為三乙胺；所述助聚劑為對羥基苯甲醚；(3)向步驟(2)的反應產物中加入硝基苯，在溫度為105 110°C下反應I 2h，然后從反應產物中收集所述的紫外光固化聚酯丙烯酸酯。步驟(I) 步驟(3)，各個組分的重量份數為環氧氯丙烷10 30份，二元酸55 75份，丙烯酸酯20 30份，催化劑O. 5 I份，助聚劑O. 8 I. 5份，硝基苯O. I O. 5份；本專利技術制備的紫外光固化聚酯丙烯酸酯，可在光引發劑共存下，經紫外光輻射，可迅速發生自由基聚合，從而交聯固化。該樹脂主要用作于光固化涂料，光固化油墨。適合于塑膠，紙張的光固化涂裝。可為固化膜提供極低固化收縮率，優異附著力和柔韌性。是一類具有良好前景并且綜合性能優越的光固化樹脂。本專利技術的方法制備的紫外光固化聚酯丙烯酸酯，固化速度快，柔韌性好，制備工藝周期時間短。在一定程度上改善樹脂的脆性，改性后的樹脂具有固化速度快，粘度低，柔韌性好的特點。有效提高了 UV固化體系的耐化學品性能，同時柔韌性能佳，產品具有良好的涂膜光澤度和柔韌性，環保無毒，生產成本低。具體實施例方式本專利技術實施例所用環氧氯丙烷為齊魯石化203-439-8產品，鄰苯二甲酸酐為江蘇南京宏城公司的85-44-9產品，順丁烯二酸酐為江蘇南京宏城公司的108-31-6產品，丙烯酸羥乙酯為北京東方化學公司的818-61-1產品。 實施例I紫外光固化的低粘度聚酯丙烯酸酯樹脂的制備I)將10重量份的分子量為92的環氧氯丙烷和56重量份的鄰苯二甲酸酐，及67重量份的順丁烯二酸酐加入反應釜中，在80°C下反應2h ；2)向反應爸中加入25重量份的丙烯酸輕乙酯,在90°C下反應2h ;3)向步驟2)反應后的產物中加入O. 5重量份的三乙胺，然后在氮氣保護下加入0.8重量份的對羥基苯甲醚，，在溫度為100°C下反應2h ；。4)向步驟3)反應后的產物中加入O. I重量份的硝基苯，在溫度為105°C下反應2h。攪拌混合，并抽真空，以除去氣味，即得產品。實施例2紫外光固化的低粘度聚酯丙烯酸酯樹脂的制備I)將20重量份的分子量為92的環氧氯丙燒和52重量份的鄰苯二甲酸酐70重量份的順丁烯二酸酐加入反應釜中，在85°C下反應2h ；2)向反應釜中加入30重量份的丙烯酸羥乙酯，在95°C下反應2h ；3)向步驟2)反應后的產物中加入O. 8重量份的三乙胺，然后在氮氣保護下加入1.5重量份的對羥基苯甲醚，在溫度為100°C下反應2h ；4)向步驟3)反應后的產物中加入O. 3重量份的硝基苯，在溫度為102°C下反應2h。攪拌混合，并抽真空，以除去氣味，即得產品。實施例3紫外光固化的低粘度聚酯丙烯酸酯樹脂的制備I)將30重量份的分子量為92的環氧氯丙烷和65重量份的鄰苯二甲酸酐，及75重量份的順丁烯二酸酐加入反應釜中，在90°C下反應2h ；2)向反應釜中加入20重量份的丙烯酸羥乙酯，在100°C下反應2h ；3)向步驟2)反應后的產物中加入I. O重量份的三乙胺，然后在氮氣保護下加入I. O重量份的對羥基苯甲醚，在溫度為105°C下反應2h ；4)向步驟3)反應后的產物中加入O. 5重量份的硝基苯，在溫度為110°C下反應2h，混合并攪拌,抽真空以除去氣味,即得產品。實施例4對實施例f 3制得的產品的性能測試，對照采用江蘇三木公司的6606產品按照GB/T 264-83方法測試酸值；旋轉粘度計測試粘度，按照GB/T7193. 3-1987方法測試固含。具體檢測結果如表I。表I聚酯丙烯酸酯的性能本文檔來自技高網...

【技術保護點】
紫外光固化聚酯丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將環氧氯丙烷與二元酸反應，然后加入丙烯酸酯反應；（2）向步驟（1）的反應產物中加入催化劑，然后在氮氣保護下加入助聚劑反應；（3）向步驟（2）的反應產物中加入硝基苯反應，然后從反應產物中收集所述的紫外光固化聚酯丙烯酸酯。

【技術特征摘要】
1.紫外光固化聚酯丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將環氧氯丙烷與二元酸反應，然后加入丙烯酸酯反應； (2)向步驟(I)的反應產物中加入催化劑，然后在氮氣保護下加入助聚劑反應； (3)向步驟(2)的反應產物中加入硝基苯反應，然后從反應產物中收集所述的紫外光固化聚酯丙烯酸酯。2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，將環氧氯丙烷與二元酸在80 90°C下反應I 3h，然后加入丙烯酸酯，在90 100°C下反應I 2h。3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的二元酸為鄰苯二甲酸酐或順丁烯二酸酐中的一種以上；所述丙烯酸酯三丙二醇二丙烯酸酯或丙烯酸羥乙酯。4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的二元酸為鄰苯二甲酸酐和順丁烯二酸酐任何比例的混合物。5.根據權利要求...

【專利技術屬性】
技術研發人員：關存州，朱強，劉志剛，
申請(專利權)人：上海富臣化工有限公司，展辰涂料集團股份有限公司，北京展辰化工有限公司，青島富臣化工有限公司，成都展辰化工有限公司，
類型：發明
國別省市：