【技術實現步驟摘要】
本技術涉及一種氫甲酰化反應催化劑在線活化系統,屬于工藝。
技術介紹
1、烯烴氫甲酰化反應又稱羰基合成(oxo)反應,是指烯烴與一氧化碳和氫氣在催化劑的作用下生成比原料烯烴多一個碳原子的正、異構醛的反應。反應過程如下:
2、r-ch=ch2+h2+co?r-ch2-ch2-cho?or?r-ch(cho)-ch3
3、由于反應后的結果是在不飽和化合物雙鍵兩端碳原子上分別加了一個氫原子和一個甲酰基,因而也被稱作氫甲酰化反應。
4、氫甲酰化反應經過數十年的發展取得了令人矚目的成就,羰基合成工業已經成為世界上最重要的有機合成工業。烯烴氫甲酰化反應是典型的均相絡合催化反應,采用銠金屬作為催化劑,輔以膦配體,整個催化體系具有催化活性高、選擇性好等優點,與傳統的高壓鈷催化法相比,其反應條件更溫和,副反應更少,但隨著反應的進行,銠膦配合物之間的相互作用會形成沒有催化活性的多核銠簇化合物,導致不活潑銠簇化合物的生成,進而使得催化劑失活,由于銠金屬的價格昂貴,催化劑壽命及失活催化劑的活化再生對羰基化反應工業化的成功以及降低生產成本具有重要作用。當前國內的工業裝置氫甲酰化銠系催化劑的活化多采用化學活化法,活化過程需非甲酰化環境,采用在反應器內進行活化的方式,即需停止主反應或者多反應器時采用一臺反應器單獨活化的方式,這樣操作使得裝置產能降低,同時活化產生的廢水還需與催化反應系統進行分離,過程較為繁瑣,另外活化的起始往往根據催化劑的活性進行判斷,當催化劑活性降低到一個低值時才開始,活化過程深度較高,這使得存在催化劑難恢
技術實現思路
1、本技術所要解決的技術問題是:如何解決催化劑活化使得裝置產能降低,活化在反應系統產生廢水,以及催化劑活化時的活性已降低較多,需較高的活化深度,同時活化后活性難以達到理想值而導致的催化劑使用時間短,催化效率低等問題,提高催化劑的壽命,保證氫甲酰化反應的順利進行。
2、為了解決上述技術問題,本技術提供了一種氫甲酰化反應催化劑在線活化系統,其包括依次連接的催化反應系統、催化劑緩沖罐、活化罐、水洗罐、層析罐、催化劑補充罐,催化劑補充罐與催化反應系統連接形成回路,活化罐與化學藥劑連通,水洗罐與洗滌水連通,層析罐設有洗滌廢水排水口。
3、優選地,所述層析罐與催化劑補充罐之間連接有過濾器。
4、本系統所采用的活化工藝可采用以下任意一種:
5、采用在線連續活化的方式,設置催化劑緩沖罐,保證催化反應系統與活化系統的有效銜接,保證在線連續活化的有效進行,催化劑緩沖罐控制溫度在25~80℃,壓力在0.05~0.4mpag,催化劑緩沖罐停留時間在5~120分鐘之間;
6、采用在線連續活化的方式,活化的方法采用傳統的化學活化法,采用炔醇類有機物將失活的多核銠簇化合物分解為單個銠物種,采用有機酸防止炔醇類有機物低聚,最后采用有機胺吸收上述有機物,活化罐設置攪拌器,整個活化過程全程攪拌,活化罐保持活化溫度在25~80℃,活化壓力在0.05~0.4mpag,活化罐停留時間在24~156小時之間;
7、采用在線連續活化的方式,活化后的混合液體需水洗,洗去其中的活化藥劑,確保活化后的油溶性催化劑溶液與活化藥劑存在分離基礎,洗滌水建議采用除鹽水,洗滌罐設置攪拌器,整個活化過程全程攪拌,洗滌罐保持活化溫度在25~80℃,活化壓力在0.05~0.4mpag,洗滌罐停留時間在36~156小時之間;
8、采用在線連續活化的方式,洗滌后的混合液體進入層析罐,此時混合液體分為兩相,水相和油相,水相包含洗滌下來的活化藥劑,油相包含溶解的活化后的催化劑,在層析罐內,水相和油相通過重力分層,進而將活化后的催化劑與活化藥劑分離,其中層析罐控制溫度在25~80℃,控制壓力在0.05~0.4mpag,為保證輕重兩相的有效分離,層析罐停留時間在30~300分鐘之間;
