溶劑熱制備8-羥基喹啉鎘納米帶的方法技術

本發明專利技術的目的是提供溶劑熱制備8-羥基喹啉鎘納米帶的方法，其包括以下步驟，將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A；將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B；將適量四水合硝酸鎘溶于溶劑A中，得到溶液C；將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應釜中；在120℃的溫度下，反應12至48小時；反應結束后，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。該制備方法操作簡單，適合于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及8-羥基喹啉鎘(Cdq2)納米帶的制法。具體地說，是利用溶劑熱法制備8-羥基喹啉鎘納米帶。
技術介紹
8-羥基喹啉與金屬離子的配合物(Mqn)及其衍生物由于其良好的光電性質，已經廣泛應用在電致發光、光致發光和場發射等領域。由于納米尺度的 Mqn 材料可以表現出更為優異的物理化學特性，因此合成Mqn及其衍生物的納米材料對于研究納米光電器件有很重要的意義。8-羥基喹啉鎘(Cdq2)作為典型的Mqn，已經被用于低壓有機發光器件和生物傳感等領域。目前，制備Cdq2納米材料的方法主要采用微乳液方法，但是該方法往往需要昂貴的試劑和復雜的操作方法，大大增加了 Cdq2納米材料的制備成本。因此急需提供一種操作簡單且易于工業化的方法。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，其包括以下步驟， 將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A ；將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B ；將適量四水合硝酸鎘溶于溶劑A中，得到溶液C ；將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應釜中；在120°C的溫度下，反應12至48小時；反應結束后，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。所述A溶劑中乙醇濃度為50 % (體積比)。所述B溶液中8-羥基喹啉的濃度為145毫克/毫升。所述C溶液中四水合硝酸鎘的濃度范圍為IM毫克/毫升至308毫克/毫升。所述的高壓反應釜為帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼自生壓力反應釜。本專利技術的8-羥基喹啉鎘經粉末X-射線衍射(XRD)測定，結果表明它為8-羥基喹啉鎘。通過掃描電鏡照片，觀察到本專利技術方法所制備的8-羥基喹啉鎘納米帶是厚度為10 納米至20納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至2微米。本專利技術的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法原料易得、耗時短、操作簡單，適合于工業化生產。附圖說明圖1為本專利技術第一實施例制備的8-羥基喹啉鎘的粉末X-射線衍射(XRD)圖。圖2為本專利技術第一實施例8-羥基喹啉鎘的掃描電鏡照片(SEM)。 具體實施例方式本專利技術的目的是提供，其具體步驟包括 (1)將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑 A中，得到8-羥基喹啉濃度為145毫克/毫升的溶液B ； (3)將四水合硝酸鎘溶于A中，得到四水合硝酸鎘濃度為巧4毫克/毫升至308毫克/毫升的溶液C ； (4)將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應釜中；(5)在120°C的溫度下，反應12至48小時；(6)反應結束后，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。下面將結合附圖對本專利技術實施例作進一步詳細說明。實施例一將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 290克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0.巧4克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應 24小時。反應結束后，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，即得到8-羥基喹啉鎘納米帶。請參閱圖1第一實施例制備的Ccki2的粉末 X-射線衍射(XRD)，由圖1可知本專利技術方法所制備的產物為8-羥基喹啉鎘。請參閱圖2第一實施例制備的Ccki2的掃描電鏡圖。觀察到本專利技術方法所制備的Ccki2納米帶是厚度為厚度為10納米至20納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至2微米。實施例二將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 290克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 308克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應 24小時。制備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品。實施例三將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 298克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0.巧4克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應 12小時。制備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品。實施例四將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 298克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0.巧4克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應 36小時。制備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品。實施例五將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 298克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0.巧4克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應48小時。制備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品。實施例六將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 290克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 308克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應 12小時。制備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品。權利要求1.一種溶劑熱制備8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其包括以下步驟 將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A ；將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B 將四水合硝酸鎘溶于A中，得到溶液C ； 將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應釜中在120°C的溫度下，反應12至48小時；反應結束后，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。2.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其特征是所述A溶液中乙醇溶劑的濃度為50% (體積比)之間。3.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其特征是所述B溶液中 8-羥基喹啉的濃度為145毫克/毫升。4.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其特征是所述C溶液中四水合硝酸鎘的濃度范圍為巧4毫克/毫升至308毫克/毫升。5.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其特征是它是厚度為10 納米至20納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至2微米。全文摘要本專利技術的目的是提供，其包括以下步驟，將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A；將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B；將適量四水合硝酸鎘溶于溶劑A中，得到溶液C；將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應釜中；在120℃的溫度下，反應12至48小時；反應結束后，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。該制備方法操作簡單，適合于工業化生產。文檔編號C07F3/08GK102190672SQ20本文檔來自技高網...

【技術保護點】
℃的溫度下，反應１２至４８小時；反應結束后，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到８－羥基喹啉鎘納米帶粉末。１．一種溶劑熱制備８－羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其包括以下步驟：將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑Ａ；將８－羥基喹啉粉末溶解于溶劑Ａ中，得到溶液Ｂ將四水合硝酸鎘溶于Ａ中，得到溶液Ｃ；將溶液Ｂ和溶液Ｃ混合后，移入高壓反應釜中在１２０

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：毛昌杰，陳西寶，胡曉煒，宋吉明，牛和林，張勝義，金葆康，
申請(專利權)人：安徽大學，
類型：發明
國別省市：34