本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種苯加氫催化劑中鋅含量的檢測(cè)方法，包括：(1)樣品預(yù)處理：將質(zhì)量為m樣的樣品研磨并攪拌均勻，得到液態(tài)樣品；將液態(tài)樣品進(jìn)行過濾，得到固體和濾液；(2)以氟化銨和KI為掩蔽劑，采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定步驟(1)中固體中鋅含量；(3)以氟化銨和KI為掩蔽劑，采用EDTA絡(luò)合滴定法步驟(1)中濾液中鋅含量。該方法精簡(jiǎn)了分析步驟和減少化驗(yàn)分析成本，分析時(shí)間明顯壓縮，同時(shí)提高了分析準(zhǔn)確度，結(jié)果的重復(fù)性得到了顯著改善。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種檢測(cè)方法，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
苯加氫反應(yīng)是己內(nèi)酰胺生產(chǎn)系統(tǒng)的重要關(guān)鍵步驟，其中，釕鋅催化劑中鋅含量的 多少?zèng)Q定了苯加氫反應(yīng)的收率，進(jìn)而測(cè)定鋅含量對(duì)裝置生產(chǎn)起著重大意義。 釕鋅催化劑為固體狀態(tài)，有效成分為釕和鋅，還含有Fe、Ni、Cr、Al和Ti等雜質(zhì)元 素，其中鋅為固體單質(zhì)，同行業(yè)分析過程中，苯加氫催化劑中鋅離子的含量采用原子吸收分 析儀進(jìn)行測(cè)定，該方法需先酸解1小時(shí)后靜置1小時(shí)，取清液備用。每次分析前需進(jìn)行鋅離 子標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，該方法不僅繁瑣耗時(shí)，而且有鐵、鎘、鋁等各種元素共存，波長(zhǎng)吸收測(cè)定存 在干擾，因此重復(fù)性較差。并且，原子吸收分光光度計(jì)法時(shí)間較長(zhǎng)、檢測(cè)消耗時(shí)間長(zhǎng)、價(jià)格較 為昂貴，該檢驗(yàn)方法對(duì)生產(chǎn)調(diào)節(jié)不能及時(shí)提供數(shù)據(jù)以及不利于推廣應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種苯加氫催化劑中鋅含量的檢測(cè) 方法，該方法不僅成本低廉，而且操作簡(jiǎn)單、分析準(zhǔn)確度高。 本專利技術(shù)為實(shí)現(xiàn)上述目的而采用的技術(shù)方案是： -種，包括以下步驟： (1)樣品預(yù)處理： 將質(zhì)量為的樣品研磨并攪拌均勻，除去表面的油相，得到液態(tài)樣品；濾液為沉 淀后的上層清液，將液態(tài)樣品進(jìn)行過濾，得到固體。 (2)步驟⑴中固體中鋅含量的測(cè)定： 稱取質(zhì)量為m' #步驟（1)中得到的固體，與鹽酸溶液混合，在35~45°C下進(jìn)行超 聲處理，超聲波頻率80~120HZ，處理時(shí)間為20~50min，超聲完畢后過濾，得濾液，將濾液 定容至V￡ ;移取定容后的溶液，加入水、氟化銨和KI搖勻，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，數(shù) 滴二甲酚橙做指示劑，采用Η)ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，同時(shí)作空 白試驗(yàn)，經(jīng)計(jì)算得到固體中鋅的含量。 ⑶步驟⑴中濾液中鋅含量的測(cè)定： 準(zhǔn)確移取步驟（1)中得到的濾液，加鹽酸溶液混合，加水定容至V' ￡，然后移取設(shè) 定量定容后的溶液，加入設(shè)定量的水、氟化銨和KI，搖勻，再加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，數(shù) 滴二甲酚橙做指示劑，采用m)TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，同時(shí)作空 白試驗(yàn)，經(jīng)計(jì)算得到濾液中鋅的含量。 步驟（1)中，所述樣品為用水液封的新鮮釕鋅催化劑（檢測(cè)固體鋅的含量抽濾之 后使用固體，濾液鋅的含量，在生產(chǎn)使用中是將水液封的釕鋅催化劑沉淀后取上層清液直 接使用），采用水液封為防止催化劑因氧化而失效。 