本發(fā)明專利技術(shù)提供一種制備磷酸鹽的方法，以濕法磷酸為原料，工藝步驟依次包括：濃縮處理得到濃縮磷酸；利用萃取劑對(duì)所述濃縮磷酸進(jìn)行多級(jí)萃取處理得到萃取有機(jī)相；利用洗滌劑對(duì)所述萃取有機(jī)相進(jìn)行多級(jí)洗滌處理得到負(fù)載磷酸有機(jī)相；以及向所述負(fù)載磷酸有機(jī)相中加入堿性反應(yīng)劑進(jìn)行有機(jī)相成鹽反應(yīng)。本發(fā)明專利技術(shù)的方法由濕法磷酸分別制得工業(yè)級(jí)磷酸鹽、食品級(jí)磷酸鹽和高純級(jí)磷酸鹽，反應(yīng)產(chǎn)物直接結(jié)晶析出，省去了傳統(tǒng)方法中的蒸發(fā)水溶劑得到磷酸鹽產(chǎn)品的過程；所用萃取劑密度和粘度均較小，不需加稀釋劑即可達(dá)到較高的萃取收率，且廢液量較少，降低能耗，節(jié)約成本。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于凈化磷酸和磷酸鹽制備方法，特別涉及。
技術(shù)介紹
磷酸是生產(chǎn)磷銨、重過磷酸鈣和多種磷酸鹽制品的中間產(chǎn)品，是冶金、石油、化工、 電子、醫(yī)藥、食品等行業(yè)不可缺少的原料。原料磷酸的純度，決定了后續(xù)產(chǎn)物鏈中各磷酸鹽的純度和用途。高純度磷酸鹽的制備，須用高純度磷酸或磷酸鹽為起始原料。純度介于工業(yè)級(jí)和電子級(jí)之間的功能性磷酸鹽，有較大的需求量；成本合理的制備方法，是保證其規(guī)?；瘧?yīng)用的前提。經(jīng)過100多年的發(fā)展，因磷酸生產(chǎn)方法的不同而形成了磷酸鹽工業(yè)和磷肥工業(yè)并存的磷化工產(chǎn)業(yè)格局以電解磷礦獲得黃磷制取熱法磷酸，形成了磷酸鹽工業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈，而利用硫酸分解磷礦制取濕法磷酸則形成了磷肥工業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈。其中，熱法磷酸由于其高能耗和高污染的特點(diǎn)，使其面臨著來自資源、能源和環(huán)境方面的多重壓力，而濕法磷酸經(jīng)過凈化精制后，則可以達(dá)到熱法磷酸的標(biāo)準(zhǔn)，可代替熱法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)或食品級(jí)磷酸鹽產(chǎn)品。通過對(duì)雜質(zhì)含量較高的濕法磷酸進(jìn)行凈化提純，生產(chǎn)精致磷酸取代熱法磷酸生產(chǎn)各種磷制品， 已經(jīng)成為世界磷化工高新技術(shù)的發(fā)展方向?，F(xiàn)有技術(shù)中的濕法磷酸的精制過程為預(yù)處理(包括脫硫、脫氟、脫色、脫重金屬等)，萃取，洗滌，反萃等，若想得到純度等級(jí)較高的磷酸，則這些步驟中間還要增加一些深度脫硫、脫氟、脫重金屬的步驟。其步驟繁多，工藝復(fù)雜。國內(nèi)外現(xiàn)有的磷酸鹽生產(chǎn)方法主要有中和法、有機(jī)萃取法、復(fù)分解法和電滲析法等。中和法中最具代表的工藝是用堿R(OH)x與磷酸中和反應(yīng)制磷酸鹽的工藝。但是，傳統(tǒng)方法中采用的反應(yīng)介質(zhì)為水相，反萃后磷酸水溶液通反應(yīng)劑后，將水分蒸發(fā)掉，磷酸鹽才結(jié)晶析出，此過程需耗費(fèi)大量的電能。如有機(jī)萃取法生產(chǎn)磷酸鉀鹽，是利用氯化鉀、磷酸和有機(jī)萃取劑，在接近飽和狀態(tài)下發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，生成磷酸二氫鉀。如復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸鈉鹽，是利用碳酸鈉同磷酸進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，以碳酸鈉代替氫氧化鈉生產(chǎn)磷酸鈉鹽。