本發明專利技術屬于水環境監測方法領域，具體涉及一種熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預處理方法，其特征在于，包括如下步驟：移取10mL污水樣品于25mL比色管，加入50g·L-1硫脲溶液和5%~10%鹽酸溶液各2.5mL，稀釋至刻度搖勻；所述的熒光光譜法為氫化物發生原子熒光光譜法，熒光光譜法測定水中砷和汞使用的溶液為硼氫化鉀溶液。本發明專利技術通過對污水樣品進行預處理，使砷、汞含量測定結果準確可用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于水環境監測方法領域，具體涉及ー種熒光光譜法測定水中神和汞時污水樣品的預處理方法。
技術介紹
神、汞是各種水體中的毒理學指標，我國各類水體水質標準中對砷、汞的含量都進行了嚴格的規定。環境水中的砷和汞是環境監測要求的必測項目。神的測定以往多用原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體發射光譜法。而汞的測定，則是以氯化亞錫或硼氫化鉀還原的原子熒光光譜法，以及雙硫腙光度法等。現有技術環境水中砷或汞的含量通常為分開測定，花費大量時間和人力，亦消耗更多試劑、設備，影響測定速度，因此設計同時測定水環境中神、汞的含量具有突出的現實意義。 氫化物發生原子熒光光譜法是ー種新的痕量分析技木，具靈敏度高、共存元素干擾少、方法簡單快速等優點。清潔的地下水和地表水，直接取樣進行測定而不需經過特殊處理，而污水若直接取樣進行熒光光譜測定，測定結果難以準確。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述問題，提供一種熒光光譜法測定水中神和汞時污水樣品的預處理方法，該方法對污水樣品進行預處理，使神、汞含量測定結果準確可用。為實現上述目的，本專利技術所采用的技術方案為熒光光譜法測定水中神和汞時污水樣品的預處理方法，其特征在于，包括如下步驟移取IOmL污水樣品于25mL比色管，加入50 g ·じ1硫脲溶液和5°/Γ Ο%鹽酸溶液各2. 5mL，稀釋至刻度搖勻。前述的熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預處理方法，所述的熒光光譜法為氫化物發生原子熒光光譜法，熒光光譜法測定水中砷和汞使用的溶液為硼氫化鉀溶液。污水樣品加入59TlO%鹽酸溶液后，污水試樣酸化消解，在酸介質中，試樣溶液中的砷更易與硼氫化鉀反應在氫化物發生系統中生成神化氫，汞更易與硼氫化鉀反應生成原子態汞蒸氣，神化氫及汞蒸氣由載氣(氬氣)直接導入石英原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發，產生原子熒光，通過檢測原子熒光的強度，利用熒光強度與溶液中的神、汞含量呈正比關系，計算試樣溶液中相應成分的含量。加入50 g·じ1硫脲溶液后，污水樣品中砷和汞的含量的測定值更為穩定準確。因此本專利技術通過對污水樣品進行預處理，使神、汞含量測定結果準確可用。具體實施例方式下面結合具體實施例，對本專利技術技術方案作進ー步詳細說明。I. I 原理環境水試樣，試樣溶液中的砷與硼氫化鉀反應在氫化物發生系統中生成砷化氫，汞與硼氫化鉀反應生成原子態汞蒸氣。 神化氫及汞蒸氣由載氣(氬氣)直接導入石英原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發，產生原子熒光，通過檢測原子熒光的強度，利用熒光強度與溶液中的神、汞含量呈正比關系，計算試樣溶液中相應成分的含量。I. 2儀器與試劑 AFS-830型雙道原子熒光光譜儀，神、汞編碼特種原子光譜燈。神、汞標準儲備溶液I. OOOg ·じ1。逐級稀釋成砷、汞標準混合使用溶液，Asl. OOOmg ·じ1, HgO. IOOmg ·じ1。按照需求可稀釋為不同濃度溶液。 15g ·じ1硼氫化鉀溶液稱取優級純硼氫化鉀I. 5000g,用10 g ·じ1氫氧化鉀溶液溶解并定容至100mL。50g ·じ1硫脲溶液稱取優級純硫脲5. 000g，用水溶解并定容至IOOmL (溫度低時可稍稍加熱)。以上試劑均現用現配，試驗用水為二次去離子水。I. 3儀器工作條件 燈電流砷為60mA，汞為30mA ;其余條件均相同，光電倍增管負高壓為270V，原子化器高度為8mm，氬氣為載氣，流量為400mL IirT1,屏蔽氣流量為800 LiirT1 (氬氣純度為99. 999%)，原子化溫度200°C，進樣體積I. O mL,讀數方式峰面積，延遲時間ls，讀數時間12s0I. 4試驗方法 1.4. I水樣處理 污水通過樣品預處理的方法進行酸化，移取IOmL水樣于25mL比色管,加入50 g ·じ1硫脲溶液和59TlO%鹽酸溶液各2. 5mL,稀釋至刻度搖勻，按雙道原子熒光光譜儀工作條件進行測定，計算水樣砷和汞的濃度。 2結果與討論 2.I酸與酸度選擇 試驗表明，硫酸、硝酸和鹽酸對測定影響相差無幾，鹽酸有一定的還原性，使神、汞測定更為穩定。鹽酸濃度在59TlO% (體積分數，下同)范圍，測定靈敏度幾近不變，試驗選擇5%。2. 2工作曲線和檢出限 神、汞分別為0. 50^50. Oyg ·じ1和0. 05 5. 00μ g ·じ1范圍內與其熒光強度呈線性關系，線性回歸方程 IAs=28. 9C ( μ g ·じ1) +5. 12，IHg=59. 8C ( μ g ·じ1) +0. 061。相關系數C均大于0. 9990。試劑空白則連續測定11次，以3倍標準差計算方法的檢出限(3S)，砷為0.045 Ug^L1,萊 O-Ollyg^L1。2. 3精密度 對每種水樣中砷、汞分別連續測定6次，所得相對標準偏差RSD均小于6. 0%。上述實施例不以任何形式限制本專利技術，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本專利技術的保護范圍內。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預處理方法，其特征在于，包括如下步驟移取IOmL污水樣品于25mL比色管，加入50 g L—1硫脲溶液和5% 10%鹽酸溶液各2. 5mL，稀釋...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙昌平，
申請(專利權)人：蘇州國環環境檢測有限公司，
類型：發明
國別省市：
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