【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于磷酸鐵制備領(lǐng)域，具體為一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法。
技術(shù)介紹
1、磷酸鐵（fepo4）作為鋰離子電池正極材料的關(guān)鍵成分，其質(zhì)量和性能直接影響到電池的整體表現(xiàn)，隨著全球?qū)沙掷m(xù)能源和環(huán)保技術(shù)的日益關(guān)注，鋰離子電池產(chǎn)業(yè)迎來(lái)了前所未有的發(fā)展機(jī)遇。然而，傳統(tǒng)制備磷酸鐵的方法往往需要多步反應(yīng)和復(fù)雜操作，不僅工藝流程長(zhǎng)，而且生產(chǎn)成本高。因此，開(kāi)發(fā)一種高效、簡(jiǎn)便的一步法制備磷酸鐵的方法具有重要意義，可以顯著提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，并有助于推動(dòng)新能源材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
2、再生磷酸鐵浸出液主要來(lái)源于廢舊鋰離子電池的回收處理過(guò)程，其中含有大量的三價(jià)鐵離子和磷酸根離子，以及存在的其他金屬離子、有機(jī)物等雜質(zhì)。傳統(tǒng)上，再生磷酸鐵浸出液往往被視為廢棄物進(jìn)行處理，不僅浪費(fèi)了寶貴的資源，還可能對(duì)環(huán)境造成潛在的污染。
3、因此，如何將再生磷酸鐵浸出液回收再利用以制備磷酸鐵成為了現(xiàn)在亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問(wèn)題?，本專(zhuān)利技術(shù)提供一種工藝流程短、成本低且晶型飽滿(mǎn)圓潤(rùn)磷酸鐵材料的制備方法，本專(zhuān)利技術(shù)提供的技術(shù)方案操作簡(jiǎn)單、工藝穩(wěn)定性好、成本低，制備的磷酸鐵顆粒飽滿(mǎn)圓潤(rùn)，純度高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，具體如下：
2、一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，包括以下步驟：
3、s1、配制再生磷酸鐵浸出液，磷酸溶液、氨水溶液，備用；所述再生磷酸鐵浸出液的鐵磷投料比為0.95-1.05；p>
4、s2、向反應(yīng)釜中倒入純水，獲得純水溶液，即底液；
5、s3、將上述底液升溫至20-35℃，在持續(xù)攪拌條件下，按50-100ml/min和10-40ml/min的速率投入再生磷酸鐵浸出液和氨水溶液，反應(yīng)10-30min后獲得由堿式磷酸鐵銨組成的漿料a；所述氨水溶液的添加量以使調(diào)整漿料a的ph=1-1.5；
6、s4、向漿料a中添加磷酸溶液，對(duì)漿料a進(jìn)行一次升溫、一次保溫、二次升溫、二次保溫后，獲得粉白色的漿料b；
7、s5、漿料b經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后獲得二水磷酸鐵，二水磷酸鐵經(jīng)煅燒處理后，獲得無(wú)水磷酸鐵。
8、優(yōu)選地，步驟s1中，所述再生磷酸鐵浸出液鐵元素和磷元素的濃度和為1.0-1.8mol/l。
9、優(yōu)選地，步驟s1中，所述再生磷酸鐵浸出液由電池提鋰后磷鐵渣和廢舊磷酸鐵溶解配置而來(lái)，配置方法為：將磷鐵渣和廢舊磷酸鐵3:1的質(zhì)量比中混合均勻，加入等體積的水調(diào)成漿料繼續(xù)攪拌均勻，加入2倍漿料體積的酸，升溫至65℃，保溫2h后，過(guò)濾，向過(guò)濾后的濾液中加入氫氧化鈉，過(guò)濾，將過(guò)濾后的濾餅加入等體積的水調(diào)漿，繼續(xù)加入硫酸，所述硫酸的添加量為磷鐵渣和廢舊磷酸鐵中鐵摩爾量的0.6，同時(shí)加入一定量的含磷母液，得到鐵磷投料比為0.95的再生磷酸鐵浸出液。
10、優(yōu)選地，步驟s1中，所述氨水溶液中氨水的摩爾量與所述再生磷酸鐵浸出液中鐵元素的摩爾量比例為n(fe):n(nh3?h2o)=1:0.2-1.2。
11、優(yōu)選地，步驟s1中，所述磷酸溶液的濃度為60-85wt%、氨水溶液的濃度為20-25wt%。
12、優(yōu)選地，步驟s3中，再生磷酸鐵浸出液與純水的質(zhì)量比為3：1。
13、優(yōu)選地，步驟s3中，再生磷酸鐵浸出液和氨水溶液的投入方式為雙股并投。
14、優(yōu)選地，步驟s4中，所述添加的磷酸溶液中的磷元素與再生磷酸鐵浸出液中鐵元素的摩爾比應(yīng)控制為n(p):n(fe)=0.05-0.15:1。
15、優(yōu)選地，步驟s4中，所述一次升溫至40-70℃，保溫20-80min，二次升溫至90-100℃后，待漿料顏色由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉郯咨?，二次保?0-150?min，獲得粉白色的漿料b。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果在于：
17、1、本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料，充分利用了再生磷酸鐵浸出液中的鐵和磷資源，避免了傳統(tǒng)制備過(guò)程中多步反應(yīng)和復(fù)雜操作帶來(lái)的資源浪費(fèi)，同時(shí)，本專(zhuān)利技術(shù)的方法有效減少了廢舊鋰離子電池處理過(guò)程中的廢棄物排放，將生磷酸鐵浸出液轉(zhuǎn)化為有價(jià)值的磷酸鐵材料，減少了環(huán)境污染。
