從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法技術

本發明專利技術涉及一種從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法。將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小于200目礦粉調漿，將礦漿注入高壓釜，直接攪拌高壓酸浸，浸出率大于85％，浸出后的礦漿經過濾，得含鈧溶液；經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；進行二次酸溶，得鈧沉淀；將鈧沉淀物置于高溫爐中煅燒，得粗氧化鈧，純度大于99％。實現了在低酸條件下的鈧的高效直接浸出。浸出酸的濃度和用量遠遠低于現有技術的酸消耗量，減少了生產成本，增加了經濟效益。鐵在加壓浸出后，水解形成穩定的三氧化二鐵，可從渣中進一步回收鐵。萃取劑經再生后可反復使用，萃取劑損失量少，處理成本低，回收率高，工藝簡單，易于推廣。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種稀有金屬冶金工藝，尤其是從含鈧礦物中浸出鈧及鈧的提煉方法。
技術介紹
鈧屬于稀散金屬，作為鈧的獨立礦物有鈧釔礦、水磷鈧礦、硅鈧礦和鈦硅酸稀金礦等，這幾種礦物含鈧量較高，但礦源較小，在自然界中罕見。大多數鈧以類質同象或吸附狀態分布于其它礦物，例如鈦鐵礦、鋯鐵礦、釩鈦磁鐵礦、鎢礦、鋁礦等礦物中。常規鈧的提取是以赤泥、氯化煙塵等中間產物為原料，在高酸、高溫條件下浸出鈧；上述工藝的不足是在高酸度條件下鈧轉入浸出液的同時，原料中的大量雜質也被浸出， 對后續鈧的提純有很大影響。這種方法浸出速度慢，由于礦石中鐵鎂等雜質元素浸出率高， 導致浸出劑硫酸的消耗很大，一般達到800 900公斤硫酸/噸礦。同時溶液中鐵鎂等雜質元素很高，給后續的除雜分離帶來困難，使鈧的回收率下降。該法經濟性差，不能滿足長期工業生產要求。
技術實現思路
本專利技術的目的就在于針對上述現有技術的不足，提供了一種鈧浸出率高，浸出液中雜質少的。本專利技術是通過以下技術方案實現的，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小于200目；b、礦粉調漿，礦漿濃度調至21. ；C、將礦漿注入高壓釜，按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為90_120g/L硫酸溶液 260L，使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C，壓力為2 5Mpa ；d、浸出后的礦漿經過濾，得含鈧溶液；e、經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；f、按初級富集物的質量百分比加入濃度5. 2%的鹽酸進行二次酸溶，使鹽酸液和初級富集物的液固比為5 1，調節pH= 1.5，按初級富集物的質量百分比加入添加75%的沉淀劑，得鈧沉淀；或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集；g、將鈧沉淀物置于高溫爐中，750°C灼燒1小時，得粗氧化鈧。純度大于99% ；含鈧礦物中鈧的浸出反應式為Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。步驟f所述的沉淀劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。有益效果稀有金屬鈧通過一步加壓浸出使得鈧進入到浸出液中，浸出率大于85%，實現了3在低酸條件下的鈧的高效直接浸出。浸出酸的濃度和用量遠遠低于現有技術的酸消耗量， 減少了生產成本，增加了經濟效益。加壓浸出液中鐵含量控制較低，一般小于5g/l，利于浸出液中鈧的回收。鐵在加壓浸出工序形成硫酸鹽后，在110°C 180°C溫度下，水解形成穩定的三氧化二鐵，進入到浸出渣中，可從渣中進一步回收鐵。使用的萃取劑經再生后可反復使用，萃取劑損失量少，處理成本低，使用壽命長。工藝簡單，回收率較高，易于推廣。附圖說明附圖為的流程圖。 具體實施例方式下面結合附圖和實施例作進一步的詳細說明，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小于200目；b、礦粉調漿，礦漿濃度調至21. ；C、將礦漿注入高壓釜，按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為90_120g/L硫酸溶液 260L，使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C，壓力為2 5Mpa ；d、浸出后的礦漿經過濾，得含鈧溶液；e、經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；f、按初級富集物的質量百分比加入濃度5. 2%的鹽酸進行二次酸溶，使鹽酸液和初級富集物的液固比為5 1，調節pH= 1.5，按初級富集物的質量百分比加入添加75%的沉淀劑，得鈧沉淀；或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集；g、將鈧沉淀物置于高溫爐中，750°C灼燒1小時，得粗氧化鈧。純度大于99% ；含鈧礦物中鈧的浸出反應式為Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。步驟f所述的沉淀劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。