一種酰腙類Ｓｃｈｉｆｆ堿配體的二丁基錫（Ⅳ）配合物及其制備方法與應用技術

本發明專利技術公開了一種酰腙類Ｓｃｈｉｆｆ堿配體的二丁基錫（ＩＶ）配合物，結構式如下：其制備方法為：向燒瓶中加入１ｍｍｏｌ的鄰香草醛－２－吡啶甲酰腙、１～１．５ｍｍｏｌ的二丁基氧化錫和３０ｍｌ的甲苯－乙醇，在溫度７０～８０℃下，攪拌回流６～７小時；反應后，冷卻到室溫，旋轉蒸發，得到橙黃色固體；然后用二氯甲烷－乙醇重結晶，得到橙黃色透明晶體，即為有機錫配位化合物。本發明專利技術的酰腙類Ｓｃｈｉｆｆ堿配體的二丁基錫（ＩＶ）配合物具有較高的抗癌活性，可以以其為原料制備治療肝癌、肺腺癌、乳腺癌、前列腺癌、結腸癌或早幼粒白血病的藥物。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種二丁基錫(IV)配位化合物，及其制備方法，以及該化合物在制備抗癌藥物中的應用。
技術介紹
有機錫化合物的研究最早可追溯到十九世紀四十年代，但有機錫化學的真正繁榮 始于20世紀80年代，當時人們在對金屬抗癌藥物的研究和篩選過程中，發現一些二烴基錫 化合物具有比順鉬更高的抗腫瘤活性(Crowe, A.J. ； Smith, P.J. ；Atassi. G.，Chem. Biol. Interact.，1980，32，171)。此后，隨著人們對有機錫化合物的研究不斷深入，有機錫化學的 研究領域和應用范圍也隨之不斷擴大。
技術實現思路
針對上述現有技術，本專利技術提供了一種新的有機錫配位化合物，并提供了該化合 物的制備方法與應用。一種酰腙類Schiff堿配體的二丁基錫(IV )配合物，結構式如下 一種酰腙類Schiff堿配體的二丁基錫(IV)配合物的制備方法向燒瓶中加入 Immol的鄰香草醛-2-吡啶甲酰腙、1 1. 5mmol的二丁基氧化錫和30ml的甲苯-乙醇，在 溫度70 80°C下，攪拌回流6 7小時，使反應物發生反應；反應結束后，冷卻到室溫，旋 轉蒸發，得到橙黃色固體；然后用二氯甲烷-乙醇重結晶，得到橙黃色透明晶體，即為有機 錫配位化合物。所述甲苯-乙醇體系中，甲苯和乙醇的體積比1 1，即等體積的甲苯和乙醇的 混合物。所述二氯甲烷_乙醇體系中，二氯甲烷與乙醇的體積比為1 1，即等體積的二 氯甲烷和乙醇的混合物。燒瓶中發生的反應的反應式為 所述酰腙類SchifT堿配體的二丁基錫(IV )配合物在制備治療肝癌、肺腺癌、乳 腺癌、前列腺癌、結腸癌或早幼粒白血病中的應用。本專利技術的酰腙類Schiff堿配體的二丁基錫(IV )配合物分子式為C44H58N6O6Sn2 ； 分子量為1006. 24，具有較高的抗癌活性，可以以其為原料制備治療肝癌、肺腺癌、乳腺癌、 前列腺癌、結腸癌或早幼粒白血病的藥物。與目前普遍使用的鉬類抗癌相比，本專利技術的有機 錫配位化合物具有抗癌活性高、脂溶性好、成本低、制備方法簡單等特點，為開發抗癌藥物 提供了新途徑。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步的說明實施例1 制備酰腙類SchifT堿配體的二丁基錫(IV )配合物向燒瓶中加入Immol的鄰香草醛_2_吡啶甲酰腙、1. Ommol的二丁基氧化錫和 30ml的甲苯-乙醇，在溫度為70士 1°C范圍內，攪拌回流6小時，冷卻到室溫，旋轉蒸發，得 到橙黃色固體；用二氯甲烷-乙醇重結晶，得到橙黃色透明晶體，即為有機錫配位化合物； 其中，甲苯和乙醇的體積比1 1，二氯甲烷與乙醇的體積比為1 1。產率75%，熔點247 248 "C。經紅外光譜分析和核磁共振分析，結果如下(KBr, cm-1) :1599(s，C = N), 1592 (m，C = N-C = N), 1018 (m，Py), 531 (w, Sn-C)， 572 (m, Sn-0)，481 (w, Sn-N) 1H 核磁(CDCl3, ppm) δ 8. 33-7. 56 (m, 3H, C6H3-)，6. 94-6. 56 (m, 4H, C5H4N-Sn)，0. 60-1. 34 (m, 9H, -C4H9)，8. 64 (s, 1H, CH = N)，3. 93 (s, 1H, -OCH3)。