一種制備鈷鎢尖晶石涂層的方法技術

本發明專利技術適用于應用電沉積技術制備涂層領域，涉及一種制備鈷鎢尖晶石涂層的方法。本發明專利技術采用電泳沉積

【技術實現步驟摘要】
一種制備鈷鎢尖晶石涂層的方法

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[0001]本專利技術涉及應用電沉積技術制備涂層領域，具體涉及一種制備鈷鎢尖晶石涂層的方法。
技術背景：
[0002]固體氧化物燃料電池(SOFC)作為一種可以將燃料中的化學能直接轉化為電能的全固態發電裝置，憑借發電效率高、清潔高效以及燃料選擇靈活等優點，成為目前最具競爭力的綠色能源。其中連接體是影響固體氧化物燃料電池整體性能的關鍵部件之一。隨著陽極支撐以及電解質薄膜化技術的發展，SOFC的工作溫度降低到600～800℃，從而使金屬代替陶瓷材料用作連接體成為可能。鐵素體不銹鋼由于具有與SOFC其他組元匹配的熱膨脹系數，良好的抗高溫氧化性能，且成本低廉，被廣泛應用于金屬連接體材料。
[0003]盡管鐵素體不銹鋼綜合性能優異，但應用過程中仍然存在高溫抗氧化力不足以及Cr揮發導致陰極Cr中毒等問題。在連接體表面制備保護性的導電涂層可以抑制Cr揮發，同時提高不銹鋼基體的抗高溫氧化性能。適用于SOFC鐵素體不銹鋼連接體的涂層材料目前主要包括稀土鈣鈦礦型、活性元素氧化物型、氮化物型和尖晶石型，其中尖晶石涂層具有優越的阻Cr能力，在連接體上施加不含Cr的尖晶石涂層既可以提高連接體的高溫抗氧化性能又可以解決Cr揮發的問題。研究表明，CoWO4尖晶石的熱膨脹系數與不銹鋼連接體的匹配度高同時具有高的電導率，是一種非常有效的尖晶石涂層材料。
[0004]尖晶石材料的制備方法主要有噴涂法、溶膠凝膠法、絲網印刷法、磁控濺射及電沉積法。其中溶膠凝膠法，噴涂法，絲網印刷法制備的尖晶石涂層疏松多孔，結合性差。磁控濺射法的成本又比較高。最近，以電鍍技術為基礎發展起來的復合鍍層技術在制備涂層領域得到了廣泛關注，它可以同時具備基質金屬和不溶微粒的綜合性能。通過在復合鍍層中夾雜納米級微粒可以使涂層表現出更多優異的性能，如高硬度、高耐磨性、優異的光電催化性能、耐腐蝕性能及抗高溫氧化性能等。使用電泳沉積
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電鍍沉積法制備Co
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WO3涂層可以提高涂層中WO3顆粒含量，同時成本低廉，是一種非常有潛力的涂層制備方法，有利于后續尖晶石涂層的制備。

