一種五氧化二砷和三氧化二砷含量的測定方法技術

本發明專利技術涉及一種五氧化二砷和三氧化二砷含量的測定方法。待測樣品經粉碎后，根據五氧化二砷和三氧化二砷在乙醇中溶解性的差異，對樣品中五氧化二砷提取分離后，提取液進行酸消解，利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對五氧化二砷中的砷進行測定。采用濕法消解對總砷含量進行測定，二者的差值即為三氧化二砷中砷的含量，依據分子量的關系換算即得樣品中五氧化二砷和三氧化二砷含量。該方法快速有效，選擇性更高。本發明專利技術為五氧化二砷和三氧化二砷含量的分別測定提供了一種可靠的、便于實施的方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于無機化學分析
，具體地講，本專利技術涉及一種五氧化二砷和三氧化二砷含量的分別測定方法。
技術介紹
三氧化二砷，俗稱砒霜，是最具商業價值的砷化合物及主要的砷化學開始物料，它也是最古老的毒物之一；五氧化二砷對熱不穩定，熔點(300°C )即失去氧變成三氧化二砷，它是強氧化劑，毒性比三氧化二砷弱。這兩種砷的氧化物在玻璃工業、皮革工業、農業、涂料和顏料工業等均有應用，但這兩種砷的氧化物屬于高毒化學品。2008年10月28日，這兩種化合物被列入歐盟委員會推出的《化學品注冊、評估、授權和限制制度》REACH法規第一批高度關注物質(SVHC)目錄中。目前還沒有很好的能夠將樣品中五氧化二砷和三氧化二砷分 別準確定量的方法。因此，建立一種高選擇性、快速準確的檢測方法，有利于監控五氧化二砷和三氧化二砷的使用，保證人體健康與安全。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于，選用合適的溶劑提取樣品中的五氧化二砷，使樣品中五氧化二砷和三氧化二砷能分別準確定量。本專利技術所要解決的技術問題可以通過以下技術方案得以解決(I)樣品經乙醇提取，提取液用酸消解，消解液經電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定樣品中五氧化二砷的含量；(2)樣品被酸和雙氧水消解后經電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定總砷的含量;(3)經過差值計算出樣品中三氧化二砷的含量。所述用乙醇提取樣品中的五氧化二砷，具體為稱取O. 5-2g冷凍粉碎后的樣品，力口入10-50mL無水乙醇室溫震蕩提取30-60min后濃縮，加入10_20mL酸，消解完全后，去離子水定容至25-100mL。所述總砷含量的測定具體為稱取O. 5-2g冷凍粉碎后的樣品，直接加入10_20mL酸,5-1OmL雙氧水消解完全后,去離子水定容至25-100mL。所述酸選自鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸及其混合酸。所述電感耦合等離子體原子發射光譜儀通過砷的特征譜線對砷進行定性定量分析。所述通過測定總砷，以及測定的五氧化二砷中的砷含量，兩者的差值可換算成樣品中三氧化二砷的含量。本專利技術的技術效果在于應用五氧化二砷和三氧化二砷在乙醇中溶解性的差異將樣品中的五氧化二砷提取分離出來，提取液經酸消解后，進行測試砷含量。再通過測試樣品中的總砷，總砷與五氧化二砷中砷的差值確定為三氧化二砷中的砷含量，最后分別通過五氧化二砷和三氧化二砷中的砷含量換算樣品中五氧化二砷和三氧化二砷的含量。為五氧化二砷和三氧化二砷的分別測定提供了一種高選擇性、快速準確的檢測方法。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術進行說明，但本專利技術范圍不局限于此。實施例I :本實施例對塑料樣品中五氧化二砷和三氧化二砷進行測定。取適量樣品置于冷凍粉碎機中粉碎,混勻。稱取兩份O. 5g樣品,一份樣品中加入IOmL無水乙醇室溫震蕩提取60min后,過濾,濾液在電熱板上揮至近干時,加入8mL硝酸和2mL高氯酸在電熱板上進行消解，待消解完全后，去離子水定容至50mL。另一份樣品先加入IOmL硫酸在電熱板上加熱使其碳化,待白煙冒盡,冷卻后緩慢加入5mL雙氧水,待反應穩定后，在電熱板上加熱，待溶液澄清后，去離子水定容至50mL。·采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對兩份溶液中的砷含量進行測定。