本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種分子量為（20～45）×104的低分子量聚丙烯酰胺合成方法，屬高分子合成領(lǐng)域。該方法采用水溶液聚合法，C3～C4酮為移熱溶劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，過硫酸銨為引發(fā)劑，乙二胺四乙酸二鈉鹽為穩(wěn)定劑，通過連續(xù)分別滴加丙烯酰胺溶液和引發(fā)劑溶液，在回流溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng)，通過調(diào)節(jié)C3～C4酮和過硫酸銨的用量，合成出分子量為（20~45）×104的低分子量聚丙烯酰胺。由此方法合成的低分子量聚丙烯酰胺具有良好的水溶性，適用于作高分子助乳化劑、分散劑、粘合劑、增粘劑、紡織助劑等。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及高分子化合物聚丙烯酰胺的合成方法，尤其涉及一種分子量為(20 45) X IO4低分子量聚丙烯酰胺的合成方法，屬高分子合成領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
低分子量(分子量<100X IO4)聚丙烯酰胺作為粘合劑、添加劑、分散劑、乳化劑、增粘劑應(yīng)用于建筑裝飾、造紙、紡織、印染、耐火材料、陶瓷、化工等領(lǐng)域。由于丙烯酰胺單體的聚合活性高，反應(yīng)熱效應(yīng)大，實(shí)驗(yàn)室合成和工業(yè)生產(chǎn)直接制備低分子量聚丙烯酰胺比較困難。采用沉淀聚合可以合成低分子量聚丙烯酰胺，但合成過程使用大量有機(jī)溶劑，存在一定的不安全因素。《華北工學(xué)院學(xué)報(bào)》(2000年第21卷第4期，312 315頁)“沉淀聚合法合成聚丙烯酰胺”中采用丙酮為溶劑，以ΒΡ0-Ν，Ν 二甲基苯胺為氧化還原引發(fā)劑，在 12-30%單體質(zhì)量百分比濃度下，合成的聚丙烯酰胺分子量為(60 90) X IO4 ；《福建師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)》(2002年第18卷第4期，61 63頁)“沉淀聚合法制備低分子量聚丙烯酰胺”中，報(bào)道了采用乙醇和丙酮作為溶劑，以AIBN為引發(fā)劑，通過調(diào)整乙醇和丙酮的質(zhì)量比，合成了低分子量聚丙烯酰胺，在單體質(zhì)量百分比濃度分別為5%和30%時(shí)，合成的聚丙烯酰胺分子量最低分別為2X IO4和9. 3X104。水溶液聚合低分子量聚丙烯酰胺也有少量報(bào)道。《安徽化工》(1992年第2期， 17 19頁)“低分子量聚丙烯酰胺的制備與應(yīng)用”中報(bào)道了在單體質(zhì)量百分比濃度為20% 時(shí)，以過硫酸銨-亞硫酸氫鈉為引發(fā)體系，合成出分子量為(23 40) X IO4聚丙烯酰胺； 《南通職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》(2001年15卷第2期，21 23頁)“聚丙烯酰胺的合成與應(yīng)用”中報(bào)道了在單體質(zhì)量百分比濃度為10%時(shí)，以過硫酸鉀-氮三丙胺為引發(fā)體系，合成出分子量為62X IO4聚丙烯酰胺。本技術(shù)主要專利技術(shù)者曾在ZL03126303.8中，以異丙醇為鏈轉(zhuǎn)移劑和移熱溶劑，在單體質(zhì)量百分比濃度為30%時(shí)，合成出分子量(2 12) X IO4的聚丙烯酰胺； 在ZL200810048457. 5中，以乙醇為移熱溶劑，甲酸鈉為鏈轉(zhuǎn)移劑，在40%單體質(zhì)量百分比濃度下，合成的聚丙烯酰胺分子量為(1 2. 6) X 104，但不能合成分子量大于12 X IO4的低分子量聚丙烯酰胺。本專利技術(shù)在以上專利技術(shù)基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行了改進(jìn)，合成了分子量為(20 45) XlO4的低分子量聚丙烯酰胺。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種采用水溶液聚合，分子量范圍在(20 45)X 104、水溶性良好的的低分子量聚丙烯酰胺的合成方法。為了實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)目的，技術(shù)方案如下采用水溶液聚合法，以C3 C4酮類為移熱溶劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，過硫酸銨為引發(fā)劑，乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)為穩(wěn)定劑，通過調(diào)節(jié)鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑過硫酸銨的用量合成低分子量聚丙烯酰胺，具體步驟如下⑴單體制備100. Og質(zhì)量百分比濃度為40%的丙烯酰胺水溶液，加水配制成質(zhì)量百分比濃度為13. 50% 16. 5%的丙烯酰胺水溶液，0. 2 0. 6g過硫酸銨溶于10. Og水中配制成引發(fā)劑溶液；⑵在反應(yīng)器中加入5. 0 20. Og C3 C4酮類溶劑、20. Og上述配制好的丙烯酰胺水溶液、3. Og質(zhì)量百分比濃度為3%的乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液、1.2g上述配制好的過硫酸銨引發(fā)劑溶液，攪拌，逐步升溫至回流；⑶在保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)下，分別從恒壓漏斗中連續(xù)滴加剩余的丙烯酰胺溶液和剩余的過硫酸銨引發(fā)劑溶液，在1. 