步驟⑵中，所述固體質(zhì)量與鹽酸溶液體積的比例為0. 5g : (15~25)mL，所述鹽 酸溶液的濃度為0. 08~0. 12m〇L/L。優(yōu)選的，所述固體質(zhì)量與鹽酸溶液體積的比例為0. 5g : 20mL，所述鹽酸溶液的溶度為0.1 moL/L。本專利技術(shù)采用合適體積與濃度的鹽酸溶液溶解固體， 使固體在超聲振蕩條件下充分溶解，將固體中的鋅單質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)殇\離子，利于Η)ΤΑ的絡(luò)合滴 定，當(dāng)所述固體質(zhì)量與鹽酸溶液體積的比例為〇. 5g :20mL，固體溶解最充分，效果最好。 步驟⑵中，優(yōu)選的，超聲處理?xiàng)l件為：超聲波頻率100Hz，40°C超聲30min。在高 頻率波的作用下，超聲波作用于液體，液體中每個(gè)氣泡的破裂會(huì)產(chǎn)生能量極大的沖擊波，沖 擊波撞擊固體催化劑，減弱了鋅在苯加氫催化劑載體上的附著力，便于在載體上釋放出來， 增加與酸接觸面積，使反應(yīng)更容易進(jìn)行。經(jīng)過大量試驗(yàn)和分析得到超聲處理?xiàng)l件為超聲波 頻率100HZ，40°C超聲30min，其超聲效果最好，使得結(jié)果最準(zhǔn)確、可靠。 步驟（2)中，移取定容后的溶液的體積、水體積、氟化銨體積和KI質(zhì)量的比例為： (20~30)mL : (30~50)mL: (8~12)mL : (0. 4~0. 6) g。優(yōu)選的，定容后的溶液的體積、水 體積、氟化銨體積和KI質(zhì)量的比例為：25mL :40mL:10mL :0. 5g。本專利技術(shù)中的苯加氫催化劑中 金屬的有效成分為釕和鋅，預(yù)處理方法中采用研磨方法將樣品成漿狀液態(tài)，所以整個(gè)處理 過程所加試劑無其他明顯雜質(zhì)金屬離子干擾。以氟化銨為掩蔽劑，掩蔽鋁離子和鈦離子，以 KI為掩蔽劑，掩蔽銅離子，掩蔽劑與干擾離子生成無色或淺色的可溶性絡(luò)合物，加入后溶液 清晰，不影響終點(diǎn)判斷，也不太變動(dòng)溶液的pH ;不降低EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性，從而準(zhǔn)確檢測(cè) 出鋅離子的含量。通過對(duì)氟化銨和KI的加入量進(jìn)行試驗(yàn)，確定了以上合適的范圍，當(dāng)氟化 銨和KI加入量較少時(shí)，有干擾離子參與反應(yīng)，當(dāng)移取定容后的溶液的體積、水體積、氟化銨 體積和KI質(zhì)量的比例為：（20~30)mL : (30~50)mL: (8~12)mL : (0· 4~0· 6)g，鋅含量 檢測(cè)結(jié)果趨于穩(wěn)定，說明以較好的達(dá)到掩蔽密度。當(dāng)定容后的溶液的體積、水體積、氟化銨 體積和KI質(zhì)量的比例為：25mL :40mL: IOmL :0. 5g，可以完全除去干擾，使得檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn) 確。 步驟（2)中，所述移取定容后的溶液與乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的體積比例為： (20~30) : (10~20)，優(yōu)選的，所述移取定容后的溶液與乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的體積比 例為25 :15。通過對(duì)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液加入量進(jìn)行試驗(yàn)，確定了移取定容后的溶液與 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的體積比例，使得本專利技術(shù)溶液pH控制在6左右，以使本專利技術(shù)的掩蔽 劑達(dá)到掩蔽的目的。 步驟⑵和（3)中，所述EDTA的濃度為0· 02moL/L〇 經(jīng)計(jì)算公式 Wzn= [CedtaX (V^V0) XMzJ Am，樣 XV移）XV定 X 100%測(cè)得固體中 鋅離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 其中，Wzn為固體中鋅咼子質(zhì)量百分含量； CedtaS EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液摩爾濃度，m〇L/L ; V1為消耗標(biāo)準(zhǔn)EDTA的體積； V。