有機硅含銅廢催化劑的處置方法技術

本發明專利技術公開了一種投資少、操作簡單、成本低又環保的有機硅含銅廢催化劑的處置方法，其步驟為：按照１∶４～６的固液比，將有機含銅廢催化劑浸入盛有濃度為１．２～２．０摩爾／升的碳酸銨或碳酸氫銨溶液中，不斷地攪拌，在４０～６０攝氏度的條件下，浸４～８個小時，將浸出液進行固液分離，對分離出來的固相進行清洗和干燥，形成含硅的原料，對分離后的銅氨溶液進行負壓蒸氨，并回收負壓蒸氨過程中產生的氨氣和二氧化碳；將負壓蒸氨后得到的溶液進行過濾，過濾后得到的濾渣中含有堿式碳酸銅和氧化銅，該濾渣經過２００～４００度２～４個小時的煅燒，得到主要成分為氧化銅的原料。本發明專利技術適合于“直接法”生產有機硅單體過程中失活廢催化劑和流化床氣固分離中排出的顆粒的綜合利用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于有機硅行業對副產物含銅廢催化劑進行處理以達到提取其中的銅和硅進行綜合利用的方法，適合于“直接法”生產有機硅單體過程中失活廢催化劑和流化 床氣固分離中排出的顆粒的綜合利用。
技術介紹
隨著有機硅工業的高速發展，千余種有機硅產品廣泛應用于國民經濟的各個領 域，已成為化工新材料中發展最快的品種之一。在有機硅生產過程中，最重要最復雜的 部分就是單體的合成，在各種單體合成的方法中，由于“直接法”工藝簡單、收率高、 不用溶劑、危險性小和便于實現連續化大生產，因此它已成為有機硅甲基單體的唯一工 業生產方法。甲基氯硅烷單體以二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)的用量最大，約占甲基氯硅 烷的90%。因而，如何提高直接法產物中Me2SiCl2的含量一直是研究改進的熱點，也是 直接法生產的技術關鍵。在流化床反應器中，硅粉和銅粉混合形成活性催化劑，隨著反 應長期進行，表面沉積物過多使催化劑活性降低，從而導致產率降低，這樣的廢催化劑 需從反應器排除而加入新的催化劑以利于反應連續穩定進行。同時流化床的氣固分離系 統連續排出表面污染嚴重的細粉，這兩部分廢渣被稱之為廢催化劑。由于廢催化劑平均 粒徑較細，含有活性高的銅，因此它暴露在空氣中能夠引起氧化甚至燃燒，大量的廢催 化劑如不進行妥善處理，就會對環境造成嚴重的污染并存在安全隱患。目前，對于上述的含銅廢催化劑的處理主要有以下幾種方法一、氧化法國內有采用H2S04、02、鹽酸等處理廢觸體，可使浸銅率達到97%，用鐵進行 還原，得到純度高于97%的沉淀銅粉，再把含有Fe2+的酸溶液用于酸浸氧化廢催化劑 體。二、深度轉化法由于廢催化劑中一般含有70%以上的硅粉還含有10%左右的銅催化劑，利用這 部分硅和銅，通入氯化氫、Cl2、CH3Cl等，可以生成一系列有用的產物，對于粒徑小于 50 μ m的元素硅在空氣或惰性氣體下加熱15h，然后與氯化氫或CH3Cl反應，可生成硅氯 仿或甲基氯硅烷，通入Cl2可制得SiCl4。三、冶煉法對于粒度很細難于回收廢催化劑粉塵或者含有鋁等多種雜質的硅粉，在溫度 21420°C下，用熔融冶煉法加以提純。四、去活性法去活性法就是為了便于運輸和處理，把廢催化劑加工成小球(或形成顆粒)，然 后用有機粘合劑使小球飽和。以上傳統工藝氧化法和深度轉換法存在含酸難處理、設備投資大，環境污染嚴 重，冶煉法又有高溫能耗大等缺點。去活性法僅使廢催化劑失活沒有進行回收利用。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種投資少、操作簡單、成本低又環保的 。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為有機硅含銅廢催化劑的處置 方法，其步驟為按照1 4 6的固液比，將有機含銅廢催化劑浸入盛有濃度為1.2 2.0摩爾/ 升的碳酸銨或碳酸氫銨溶液中，不斷地攪拌，在40 60度的溫度下，浸4 8個小時， 將浸出液進行固液分離，對分離出來的固相進行清洗和干燥，形成含硅的原料，對分離 后的銅氨溶液進行負壓蒸氨，并回收負壓蒸氨過程中產生的氨氣和二氧化碳；將負壓蒸 氨后得到的溶液進行過濾，過濾后得到的濾渣中含有堿式碳酸銅和氧化銅，該濾渣經過 煅燒，得到主要成分為氧化銅的原料。所述的負壓蒸氨，其步驟為在所述的銅氨溶液中導入蒸氨的蒸汽，壓力控制 在0.2 0.4Mpa之間，時間控制在2 4小時之間。所述的煅燒，溫度為200 400度，時間在2 4個小時之間。將負壓蒸氨時生產的氨氣和二氧化碳用水吸收。負壓蒸氨后得到的溶液過濾后的濾液，其主要成分為水，用于吸收負壓蒸氨時 形成的氨氣和二氧化碳。本專利技術的有益效果是本專利技術的這種氨浸-蒸氨的處置方法，既擯棄以上傳統 工藝中含酸難處理、設備投資大、高溫能耗大等缺點，整個工藝流程短、成本低、操作 簡單，在得到氧化銅和硅粉的同時，還回收了氨氣，所得硅粉純度較高，可以作為原料 返回有機硅單體裝置，或者再次冶煉成硅塊。此外，本專利技術工藝中氨氣、二氧化碳的回 收液用于返回浸出液，浸出渣無毒性，很好地解決了 “三廢污染問題，做到無廢氣、 廢水和有害渣排出。具有很好的可操作性和經濟性，易于實現產業化和規模化生產。附圖說明圖1是本專利技術的工藝流程圖。具體實施方式 本專利技術是針對“直接法”生產有機硅單體過程中失活廢催化劑和流化床氣固分 離中排出的顆粒形成的有機含銅廢催化劑進行處置的方法。采用X-射線熒光光譜儀檢測，上述的有機含銅廢催化劑中含有以下質量百分比 的組分本文檔來自技高網...

