本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，它由如下步驟組成：（1）食品中總硒的測(cè)定，（2）食品中無機(jī)硒的提取，（3）食品中四價(jià)硒的直接測(cè)定，（4）食品中六價(jià)硒的還原測(cè)定，（5）結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明專利技術(shù)操作簡(jiǎn)便，環(huán)境友好型，精確度高。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及ー種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，尤其是通過分別測(cè)定總硒、四價(jià)硒、六價(jià)硒含量，差減得到有機(jī)硒含量的方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
硒是人體必需的微量元素之一，是谷胱甘肽過氧化物酶(GSH-Px)的組成成分，具有抗氧化、抗癌、防衰老、提高人體免疫力、保護(hù)心腦血管等作用(Rotruck J T，Pope ALj ^anther H E, et al Selenium: biochemical roie as a component of glutathioneperoxidase. Science, 1973，179，588-590.)，砸的生物學(xué)功能的發(fā)揮主要依賴于其有機(jī)形態(tài)。無機(jī)硒毒性較大，中毒量與需要量的界限非常接近，而且吸收和利用率差，生物有效性低，因而被嚴(yán)格限制其使用量。有機(jī)硒更利于人體吸收利用，生物活性強(qiáng)，毒性低(盧嵐，魯兵，王春娥.保健食品中有機(jī)硒和無機(jī)硒的分析探討.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2010，20(4) :767-769.),是更高效、安全的人體補(bǔ)硒形式。因此，測(cè)定食品中的無機(jī)硒、有機(jī)硒含量具有重大的意義，不僅能指導(dǎo)消費(fèi)者科學(xué)補(bǔ)硒，還能為食品監(jiān)瞀部門提供食品安全的監(jiān)管的技術(shù)支持。目前，我國(guó)測(cè)定有機(jī)硒含量的方法主要也是差減法(秦防.植物中有機(jī)硒含量的測(cè)定.無錫輕エ業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào).1998，17(4) :74-77.)，差減法的原理是先利用不同的試劑將待測(cè)樣品中的有機(jī)硒和無機(jī)硒分離，因無機(jī)硒主要以硒酸根(SeO42-)和亞硒酸根(SeO32-)陰離子形式存在，易溶于水。有機(jī)硒主要是與蛋白質(zhì)、纖維素和碳水化合物中的C、N等結(jié)合，以大分子的有機(jī)物形態(tài)存在，所以可利用環(huán)己烷或甲苯等有機(jī)溶劑萃取出有機(jī)硒，再通過測(cè)定酸消解食品和水相提取液測(cè)定食品中總硒和無機(jī)硒的含量，差減得到有機(jī)硒的含量。此方法操作步驟繁瑣，精密度差，需要兩次消解，所需要的酸用量大，環(huán)境影響大，且氨基酸形態(tài)的硒依然存在水相中，不能被有機(jī)相萃取，當(dāng)作無機(jī)硒的含量測(cè)定，實(shí)際差減得到的有機(jī)硒含量偏低，且此方法所用的環(huán)己烷、甲苯等有機(jī)溶劑存在一定的毒性。本專利技術(shù)直接測(cè)定食品中四價(jià)硒含量，六價(jià)無機(jī)硒在溫和條件下還原成四價(jià)硒后測(cè)定，而氨基酸形態(tài)的硒本身就是低價(jià)態(tài)，不受反應(yīng)影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供ー種操作簡(jiǎn)便，環(huán)境友好型，精確度高的測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法。為達(dá)上述目的，本專利技術(shù)借助氫化物發(fā)生原子熒光光譜或原子吸收光譜對(duì)食品中的硒進(jìn)行定量分析，并通過食品中總硒測(cè)定后差減獲得有機(jī)硒的含量。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是ー種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒含量的方法，其特征在于它由如下步驟組成I.食品中總硒的測(cè)定，2.食品中無機(jī)硒的提取，3.食品中四價(jià)硒的直接測(cè)定，4.食品中六價(jià)硒的還原測(cè)定，5.結(jié)果計(jì)算。以下對(duì)上述技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一歩的描述。所述的食品中總硒的測(cè)定是參照GB5009. 93-2010的方法。所述的食品中無機(jī)硒的提取，是直接用去離子水提取食品中的無機(jī)硒。所述的食品中無機(jī)硒的提取，是將干燥研磨過的食品樣品加入去離子水中超聲提取，然后離心取其上清液。所述的食品中無機(jī)硒的提取，食品樣品干燥研磨粒度為過100目篩，樣品與去離子水質(zhì)量比為1: 1，超聲時(shí)間為10-50min，離心轉(zhuǎn)速為5000-15000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間5_30min。所述的食品中四價(jià)硒的直接測(cè)定，是取上述上清液過0. 22um的濾膜，利用四價(jià)硒不同濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)系列做定量標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用原子熒光或氫化物發(fā)生原子吸收直接測(cè)定獲得四價(jià)硒含量。所述的食品中六價(jià)硒的還原測(cè)定，是取上述上清液，加入還原劑充分混勻后，靜止還原I小時(shí)以上，所選還原劑為不破壞上清液中氨基酸形態(tài)硒轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)硒的溫和型還原 齊IJ(如抗壞血酸或碘化鉀)，還原劑與上清液質(zhì)量體積比大于1:10。