一種魚骨形結構Pt/AlPO4負載型催化劑的溶劑熱合成法，Pt/AlPO4負載型催化劑技術領域。配制醇/水混合溶液，然后加入異丙醇鋁和H3PO4，攪拌,加入2.5%鹽酸溶液，調節pH值為8～10，再加入沉淀劑和Pt前軀體溶液，攪拌得到凝膠，室溫陳化，于180℃反應24h后，抽濾，洗滌，干燥，然后置于管式爐中，進行熱處理，冷卻至室溫，即可。本發明專利技術原料廉價易得，制備過程簡單，反應條件溫和，產物粒子形貌和尺寸可控。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種魚骨形結構的PVAlPO4負載型催化劑的溶劑熱合成方法，是以醇-水混合液為溶劑通過溶劑熱法合成魚骨形結構的Pt/AlP04負載型催化劑的方法,屬于PtAIPO4負載型催化劑
技術介紹
工業的發展如同一把雙刃劍在改善和方便人們生活的同時也帶來很多負面影響，其中對環境的污染越來越多的影響的人們的生活和工作。汽車尾氣為當前主要的移動污染源，CO,NOx,HC作為汽車尾氣主要污染物，嚴重影響大氣環境質量和人們的生活。在汽車尾 氣排放控制技術里，三效催化轉化器是目前最常用也是最有效的處理技術，借助催化作用，可以有效的將CO、NOx, HC等污染物無害化，達到污染物排放控制的目的。在三效催化轉化器中，催化劑的選擇尤為關鍵，目前用于TWC的催化劑主要有負載型貴金屬，單一金屬氧化物和復合金屬氧化物催化劑等。磷酸鋁作為三效催化劑載體，因其具有價格低廉、熱穩定性好、催化活性高、減少貴金屬負載量以及就具有較好的抗磷、硫中毒的優點而備受關注。PtAIPO4負載型催化劑，其載體制備方法有沉淀法、浸潰法、水熱法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法等。例如M. Machida等首先利用沉淀法制備了 AlPO4載體，然后利用浸潰法制備了 Rh/AlP04負載型三效催化劑(M. Machida et al. , Chemistry ofMaterials, 2009,21, 1796-1798)，其具有較高的催化活性和抗老化性能，同時減少貴金屬負載量。D. Y. Tian等利用溶劑熱法制備出不同形貌AlPO4分子篩，表現出較好的性能(D. Y. Tian et al. , Chemistry of Materials, 2008，20，2160-2164)。S. F. Wang 等首先利用水熱法制備出AlPO4分子篩載體，然后通過浸潰法得到PVAlPO4負載型催化劑用于硝基苯加氫反應，產物的產率和純度均有很大提高(S.F. Wang et al. , Science ChinaChemistry, 2010，53，1514-1519) · H. Tamai 等將 Pt、Pd、Rh 超細粒子分散到聚合體 /MPO4 (M=Al, Mg, Zn, Cr, Mn, Fe, Co)上，其對NO選擇性催化還原具有較高的催化活性(H. Tamaiet al., Journal ofMaterials Science, 2000，35，4945-4953),文獻中報道制備負載型催化劑主要采用兩步法，首相制備出AlPO4載體，然后通過浸潰法組在貴金屬粒子。本專利技術描述的方法是采用溶劑熱一步法制備具有魚骨形結構的PVAlPO4負載型三效催化劑，將不同比例去離子水和醇作為反應溶劑，通過溶劑熱法制備前驅體，采用一步焙燒法(空氣氣氛中焙燒)制備不同形貌魚骨形PVAlPO4負載型三效催化劑。其中醇水比例對于目標產物的形貌起了重要作用。不同于文獻報道的采用兩步法合成負載型PVAlPO4催化劑，本專利技術方法制備的PVAlPO4催化劑呈現魚骨形結構和形貌。迄今為止，尚無文獻和專利報道采用一步溶劑熱法制備魚骨形PVAlPO4負載型三效催化劑。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種制備魚骨形PVAlPO4負載型三效催化劑的制備方法，本專利技術制備得到的產物為魚骨型PVAlPO4催化劑。一種魚骨形Pt/AlP04催化劑制備的方法，其特征在于，包括如下步驟配制醇/水混合溶液，然后加入異丙醇鋁和比卩04，攪拌2h后，加入2. 5%鹽酸溶液，調節溶液體系的PH值為8 10，再加入沉淀劑和Pt前軀體溶液，繼續攪拌2. Oh后得到均勻凝膠，將該凝膠室溫陳化12h后，置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼自壓釜中，于180°C水熱反應24h后，抽濾，濾出物用去離子水和無水乙醇洗滌后于80° C干燥12h，然后置于管式爐中，在空氣流中以rC/min的升溫速率從室溫升至550°C并在該溫度下保持3. 5h，自然冷卻至室溫，即可得到魚骨形PVAlPO4催化劑。所述的一種魚骨形PVAlPO4催化劑制備的方法，其特征在于醇與去離子水體積比例為1:10 1:2;所述的醇類可以為1，4 丁二醇、聚乙二醇400、甲醇、乙二醇或丙三醇等沉淀劑可以為三乙胺、乙二胺、二正丁胺、二異丙胺、二乙烯三胺或四乙基氫氧化銨中的一種或幾種。