【技術保護點】
有機硅含銅廢催化劑的處置方法，其步驟為：按照１∶４～６的固液比，將有機含銅廢催化劑浸入盛有濃度為１．２～２．０摩爾／升的碳酸銨或碳酸氫銨的浸出液中，不斷地攪拌，在４０～６０度的溫度下，浸４～８個小時，將浸出液進行固液分離，對分離出來的固相進行清洗和干燥，形成含硅的原料，對分離后的銅氨溶液進行負壓蒸氨，并回收負壓蒸氨過程中產生的氨氣和二氧化碳；將負壓蒸氨后得到的溶液進行過濾，過濾后得到的濾渣中含有堿式碳酸銅和氧化銅，該濾渣經過煅燒，得到主要成分為氧化銅的原料。

【技術特征摘要】
1.有機硅含銅廢催化劑的處置方法，其步驟為按照1 4 6的固液比，將有機含銅廢催化劑浸入盛有濃度為1.2 2.0摩爾/升的 碳酸銨或碳酸氫銨的浸出液中，不斷地攪拌，在40 60度的溫度下，浸4 8個小時， 將浸出液進行固液分離，對分離出來的固相進行清洗和干燥，形成含硅的原料，對分離 后的銅氨溶液進行負壓蒸氨，并回收負壓蒸氨過程中產生的氨氣和二氧化碳；將負壓蒸 氨后得到的溶液進行過濾，過濾后得到的濾渣中含有堿式碳酸銅和氧化銅，該濾渣經過 煅燒，得到主要成分為氧化銅的原料。2.如權利要求1所述的有機硅含銅廢催化劑的處置方法，其特征在于所述的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張春宇，
申請(專利權)人：張家港凱納信息技術有限公司，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]