5小時(shí)內(nèi)滴加完畢；⑷回流保持反應(yīng)2小時(shí)，常壓狀態(tài)下蒸出C3 C4酮類溶劑和水混合物，降溫得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液。按照GB17514-1998測定合成出的低分子量聚丙烯酰胺，其分子量為(20 45) XlO40本專利技術(shù)的有益效果在于該合成方法采用水溶液聚合，分子量容易控制，操作簡單，可以合成特定分子量段的低分子量聚丙烯酰胺。由此方法合成的低分子量聚丙烯酰胺具有良好的水溶性，適用于高分子助乳化劑、分散劑、粘合劑、增粘劑、紡織助劑等。具體實(shí)施例方式為了更好地對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行說明，列舉實(shí)施例如下 實(shí)施例1⑴單體制備100. Og質(zhì)量百分比濃度為40%的丙烯酰胺水溶液，加水150. Og配制成質(zhì)量百分比濃度為16%的丙烯酰胺水溶液250. Og,0. 35g過硫酸銨溶于10. Og水中配制成過硫酸銨引發(fā)劑溶液；⑵在500ml燒瓶中加入20. Og丙酮、20g上述配制好的丙烯酰胺單體溶液、3. Og質(zhì)量百分比濃度為3%的EDTA溶液、1. 2g上述配制好的過硫酸銨引發(fā)劑溶液，攪拌，逐步升溫至回流，保持回流溫度10分鐘；⑶在保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)下，分別從恒壓漏斗中連續(xù)滴加剩余的丙烯酰胺單體溶液和剩余的過硫酸銨引發(fā)劑溶液，在1. 5小時(shí)內(nèi)滴加完畢；⑷回流保持反應(yīng)2小時(shí)，常壓狀態(tài)下蒸出丙酮和水混合物20. Og,降溫得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液。按GB17514-1998 測定其分子量為 21. 5X 104。實(shí)施例2同實(shí)施例1，步驟(2)中改變丙酮用量為15. 0g，步驟(4)蒸出丙酮和水混合物15g，得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液，按GB17514-1998測定其分子量為28. 9 X IO40實(shí)施例3同實(shí)施例1，步驟(2)中改變丙酮用量為10. 0g，步驟(4)蒸出丙酮和水混合物10g，得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液，按GB17514-1998測定其分子量為30. 0 X IO40實(shí)施例4同實(shí)施例1，步驟(2)中改變丙酮用量為6. Og,步驟(4)蒸出丙酮和水混合物6. 0g，得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液，按GB17514-1998測定其分子量為38. 5 X IO40實(shí)施例5⑴單體制備100. Og質(zhì)量百分比濃度為40%的丙烯酰胺水溶液，加水150. Og配制成質(zhì)量百分比濃度為16%的丙烯酰胺水溶液250. Og,0. 25g過硫酸銨溶于10. Og水中配制成過硫酸銨引發(fā)劑溶液；⑵在500ml燒瓶中加入10. Og丙酮、20g上述配制好的丙烯酰胺單體溶液、3. Og質(zhì)量百分比濃度為3%的EDTA溶液、1. 2g上述配制好的過硫酸銨引發(fā)劑溶液，攪拌，逐步升溫至回流，保持回流溫度10分鐘；⑶在保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)下，分別從恒壓漏斗中連續(xù)滴加剩余的丙烯酰胺單體溶液和剩余的過硫酸銨引發(fā)劑溶液，在1. 5小時(shí)內(nèi)滴加完畢；⑷回流保持反應(yīng)2小時(shí)，常壓狀態(tài)下蒸出丙酮和水混合物10. Og,降溫得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液。按GB17514-1998 測定其分子量為 41. 4X 104。實(shí)施例6同實(shí)施例5，步驟(1)中改變過硫酸銨用量為0. 45g，得到低分子量聚丙烯酰胺，按 GB17514-1998測定其分子量為22. 2 X IO4。實(shí)施例7同實(shí)施例5，步驟(1)中改變過硫酸銨用量為0.51g，得到低分子量聚丙烯酰胺，按 GB17514-1998測定其分子量為21. OXlO40權(quán)利要求1.一種分子量為20 45萬的低分子量聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于采用水溶液聚合法，以C3 C4酮類為移熱溶劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，過硫酸銨為引發(fā)劑，乙二胺四乙酸二鈉鹽為穩(wěn)定劑，通過調(diào)節(jié)鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑過硫酸銨的用量合成低分子量聚丙烯酰胺，具體步驟如下⑴單體制備100. Og質(zhì)量百分比濃度為40%的丙烯酰胺水本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙獻(xiàn)增，曹金麗，張彥昌，李天仚，王冬梅，張文楠，董學(xué)亮，
申請(專利權(quán))人：河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。