18、2、本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，采用純水作為底液，氨水和再生磷酸鐵浸出液作為投料液的投料方式，通過(guò)控制合成ph，改變體系的酸堿度，繼續(xù)添加少量磷酸溶液，使得生成的堿式磷酸鐵銨和部分再生磷酸鐵浸出液在低酸條件下完成鐵銨相向磷酸鐵相的轉(zhuǎn)變；再一次的利用低溫保溫這一條件，加速堿式磷酸鐵銨相的溶解與相的轉(zhuǎn)變，加強(qiáng)低酸條件下的轉(zhuǎn)化，從而制備得到形貌和鐵磷比等理化指標(biāo)可控的磷酸鐵材料。
19、3、與現(xiàn)有磷酸鐵材料的制備技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)控制漿料ph，實(shí)現(xiàn)磷酸鐵材料的一步制備，減少了反應(yīng)時(shí)間、操作步驟和磷酸用量，實(shí)現(xiàn)了晶型可控的磷，同時(shí)，尤其是減少磷酸用量上，本專(zhuān)利技術(shù)大大的節(jié)省了磷酸鐵的生產(chǎn)成本。
20、4、本專(zhuān)利技術(shù)中，二水磷酸鐵制備過(guò)程在一個(gè)反應(yīng)釜連續(xù)完成，不存在漿料的二次轉(zhuǎn)移、洗滌和再漿化，從而縮短了生產(chǎn)周期，提高了整體生產(chǎn)效率。
本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟S1中，所述再生磷酸鐵浸出液鐵元素和磷元素的濃度和為1.0-1.8mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟S1中，所述再生磷酸鐵浸出液由電池提鋰后磷鐵渣和廢舊磷酸鐵溶解配置而來(lái)，配置方法為：將磷鐵渣和廢舊磷酸鐵3:1的質(zhì)量比中混合均勻，加入等體積的水調(diào)成漿料繼續(xù)攪拌均勻，加入2倍漿料體積的酸，升溫至65℃，保溫2h后，過(guò)濾，向過(guò)濾后的濾液中加入氫氧化鈉，過(guò)濾，將過(guò)濾后的濾餅加入等體積的水調(diào)漿，繼續(xù)加入硫酸，所述硫酸的添加量為磷鐵渣和廢舊磷酸鐵中鐵摩爾量的0.6，同時(shí)加入一定量的含磷母液，得到鐵磷投料比為0.95的再生磷酸鐵浸出液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟S1中，所述氨水溶液中氨水的摩爾量與所述再生磷酸鐵浸出液中鐵元
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟S1中，所述磷酸溶液的濃度為60-85wt%、氨水溶液的濃度為20-25wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟S3中，再生磷酸鐵浸出液與純水的質(zhì)量比為3：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟S3中，再生磷酸鐵浸出液和氨水溶液的投入方式為雙股并投。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟S4中，所述添加的磷酸溶液中的磷元素與再生磷酸鐵浸出液中鐵元素的摩爾比應(yīng)控制為n(P):n(Fe)=0.05-0.15:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟S4中，所述一次升溫至40-70℃，保溫20-80min，二次升溫至90-100℃后，待漿料顏色由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉郯咨螅伪?0-150?min，獲得粉白色的漿料B。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟s1中，所述再生磷酸鐵浸出液鐵元素和磷元素的濃度和為1.0-1.8mol/l。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟s1中，所述再生磷酸鐵浸出液由電池提鋰后磷鐵渣和廢舊磷酸鐵溶解配置而來(lái)，配置方法為：將磷鐵渣和廢舊磷酸鐵3:1的質(zhì)量比中混合均勻，加入等體積的水調(diào)成漿料繼續(xù)攪拌均勻，加入2倍漿料體積的酸，升溫至65℃，保溫2h后，過(guò)濾，向過(guò)濾后的濾液中加入氫氧化鈉，過(guò)濾，將過(guò)濾后的濾餅加入等體積的水調(diào)漿，繼續(xù)加入硫酸，所述硫酸的添加量為磷鐵渣和廢舊磷酸鐵中鐵摩爾量的0.6，同時(shí)加入一定量的含磷母液，得到鐵磷投料比為0.95的再生磷酸鐵浸出液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用再生磷酸鐵浸出液一步法制備電池級(jí)磷酸鐵材料的方法，其特征在于，步驟s1中，所述氨水溶液中氨水的摩爾量與所述再生磷酸鐵浸出液中鐵元素的摩爾量比例為n(fe):n(nh3?h2o)=1:0...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：侯雪猛，林奕，錢(qián)坤，陳琛，陳曉軍，童秋桃，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：浙江友山新材料科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。