異丙醇鋁/H3PO4/沉淀劑的摩爾比為1.0 :廣2 :0. 6 2，優選1. O: I. 3:0. 8o所述的Pt前軀體溶液為Pt的無機鹽或有機鹽溶液。例如K2PtCl4、PtCl4、H2PtCl6、Pt (OH) 4、(NH4)2 [PtCl6]或Pt(NH3)2Cl2等中的一種或幾種，Pt前軀體溶液的用量為使得Pt負載量為O. I 1.0%。本方法采用醇/去離子水溶劑熱法制備魚骨形PVAlPO4催化劑，進一步魚骨形可分為單體魚骨形或聚合魚骨形，也即改變醇的種類或/和改變醇/去離子水比例可進一步控制目標產物形貌，如1，4 丁二醇與水的比例為1: 4、I: I時為聚合魚骨形，而1，4 丁二醇與水的比例為18:42時和聚乙二醇400與水的比例為1:4、18:42、1:1時，所得產品為單體魚骨形。本專利技術原料廉價易得，制備過程簡單，反應條件溫和，產物粒子形貌和尺寸可控。本專利技術的有益效果是本專利技術方法制備的魚骨形PVAlPO4催化劑具有多孔結構的特點和良好的三效催化活性，產物呈現特定的形貌，在機動車尾氣污染排放控制領域具有良好的應用前景。附圖說明圖I為本專利技術方法制備的PVAlPO4催化劑的XRD譜圖，其中曲線(a)、(b)、(C)、(d)、(e)、(f)分別為實施例f實施例6樣品的XRD譜圖。圖2為本專利技術方法制備的PVAlPO4催化劑的SEM照片，其中圖(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分別為實施例f實施例6樣品的SEM照片。實施例I量取12mL 1，4 丁二醇和48mL去離子水置于200mL燒杯中，攪拌混合均勻后，依次加入2. 87g異丙醇鋁和I. 23mL質量分數為85%的H3PO4水溶液(異丙醇鋁=H3PO4 (85%)為1:1.3(摩爾比)，攪拌2h，加入4. OmL 2. 5%鹽酸溶液，常溫下攪拌形成均一透明溶液，再加入I. 57mL三乙胺，攪拌2. Oh后得到均勻凝膠，凝膠中異丙醇鋁/H3PO4/三乙胺的摩爾組分比為I. 0/1. 3/0. 8，再加入O. 03gK2PtCl4,將上述凝膠陳化12h，然后，置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼自壓釜中，于180°C水熱反應24h后，抽濾，濾出物用去離子水和無水乙醇洗滌后于80° C干燥12h，然后置于管式爐中，在空氣流(50mL/min)中以1°C /min的升溫速率從室溫升至550°C并在該溫度下保持3. 5h，自然冷卻至室溫，即可得到Pt負載量為O. 5%的聚合魚骨 形PVAlPO4催化劑。實施例2量取18mL 1，4 丁二醇和42mL去離子水置于200mL燒杯中，攪拌混合均勻后，依次加入2. 87g異丙醇鋁和I. 23mL質量分數為85%的H3PO4水溶液(異丙醇鋁=H3PO4 (85%)為I: I. 3 (摩爾比))，攪拌2h，加入4. OmL 2. 5%鹽酸溶液，常溫下攪拌形成均一透明溶液，再加入I. 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種魚骨形Pt/AlPO4催化劑制備的方法，其特征在于，包括如下步驟：配制醇/水混合溶液，然后加入異丙醇鋁和H3PO4，攪拌2h后,加入2.5%鹽酸溶液，調節溶液體系的pH值為8～10，再加入沉淀劑和Pt前軀體溶液，繼續攪拌2.0h后得到均勻凝膠，將該凝膠室溫陳化12h后，置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼自壓釜中，于180℃水熱反應24h后，抽濾，濾出物用去離子水和無水乙醇洗滌后于80°C干燥12h，然后置于管式爐中，在空氣流中以1℃/min的升溫速率從室溫升至550℃并在該溫度下保持3.5h，自然冷卻至室溫，即可得到魚骨形Pt/AlPO4催化劑。
【技術特征摘要】
1.一種魚骨形PVAlPO4催化劑制備的方法，其特征在于，包括如下步驟配制醇/水混合溶液，然后加入異丙醇鋁和H3PO4,攪拌2h后，加入2. 5%鹽酸溶液，調節溶液體系的pH值為8 10，再加入沉淀劑和Pt前軀體溶液，繼續攪拌2. Oh后得到均勻凝膠，將該凝膠室溫陳化12h后，置于帶有聚四氟こ烯內襯的不銹鋼自壓釜中，于180°C水熱反應24h后，抽濾，濾出物用去離子水和無水こ醇洗滌后于80° C干燥12h，然后置于管式爐中，在空氣流中以I0C /min的升溫速率從室溫升至550°C并在該溫度下保持3. 5h，自然冷卻至室溫，即可得到魚骨形PVAlPO4催化劑。2.權利要求I所述的方法，其特征在干，醇與去離子水體積比例為1:10 1:2;所述的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：何洪，展宗城，宋麗云，王銳，李金洲，馬東祝，
申請(專利權)人：北京工業大學，
類型：發明
國別省市：
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