實施例1a、含鈧礦物含鈧44g/t、鐵29. 86%。將礦物破碎至_3mm，用濕式球磨機磨礦至粒度小于200目；b、磨礦后的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 90g/l。在溫度為250°C，壓力為4Mpa的條件下，直接攪拌浸出Ih ；C、將浸出后的礦漿經過濾，得含鈧溶液，鈧浸出率為86. 2% ；d、浸出液經P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級富集物，鈧純度 66% ；e、將初級富集物酸溶后，調節PH = 1. 5，添加草酸進行沉淀，得鈧沉淀；f、將上述沉淀至于高溫爐中，750°C灼燒1小時，得產品粗氧化鈧，純度為99. 3% ；實施例2a、含鈧礦物含鈧399g/t、鐵40. 78%。將紅土礦破碎至_3mm，用濕式球磨機磨礦至粒度小于200目；b、磨礦后的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 120g/l。在溫度為150°C，壓力為5Mpa的條件下，直接攪拌浸出池；C、將浸出后的礦漿經過濾，得含鈧溶液，鈧浸出率為93. 2% ；d、浸出液經P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級富集物，鈧純度 66% ；e、將初級富集物酸溶后，調節PH = 1. 5，添加草酸進行沉淀，得鈧沉淀；f、將上述沉淀至于高溫爐中，750°C灼燒1小時，得產品粗氧化鈧，純度為99. 7% ；實施例3a、含鈧礦物含鈧44g/t、鐵44. 85%。將紅土礦破碎至_3mm，用濕式球磨機磨礦至粒度小于200目；b、磨礦后的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 98g/l。在溫度為230°C，壓力為3. 6Mpa的條件下，直接攪拌浸出池；C、將浸出后的礦漿經過濾，得含鈧溶液，鈧浸出率為87. 83% ；d、浸出液經P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級富集物，鈧純度 73% ；e、將初級富集物酸溶后，調節PH = 1. 5，添加草酸進行沉淀，得鈧沉淀；f、將上述沉淀至于高溫爐中，750°C灼燒1小時，得產品粗氧化鈧，純度為99. 3% ；權利要求1.一種，其特征在于，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小于200目；b、礦粉調漿，礦漿濃度調至21.；c、將礦漿注入高壓釜，按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為90-120g/L硫酸溶液260L， 使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C， 壓力為2 5Mpa ；d、浸出后的礦漿經過濾，得含鈧溶液；e、經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；f、按初級富集物的質量百分比加入濃度5.2%的鹽酸進行二次酸溶，使鹽酸液和初級富集物的液固比為5 1，調節pH= 1.5，按初級富集物的質量百分比加入添加75%的沉淀劑，得鈧沉淀；或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集；g、將鈧沉淀物置于高溫爐中，750°C灼燒1小時，得粗氧化鈧。2.按照權利要求1所述的，其特征在于，步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。3.按照權利要求1所述的，其特征在于，步驟f所述的沉淀劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。全文摘要本專利技術涉及一種。將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小于20本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，其特征在于，包括以下順序和步驟：ａ、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小于２００目；ｂ、礦粉調漿，礦漿濃度調至２１．１％；ｃ、將礦漿注入高壓釜，按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為９０－１２０ｇ／Ｌ硫酸溶液２６０Ｌ，使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為４∶１，直接攪拌高壓酸浸１～４ｈ，控制溫度１５０～３００℃，壓力為２～５Ｍｐａ；ｄ、浸出后的礦漿經過濾，得含鈧溶液；ｅ、經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；ｆ、按初級富集物的質量百分比加入濃度５．２％的鹽酸進行二次酸溶，使鹽酸液和初級富集物的液固比為５∶１，調節ｐＨ＝１．５，按初級富集物的質量百分比加入添加７５％的沉淀劑，得鈧沉淀；或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集；ｇ、將鈧沉淀物置于高溫爐中，７５０℃灼燒１小時，得粗氧化鈧。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉丹丹，王學哲，曲海翠，李韌，劉力勇，馬忠誠，項允叢，袁鳳艷，孟慶偉，
申請(專利權)人：吉林吉恩鎳業股份有限公司，吉林昊融技術開發有限公司，
類型：發明
國別省市：22