乙醇提取液酸消解后測定的砷換算成樣品中五氧化二砷的含量。酸直接消解后測定的總砷減去五氧化二砷中的砷含量后，差值可換算成樣品中三氧化二砷的含量。表一五氧化二砷和三氧化二砷的匹配表 化合物分子式元素原子量元素比例I分子量 As 74. 92159 75.74% 三氧化二砷 As2O3---197.84 O 15.9994 24.26% As 74.92159 65.19% 五氧化二砷 As2O5 --- 229. 84 O 15. 9994 34.81%表二本例中五氧化二砷和三氧化二砷測定的相關數據樣品測定加標量加標后釁測定值 被測物加標回收率％ 值 mg/kg μ gμ g/mL As2O5 未檢出520. 6392. 9 As2O3 未檢出55O. 7590. O實施例2 參照實施例I進行，所不同的是樣品為皮革，稱取兩份Ig樣品，一份加入20mL乙醇進行提取，提取液加酸消解，另一份加入IOmL硝酸和2mL高氯酸進行消解，兩份消解完全后的樣品均定容至50mL。表三本例中五氧化二砷和三氧化二砷測定的相關數據樣品測定加標量加標后坤測定值 被測物加標回收率％ 值 mg/kg μ gμ g/mL As2O5 未檢出 109I. 3192.2 As2O3 未檢出 1031.4391.7 顯而易見，本領域的普通技術人員，可以用本專利技術對電子產品中五氧化二砷和三氧化二砷的含量分別進行測定。上述實施例僅供說明本專利技術之用，而并非是對本專利技術的限制，有關
的普通技術人員，在不脫離本專利技術范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬于本專利技術的范疇，本專利技術的專利保護范圍應由各權利要求限定。權利要求1.，其特征在于，包括如下步驟 (一)五氧化二砷的測定用溶劑對樣品中的五氧化二砷提取后，提取液進行酸消解，然后通過電感耦合等離子體原子發射光譜儀對五氧化二砷中的砷進行定性和定量分析； (二)總砷的測定用酸和雙氧水將樣品消解，然后通過電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行定性和定量分析； (三)三氧化二砷的測定根據步驟(一)和(二)的測定值進行換算。2.根據權利要求I所述的檢測方法，其特征在于所選溶劑為乙醇。3.根據權利要求I所述的檢測方法，其特征在于總砷含量減去五氧化二砷中的砷含量，差值換算成三氧化二砷的含量。4.根據權利要求I所述的檢測方法，其特征在于所述測定樣品為木材及木材制品，塑料及塑料制品，紡織品及皮革制品。全文摘要本專利技術涉及。待測樣品經粉碎后，根據五氧化二砷和三氧化二砷在乙醇中溶解性的差異，對樣品中五氧化二砷提取分離后，提取液進行酸消解，利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對五氧化二砷中的砷進行測定。采用濕法消解對總砷含量進行測定，二者的差值即為三氧化二砷中砷的含量，依據分子量的關系換算即得樣品中五氧化二砷和三氧化二砷含量。該方法快速有效，選擇性更高。本專利技術為五氧化二砷和三氧化二砷含量的分別測定提供了一種可靠的、便于實施的方法。文檔編號G01N1/28GK102830112SQ20121030287公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月24日 優先權日2012年8月24日專利技術者宋薇 申請人:廣州市譜尼測試技術有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種五氧化二砷和三氧化二砷含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：(一)五氧化二砷的測定：用溶劑對樣品中的五氧化二砷提取后，提取液進行酸消解，然后通過電感耦合等離子體原子發射光譜儀對五氧化二砷中的砷進行定性和定量分析；(二)總砷的測定：用酸和雙氧水將樣品消解，然后通過電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行定性和定量分析；(三)三氧化二砷的測定：根據步驟(一)和(二)的測定值進行換算。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：宋薇，
申請(專利權)人：廣州市譜尼測試技術有限公司，
類型：發明
國別省市：