且利用原子熒光或氫化物發(fā)生原子吸收時(shí)，六價(jià)硒不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列做同樣還原處理。還原后用此標(biāo)準(zhǔn)系列做定量標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)上清液中六價(jià)硒做定量。以下是更詳細(xì)描述的技術(shù)方案。(I)食品中總硒的測(cè)定參照GB5009. 93-2010的方法。(2)食品中無機(jī)硒的提取，因無機(jī)硒主要以硒酸根(SeO廣)和亞硒酸根(SeO廣)陰離子形式存在，易溶于水。因此直接用去離子水提取食品中的無機(jī)硒，為使食品中的無機(jī)硒全部提取，采用超聲提取30 min。秤取經(jīng)干燥研磨過100目篩的食品樣品I g加入10 ml去離子水超聲提取30 min,再10000轉(zhuǎn)/分鐘,離心20 min,保留上清液。(3)取上清液過0. 22um的濾膜，利用四價(jià)硒不同濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)系列做定量標(biāo)準(zhǔn)曲線，直接利用原子熒光或氫化物發(fā)生原子吸收直接測(cè)定獲得四價(jià)硒含量。(4)取上清液，加入還原劑充分混勻后，靜止還原I小時(shí)以上，所選還原劑為溫和型還原劑如抗壞血酸或碘化鉀等，不破壞上清液中氨基酸形態(tài)硒轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)硒。還原劑與上清液質(zhì)量體積比大于1:10。且利用原子熒光或氫化物發(fā)生原子吸收時(shí)，6價(jià)硒不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列做同樣還原處理。還原后用此標(biāo)準(zhǔn)系列做定量標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)上清液中六價(jià)硒做定量。(5)結(jié)果計(jì)算 四價(jià)硒含量(U g/kg)=上清液測(cè)定四價(jià)硒濃度(y g/L) *上清液定容體積(ml) /樣品質(zhì)量(g) 六價(jià)硒含量(U g/kg)=上清液測(cè)定六價(jià)硒濃度(U g/L) *上清液定容體積(ml) /樣品質(zhì)量(g) 有機(jī)硒含量(U g/kg) =總硒含量(u g/kg) -四價(jià)硒含量(u g/kg) -六價(jià)硒含量(u g/kg)。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是ー種操作簡(jiǎn)便，環(huán)境友好型，精確度高。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)ー步說明本專利技術(shù)和效果，但不影響專利技術(shù)的保護(hù)范圍。實(shí)施例一 分別用同一濃度同一體積的50 u g/L的四價(jià)硒Se(IV)、六價(jià)硒Se (VI)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代半胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒半胱氨酸(SeMeCys)標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入不同還原齊U，還原I h后上原子熒光測(cè)定其含量。結(jié)果如下表權(quán)利要求1.ー種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，其特征在于它由如下步驟組成(I)食品中總硒的測(cè)定，(2)食品中無機(jī)硒的提取，(3)食品中四價(jià)硒的直接測(cè)定，(4)食品中六價(jià)硒的還原測(cè)定，(5)結(jié)果計(jì)算。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，其特征在于所述的食品中總硒的測(cè)定是參照GB5009. 93-2010的方法。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，其特征在于所述的食品中無機(jī)硒的提取，是直接用去離子水提取食品中的無機(jī)硒。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，其特征在于所述的食品中無機(jī)硒的提取，是將干燥研磨過的食品樣品加入去離子水中超聲提取，然后離心取其上清液。5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，其特征在于所述 的食品中無機(jī)硒的提取，食品樣品干燥研磨粒度為過100目篩，樣品與去離子水質(zhì)量比為1:1，超聲時(shí)間為10-50min，離心轉(zhuǎn)速為5000-15000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間5-30 min。6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，其特征在于所述的食品中四價(jià)硒的直接測(cè)定，是取上述上清液過0. 22um的濾膜，利用四價(jià)硒不同濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)系列做本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種測(cè)定食品中無機(jī)硒及有機(jī)硒的方法，其特征在于：它由如下步驟組成：（1）食品中總硒的測(cè)定，（2）食品中無機(jī)硒的提取，（3）食品中四價(jià)硒的直接測(cè)定，（4）食品中六價(jià)硒的還原測(cè)定，（5）結(jié)果計(jì)算。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱元元，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：蘇州硒谷科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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