9、采用在線連續活化的方式,層析罐分離除掉廢水至專門回收機構處理,分離出的油溶性催化劑溶液經過濾后進入催化劑補充罐,此時,反應產生的部分雜質、活化產生的全部雜質被脫除,催化劑活性經活化后已大幅提高,可循環返回催化系統使用,催化劑補充罐是承前啟后的重要設備,對于催化系統,它可補充活性高的催化劑使用,對于活化系統它可根據活化結果調整返回系統內催化劑的濃度,催化劑補充罐控制溫度在25~80℃,壓力在0.05~0.4mpag,催化劑緩沖罐停留時間在5~90分鐘之間;
10、采用在線連續活化的方式,活化過程中涉及的所有設備管道全部采用不銹鋼材質,防止長久運行時碳鋼材質中金屬離子對于催化劑的毒害;同時所有活化設備均采用氮氣保護的形式,保證活化體系在一定的壓力下進行,防止氧氣的侵入而導致的催化劑失活。
11、本技術提供了一種氫甲酰化反應催化劑在線活化系統,本系統采用在線活化的方式,當催化劑活性有下降趨勢時,首先將系統中的催化劑按照一定流量從催化反應系統送入催化劑緩沖罐,同時將催化劑補充罐中的高活性催化劑按照同樣流量送回催化反應系統,使得催化反應系統中催化劑的濃度保持不變,始終將催化系統中催化劑的活性維持在一定水平線以上,保證反應順利進行;催化劑緩沖罐內的催化劑被送至活化罐,在活化罐內經化學藥劑處活化處理后進入水洗罐,經過洗滌水洗滌其中的化學藥劑,洗滌后的混合液相被送至層析罐,在層析罐內,包含化學藥劑的洗滌廢水和油溶性的催化劑溶液會重力分層,下層為洗滌廢水,分離后送至專業廠家處理,上層為活化洗滌后活性提高的油溶性催化劑的溶液,經過濾器分離掉反應、活化過程中產生的雜質后被送至催化劑補充罐備用,并返回催化反應系統循環使用,保證氫甲酰化反應的順利進行。
12、本技術采用在線連續活化的方式,可以在線進行,還可以連續進行,開始活化時,催化系統的催化劑外排和補充同時進行,外排和補充的流量和濃度需達到平衡,以保持系統催化劑濃度和活性維持在一定水平,并不斷提高。
13、本技術將活化工藝與氫甲酰化反應的催化體系連接起來,使得活化過程可與催化反應同時在線連續進行,無需停用反應器,不降低產能,活化過程可作為整個反應體系的一部分,在線連續操作不停歇,催化劑活性降到預設值(不一定是較低的值)時即可開始活化,恢復到標準值時停止,達到增加活化次數,降低活化時間,同時又降低活化深度的目的,進而保證催化劑始終保持較高的效率,催化劑壽命延長,同時整個活化過程將活化廢水與氫甲酰化催化反應系統自然分離,無需催化反應系統單獨向外排廢水。
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1.一種氫甲酰化反應催化劑在線活化系統,其特征在于,包括依次連接的催化反應系統(1)、催化劑緩沖罐(2)、活化罐(3)、水洗罐(4)、層析罐(5)、催化劑補充罐(6),催化劑補充罐(6)與催化反應系統(1)連接形成回路,活化罐(3)與化學藥劑(9)連通,水洗罐(4)與洗滌水(8)連通,層析罐(5)設有洗滌廢水排水口(7)。
2.如權利要求1所述的氫甲酰化反應催化劑在線活化系統,其特征在于,所述層析罐(5)與催化劑補充罐(6)之間連接有過濾器(10)。
【技術特征摘要】
1.一種氫甲酰化反應催化劑在線活化系統,其特征在于,包括依次連接的催化反應系統(1)、催化劑緩沖罐(2)、活化罐(3)、水洗罐(4)、層析罐(5)、催化劑補充罐(6),催化劑補充罐(6)與催化反應系統(1)連接形成回路,活化罐(3)與...
【專利技術屬性】
技術研發人員:朱博源,王曉明,
申請(專利權)人:邁瑞爾實驗設備上海有限公司,
類型:新型
國別省市:
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