為同時(shí)做空白試驗(yàn)，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA的體積； #為苯加氫催化劑固體樣品的質(zhì)量； V移為移取定容后的溶液的體積； MznS鋅原子的摩爾質(zhì)量，g/moL ; V￡為濾液定容的體積。 步驟（3)中，所述W ￡與鹽酸溶液的體積比例為5:1，所述鹽酸溶液的濃度為 0. 08~0. 12moL/L。本專利技術(shù)采用合適體積與濃度的鹽酸溶液溶解濾液中的鋅單質(zhì)，使將濾 液中的鋅單質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)殇\離子，利于Η)ΤΑ的絡(luò)合滴定。 步驟⑶中，移取定容后的溶液的體積、水體積、氟化銨體積和KI質(zhì)量的比例為： (5~15)mL : (30~50)mL: (8~12)mL : (0. 4~0. 6) g。優(yōu)選的，定容后的溶液的體積、水體 積、氟化銨體積和KI質(zhì)量的比例為：IOmL :40mL: IOmL :0. 5g。本專利技術(shù)中的苯加氫催化劑中 金屬的有效成分為釕和鋅，預(yù)處理方法中采用研磨方法將樣品成漿狀液態(tài)，所以整個(gè)處理 過程所加試劑無其他明顯雜質(zhì)金屬離子干擾。以氟化銨為掩蔽劑，掩蔽鋁離子和鈦離子，以 KI為掩蔽劑，掩蔽銅離子，掩蔽劑與干擾離子生成無色或淺色的可溶性絡(luò)合物，加入后溶液 清晰，不影響終點(diǎn)判斷，也不太變動(dòng)溶液的pH ;不降低EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性，從而檢測(cè)出鋅 離子的含量。通過對(duì)氟化銨和KI的加入量進(jìn)行試驗(yàn)，確定了以上合適的范圍，當(dāng)氟化銨和 KI加入量較少時(shí)，有干擾離子參與反應(yīng)，當(dāng)移取定容后的溶液的體積、水體積、氟化銨體積 和KI質(zhì)量的比例為：（5~15)mL :(30~50)mL: (8~12)mL :(0. 4~0. 6本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種苯加氫催化劑中鋅含量的檢測(cè)方法，其特征是，包括以下步驟：(1)樣品預(yù)處理：將質(zhì)量為m樣的樣品加水研磨并攪拌均勻，除去表面的油相，得到液態(tài)樣品；將液態(tài)樣品進(jìn)行過濾，得到固體和濾液；(2)步驟(1)中固體中鋅含量的測(cè)定：稱取質(zhì)量為m′樣步驟(1)中得到的固體，與鹽酸溶液混合，在35～45℃下進(jìn)行超聲處理，超聲波頻率80～120HZ，處理時(shí)間為20～50min，超聲完畢后過濾，得濾液，將濾液定容至V定；移取定容后的溶液，加入水、氟化銨和KI搖勻，加入乙酸?乙酸鈉緩沖溶液，數(shù)滴二甲酚橙做指示劑，采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)，經(jīng)計(jì)算得到固體中鋅的含量；(3)步驟(1)中濾液中鋅含量的測(cè)定：準(zhǔn)確移取步驟(1)中得到的濾液，加鹽酸溶液混合，加水定容至V′定，然后移取設(shè)定量定容后的溶液，加入設(shè)定量的水、氟化銨和KI，搖勻，再加入乙酸?乙酸鈉緩沖溶液，數(shù)滴二甲酚橙做指示劑，采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)，經(jīng)計(jì)算得到濾液中鋅的含量。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：郭平，袁甫榮，張娜，李紅燕，趙明明，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：聊城市魯西化工工程設(shè)計(jì)有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37
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