技術實現思路

[0005]為解決上述存在的問題，本專利技術提供一種制備鈷鎢尖晶石涂層的方法，通過電泳沉積/電鍍沉積的方法，解決了現有技術工藝復雜，成本高以及復合涂層中顆粒含量低等問題。
[0006]具體技術方案如下：
[0007]一種鈷鎢尖晶石涂層的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
[0008](1)采用電鍍沉積技術在金屬基體表面預鍍一薄層金屬鈷；
[0009](2)采用電泳沉積技術在步驟(1)中制得的預鍍鈷的金屬基體表面電泳沉積三氧化鎢；
[0010](3)采用電鍍沉積技術在步驟(2)中制得的沉積三氧化鎢的金屬基體表面電鍍沉積鈷,得到Co
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WO3復合涂層；
[0011](4)將步驟(3)中制備的涂覆Co
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WO3復合涂層的金屬基體進行高溫熱氧化，即在金屬基體表面獲得CoWO4尖晶石涂層。
[0012]用于制備鈷鎢尖晶石涂層的方法，所述方法工藝如下：
[0013]步驟(1)的工藝如下：預鍍時間為30～130s，預鍍溫度為35～55℃，預鍍pH為3～6，預鍍電流密度為2.5～17.5mA/cm2。
[0014]步驟(2)中用于電泳沉積的電泳液組成和工藝如下：三氧化鎢5
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30g/L,乙醇100
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500mL,分散劑碘0.2
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4g/L，電泳時間10～120s，電泳液溫度20～40℃，電流密度2.5～6.5mA/cm2，沉積電壓200～300V。
[0015]步驟(3)中電鍍沉積工藝如下：電鍍時間為5～30min，電鍍溫度為30～60℃，電鍍pH為3～6，電鍍電流密度為2.5～17.5mA/cm2。
[0016]步驟(4)中高溫氧化溫度600～800℃，氧化時間不低于100h。
[0017]本專利技術有益效果：
[0018]本專利技術采用先預鍍，后續電泳/電鍍結合的方法在基體表面制備Co
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WO3復合涂層，再經過熱轉化制得CoWO4尖晶石涂層。預鍍過程中在基體表面電鍍了一層薄鈷，使后續制得的Co
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WO3復合涂層和基體的結合力更好。本專利技術的工藝簡單且成本低廉，制備出的復合涂層顆粒含量高，涂層均勻平整，后續熱轉化生成的尖晶石涂層與基體的結合力良好，具有良好的導電性和抑制Cr遷移的能力。
附圖說明
[0019]圖1為實施例3沉積Co
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WO3復合涂層的斷面形貌；
[0020]圖2為實施例3沉積Co
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WO3復合涂層的相結構分析圖譜；
[0021]圖3為實施例3沉積Co
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WO3復合涂層氧化1w后的斷面形貌；
[0022]圖4為實施例3沉積Co
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WO3復合涂層氧化1w后的相結構分析圖譜。
具體實施方式
[0023]下面結合附圖和具體的實施例對本專利技術進行詳細描述。
[0024]實施例1
[0025]1.基體預處理
[0026]本實驗采用不銹鋼作為基體，尺寸為15mm
×
10mm
×
2mm。將樣品用240#，400#，600#，800#，1000#，2000#的水磨砂紙依次打磨。之后采用無水丙酮除油，將樣品置于盛有丙酮的燒杯中超聲10min,取出風干后，再將樣品浸入50℃的20％的NaCO3溶液中堿洗10min，取出用去離子水反復沖洗，吹干，電鍍前將樣品浸入30％HCl溶液中活化30s,取出后用去離子水反復沖洗，吹干備用。
[0027]2.基體表面預鍍鈷
[0028]本實驗在雙陽極，單陰極的電鍍裝置中進行。陽極采用鈷板，陰極采用不銹鋼基體。電鍍液的組成為40g/L硫酸鈷、10g/L氯化鈷、15g/L硼酸、10g/L檸檬酸鈉。預鍍鈷的工藝條件為：預鍍時間30s，預鍍溫度為50℃，預鍍pH為5，預鍍電流密度為7.5mA/cm2。
[0052]電泳沉積WO3的電泳液的組成及工藝如下：三氧化鎢10g/L,乙醇100mL,分散劑碘4g/L，電泳時間15s，電泳液溫度30℃，電流密度：6.25mA/cm2，沉積電壓300V。
[0053]3.沉積WO3基體表面電鍍鈷
[0054]電鍍沉積Co的電鍍液的組成及工藝如下：40g/L硫酸鈷、10g/L氯化鈷、15g/L硼酸、10g/L檸檬酸鈉，電鍍時間5min，電鍍溫度為40℃，電鍍pH為5，電鍍電流密度為12.5mA/cm2。
[0055]4.Co
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WO3涂覆不銹鋼高溫氧化
[0056]將Co
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WO3涂覆不銹鋼在800℃下高溫氧化1周，得到CoWO4尖晶石涂層。
[0057]圖1是實施例3沉積Co
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WO3本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種用于制備鈷鎢尖晶石涂層的方法，其特征在于：所述方法具體包含以下步驟：(1)采用電鍍沉積技術在金屬基體表面預鍍一薄層金屬鈷；(2)采用電泳沉積技術在步驟(1)中制得的預鍍鈷的金屬基體表面電泳沉積三氧化鎢；(3)采用電鍍沉積技術在步驟(2)中制得的沉積三氧化鎢的金屬基體表面電鍍沉積鈷,得到Co
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WO3復合涂層；(4)將步驟(3)中制備的涂覆Co
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WO3復合涂層的金屬基體進行高溫熱氧化，即在金屬基體表面獲得CoWO4尖晶石涂層。2.根據權利要求1所述的用于制備鈷鎢尖晶石涂層的方法，其特征在于，步驟(1)的工藝如下：預鍍時間為30～130s，預鍍溫度為35～55℃，預鍍pH為3～6，預鍍電流密度為2.5～17.5mA/cm2。3.根據權利要求1所述的用于制備鈷鎢尖晶石涂層的方法，其特征在于，步...

【專利技術屬性】
技術研發人員：耿樹江，趙雪琪，朱會敏，
申請(專利權)人：東北大學，
類型：發明
國別省市：