如電滲析法生產(chǎn)磷酸二氫鉀，是以氯化鉀和磷酸溶液為原料，利用離子交換膜在電場(chǎng)的作用下，陰離子和陽離子滲透膜，分別有選擇的允許壓 04_和K+穿過膜層，集中到中和室生成磷酸二氫鉀溶液，H+和Cl—離子分別移到陰極和陽極生產(chǎn)氫氣和氯氣逸出。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)在濕法磷酸萃取凈化現(xiàn)有研究和應(yīng)用的基礎(chǔ)上，提出了，以濕法磷酸為用料，制備出工業(yè)級(jí)磷酸鹽、食品級(jí)磷酸鹽和高純級(jí)磷酸鹽，此種方法在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，能降低生產(chǎn)成本和產(chǎn)品能耗，并可以充分利用我國的低品位磷礦資源。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)通過如下技術(shù)方案實(shí)施例，以濕法磷酸為原料，工藝步驟依次包括濃縮處理得到濃縮磷酸；利用萃取劑對(duì)所述濃縮磷酸進(jìn)行多級(jí)萃取處理得到萃取有機(jī)相；利用洗滌劑對(duì)所述萃取有機(jī)相進(jìn)行多級(jí)洗滌處理得到負(fù)載磷酸有機(jī)相；以及向所述負(fù)載磷酸有機(jī)相中加入堿性反應(yīng)劑進(jìn)行有機(jī)相成鹽反應(yīng)。所述濃縮磷酸的酸濃度范圍為30 90wt%。所述萃取劑選自脂肪醇、酮、酯、醚、有機(jī)胺或有機(jī)膦中的一種，所述多級(jí)萃取處理的工序中有機(jī)相與水相的質(zhì)量比為1 3 5 1，溫度為10 70°C，有機(jī)相或水相為連續(xù)相。所述洗滌液為凈化磷酸，所述多級(jí)洗滌處理的工序中有機(jī)相與洗滌液的質(zhì)量比為 2 1 10 1，溫度為20 60°C，有機(jī)相或水相為連續(xù)相。所述凈化磷酸通過純化水反萃所述負(fù)載磷酸有機(jī)相制備。所述堿性反應(yīng)劑為R(OH)x, R為K、Na、Ca、Mg或NH4中的一種，所述有機(jī)相成鹽反應(yīng)的工序中反應(yīng)溫度為10 70°C。所述有機(jī)相成鹽反應(yīng)包括向負(fù)載磷酸有機(jī)相中加入堿性反應(yīng)劑，預(yù)中和至反應(yīng)液相分層，第一次分相得到有機(jī)相1和高濃度磷酸相，向所述高濃度磷酸相中繼續(xù)加入堿性反應(yīng)劑直至反應(yīng)完全，析出的產(chǎn)品為工業(yè)級(jí)磷酸鹽。所述有機(jī)相成鹽反應(yīng)進(jìn)一步包括向所述有機(jī)相1中加入堿性反應(yīng)劑，直至晶體析出，所述晶體為食品級(jí)磷酸鹽。所述有機(jī)相成鹽反應(yīng)進(jìn)一步還包括將所述食品級(jí)磷酸鹽從有機(jī)相1中過濾除去，濾液為有機(jī)相2，向所述有機(jī)相2中加入堿性反應(yīng)劑，直至晶體析出，所述晶體為高純級(jí)磷酸鹽。所述堿性反應(yīng)劑的加入量通過反應(yīng)進(jìn)程進(jìn)行控制。本專利技術(shù)中的“濕法磷酸”，是指用硫酸分解磷礦生產(chǎn)得到的磷酸，該磷酸未經(jīng)過任何凈化處理。本專利技術(shù)中的“凈化磷酸”，是指經(jīng)過萃取，洗滌和反萃凈化處理后的雜質(zhì)含量很低的磷酸。本專利技術(shù)中的工業(yè)級(jí)磷酸鹽、食品級(jí)磷酸鹽和高純級(jí)磷酸鹽其含量標(biāo)準(zhǔn)分別如表1 所示表1工業(yè)級(jí)磷酸鹽、食品級(jí)磷酸鹽和高純級(jí)磷酸鹽的含量標(biāo)準(zhǔn)權(quán)利要求1.，其特征在于，以濕法磷酸為原料，工藝步驟依次包括濃縮處理得到濃縮磷酸；利用萃取劑對(duì)所述濃縮磷酸進(jìn)行多級(jí)萃取處理得到萃取有機(jī)相；利用洗滌劑對(duì)所述萃取有機(jī)相進(jìn)行多級(jí)洗滌處理得到負(fù)載磷酸有機(jī)相；以及向所述負(fù)載磷酸有機(jī)相中加入堿性反應(yīng)劑進(jìn)行有機(jī)相成鹽反應(yīng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述濃縮磷酸的酸濃度范圍為30 90wt%o3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取劑選自脂肪醇、酮、酯、醚、有機(jī)胺或有機(jī)膦中的一種，所述多級(jí)萃取處理的工序中有機(jī)相與水相的質(zhì)量比為1 3 5 1，溫度為10 70°C，有機(jī)相或水相為連續(xù)相。