13C 核磁 (CDCl3, ppm) δ 161. 76 (0C = N)，126. 85，125. 81，123. 06，117. 95，115. 59，114. 11 (C6H3-)， 151. 92，148. 97，126. 85，125. 82，123. 06 (C5H4N-Sn) 137. 72 (CH = N)，127. 50，127. 15 (OCH3)， 56. 58 (OCH3) ；27. 60，26. 39，26. 12，13. 58 (-C4H9)。元素分析計算值C44H58N6O6Sn2 =C, 52. 62 ；H, 5. 82 ；N, 8. 37% ；實測值C, 52. 47 ；H, 5. 78 ；N, 8. 29 %。實施例2 制備酰腙類Schiff堿配體的二丁基錫(IV )配合物向燒瓶中加入Immol的鄰香草醛_2_吡啶甲酰腙、1. 5mmol的二丁基氧化錫和 30ml的甲苯-乙醇，在溫度為70士 1°C范圍內，攪拌回流6小時，冷卻到室溫，旋轉蒸發，得 到橙黃色固體；用二氯甲烷_乙醇重結晶，得到橙黃色透明晶體，即為有機錫配位化合物； 其中，甲苯和乙醇的體積比1 1，二氯甲烷與乙醇的體積比為1 1。產率76%，熔點247 248 "C。實施例3 制備酰腙類SchifT堿配體的二丁基錫(IV )配合物向燒瓶中加入lmmol的鄰香草醛_2_吡啶甲酰腙、1. 5mmol的二丁基氧化錫和 30ml的甲苯-乙醇，在溫度為80士 1°C范圍內，攪拌回流7小時，冷卻到室溫，旋轉蒸發，得 到橙黃色固體；用二氯甲烷_乙醇重結晶，得到橙黃色透明晶體，即為有機錫配位化合物； 其中，甲苯和乙醇的體積比1 1，二氯甲烷與乙醇的體積比為1 1。產率77%，熔點246 247 °C。試驗例本專利技術的酰腙類SchifT堿配體的二丁基錫(IV )配位化合物，其體外抗 癌活性測定是通過SRB實驗方法實現的，其原理為SRB分析法=Sulforhodamine B是一種粉紅色蛋白質結合染料，可溶于水，可與生 物大分子中的堿性氨基酸結合，其在515nm的OD讀數與細胞數呈良好的線性關系，可定量 計算出藥物加量與有關細胞數目的數據。以SRB分析法對人肝癌細胞株SMMC-7721，人肺腺癌細胞株A549，人乳腺癌細胞株 MCF-7，人前列腺癌胞PC-3M，人結腸癌細胞株HCT-8，人早幼粒白血病細胞株HL60 (懸浮細 胞)，進行分析，測定其IC5tl值，結果見表1，結論為根據表中數據可知，本專利技術的抗癌藥物， 對人肝癌，人肺腺癌，人乳腺癌，人前列腺癌，人結腸癌，人早幼粒白血病(懸浮細胞)具有 良好的的抗癌活性，可作為抗癌藥物的候選化合物。表1有機錫配位化合物抗癌藥物體外活性測試數據權利要求一種酰腙類Schiff堿配體的二丁基錫(IV)配合物，結構式如下FSA00000136936100011.tif2.權利要求1所述的一種酰腙類SchifT堿配體的二丁基錫(IV)配合物的制備方法， 其特征在于向燒瓶中加入Immol的鄰香草醛-2-吡啶甲酰腙、1 1. 5mmol的二丁基氧化 錫和30ml的甲苯-乙醇，在溫度70 80°C下，攪拌回流6 7小時；反應后，冷卻到室溫， 旋轉蒸發，得到橙黃色固體；然后用二氯甲烷-乙醇重結晶，得到橙黃色透明晶體，即為有 機錫配位化合物；其中，甲苯-乙醇中，甲苯和乙醇的體積比1 1;二氯甲烷-乙醇中，二 氯甲烷與乙醇的體積比為1 1。3.權利要求1所述的一種酰腙類SchifT堿配體的二丁基錫(IV)配合物在制備治療肝 癌、肺腺癌、乳腺癌、前列腺癌、結腸癌或早幼粒白血病的藥物中應用。全文摘要本專利技術公開了一種酰腙類Schiff堿配體的二丁基錫(IV)配合物，結構式如下其制備方法為向燒瓶中加入1mmol的鄰香草醛-2-吡啶甲酰腙本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種酰腙類Ｓｃｈｉｆｆ堿配體的二丁基錫（Ⅳ）配合物，結構式如下：　　＊＊＊。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：尹漢東，張啟俊，魏新庭，
申請(專利權)人：聊城大學，
類型：發明
國別省市：37[中國|山東]