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗滌液為凈化磷酸，所述多級(jí)洗滌處理的工序中有機(jī)相與洗滌液的質(zhì)量比為2 1 10 1，溫度為20 60°C，有機(jī)相或水相為連續(xù)相。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述凈化磷酸通過純化水反萃所述負(fù)載磷酸有機(jī)相制備。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性反應(yīng)劑為R(0H)x，R為K、Na、Ca、 Mg或NH4中的一種，所述有機(jī)相成鹽反應(yīng)的工序中反應(yīng)溫度為10 70°C。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)相成鹽反應(yīng)包括向負(fù)載磷酸有機(jī)相中加入堿性反應(yīng)劑，預(yù)中和至反應(yīng)液相分層，第一次分相得到有機(jī)相1和高濃度磷酸相，向所述高濃度磷酸相中繼續(xù)加入堿性反應(yīng)劑直至反應(yīng)完全，析出的產(chǎn)品為工業(yè)級(jí)磷酸鹽。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)相成鹽反應(yīng)進(jìn)一步包括向所述有機(jī)相1中加入堿性反應(yīng)劑，直至晶體析出，所述晶體為食品級(jí)磷酸鹽。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)相成鹽反應(yīng)進(jìn)一步還包括將所述食品級(jí)磷酸鹽從有機(jī)相1中過濾除去，濾液為有機(jī)相2，向所述有機(jī)相2中加入堿性反應(yīng)劑，直至晶體析出，所述晶體為高純級(jí)磷酸鹽。10.根據(jù)權(quán)利要求7-9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述堿性反應(yīng)劑的加入量通過反應(yīng)進(jìn)程進(jìn)行控制。全文摘要本專利技術(shù)提供，以濕法磷酸為原料，工藝步驟依次包括濃縮處理得到濃縮磷酸；利用萃取劑對(duì)所述濃縮磷酸進(jìn)行多級(jí)萃取處理得到萃取有機(jī)相；利用洗滌劑對(duì)所述萃取有機(jī)相進(jìn)行多級(jí)洗滌處理得到負(fù)載磷酸有機(jī)相；以及向所述負(fù)載磷酸有機(jī)相中加入堿性反應(yīng)劑進(jìn)行有機(jī)相成鹽反應(yīng)。本專利技術(shù)的方法由濕法磷酸分別制得工業(yè)級(jí)磷酸鹽、食品級(jí)磷酸鹽和高純級(jí)磷酸鹽，反應(yīng)產(chǎn)物直接結(jié)晶析出，省去了傳統(tǒng)方法中的蒸發(fā)水溶劑得到磷酸鹽產(chǎn)品的過程；所用萃取劑密度和粘度均較小，不需加稀釋劑即可達(dá)到較高的萃取收率，且廢液量較少，降低能耗，節(jié)約成本。文檔編號(hào)C01B25/28GK102431983SQ201110298430公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日專利技術(shù)者吳艷陽, 朱家文, 李翠屏, 武斌, 紀(jì)利俊, 陳本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：武斌，李翠屏，朱家文，陳葵，紀(jì)利俊，吳艷陽，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：華東理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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