白光LED燈用近紫外激發發光材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種白光LED燈用近紫外激發發光材料及其制備方法。該發光材料的化學通式為Sr2?

【技術實現步驟摘要】
白光LED燈用近紫外激發發光材料及其制備方法


[0001]本專利技術屬于發光材料
，涉及一種用于白光LED燈的黃色或橙色發光材料；本專利技術還涉及一種該發光材料的制備方法。

技術介紹

[0002]基于 LED芯片技術的白光 LED具有低能耗、長壽命和良好的穩定性等，已經成為應用最為廣泛的照明和顯示光源。白光 LED主要有兩種實現方式，一種為紅綠藍三基色 LED芯片組成的白光 LED器件，但制作工藝相對復雜，成本較高。另一種為LED芯片與發光材料的結合來實現白光發射的方式（熒光轉換 LED，pc
?
LED），這種方式擁有更簡單的工藝和較低的成本，獲得的白光具有顯色指數高、色域寬和穩定性好等優點。
[0003]通過LED芯片與發光材料結合來實現白光發射，主要分為兩種途徑，一種是通過（近）紫外 LED芯片組合有效吸收（近）紫外光并發出紅、綠、藍光的三種熒光粉（或者發出藍光和黃光的兩種熒光粉）獲得白光，第二種是在藍光 LED芯片(420～480 nm)上涂敷能夠有效吸收藍光并發出黃光的熒光粉。目前，市面上多采用460 nm的藍光芯片組合釔鋁石榴石黃色熒光粉(YAG:Ce
3+
)獲得白光，但是這種白光缺少紅色光譜成分，顯色性差、色溫高，屬于冷白光，不適用于室內照明。研究者常使用紅光成分較多的新型黃色熒光粉替代YAG或通過YAG與一款紅色熒光粉組合來提高所得白光的顯色指數。藍光 LED芯片+黃色熒光粉的方案最為經典、最為成熟，而紫外/近紫外 LED芯片+三基色熒光粉的方案近年來隨芯片技術的發展優勢越來越多，已成為當前研究熱點。
[0004]近來，各類新型的黃色發光材料陸續被報道，其中既有氮化物體系，也有氧化物體系，按照激發波長不同也分為藍光激發和紫光激發，但是這些黃色發光材料都具有各自的不足，主要問題還是缺少紅光部分以及合成成本較高，這使得它們目前還不能完全取代商用黃色熒光粉YAG:Ce
3+
。發光性能優異的寬帶黃色發光（涵蓋紅光區域）材料依然很稀缺，因此開發黃色發光材料具有重要的研究意義。

技術實現思路

[0005]本專利技術的目的在于提供一種具有寬帶發射的白光LED燈用近紫外激發發光材料。
[0006]本專利技術的另一個目的是提供一種上述發光材料的制備方法。
[0007]為了實現上述專利技術目的，本專利技術所采用的技術方案是：一種白光LED燈用近紫外激發發光材料，其化學通式為Sr2?
x
?
y
Si7?
x
Al
3+x
ON
13
:xCe
3+
,yEu
2+
；其中，0≤x≤0.15，0≤y≤0.1，x+y≠0。
[0008]本專利技術所采用的另一個技術方案是：一種上述發光材料的制備方法，按以下步驟進行：1）按化學式Sr2?
x
?
y
Si7?
x
Al
3+x
ON
13
:xCe
3+
,yEu
2+
中各化學元素的化學計量比分別稱取以下原料：鍶原料：采用氮化鍶（Sr3N2）、含鍶的碳酸鹽或鍶單質金屬；
硅原料：采用氮化硅（Si3N4）、二氧化硅（SiO2）或含硅的氫氧化物；鋁原料：采用鋁單質金屬（Al）、氧化鋁（Al2O3）和含鋁的氫氧化物中的至少兩種；鈰原料：采用氟化鈰（CeF3）或氧化鈰；銪原料：采用氟化銪（EuF3）或氧化銪；混合所稱取的原料，在氮氣氣氛手套箱中充分研磨，得混合均勻的原料粉末；手套箱中的箱壓1.5～4 mbar、水和氧的含量均小于0.01 ppm。
[0009]2）將原料粉末置于通入純氮氣的高溫高壓爐中，在氮氣壓力0.5～0.7MPa、溫度1750～1850℃煅燒2～6h，隨爐冷卻至室溫，得煅燒物；3）研磨煅燒物，制得白光LED燈用近紫外激發發光材料。該發光材料的粒徑為5～20微米。
[0010]本專利技術發光材料的最佳激發峰410～430nm；最強發射峰545～590 nm，其中545～555 nm更適用于高亮度的白色LED，因為其與白光發光曲線最為擬合；555～570 nm更適用于具有紅光成分的高顯色性白色LED；而570～590 nm更適用于作為汽車轉向燈的橙色LED或者暖白光LED。
[0011]本專利技術中Ce、Eu共摻的發光材料存在Ce
?
Eu能量傳遞，發射光譜足夠寬，能夠覆蓋綠光、黃光乃至紅光的區域，補足了商用熒光粉(YAG:Ce
3+
)紅光成分不足的缺點，在與近紫外LED芯片結合后，能夠產生顯色指數更高的白光。
[0012]在Sr2Si7Al3ON
13
體系中，Sr
2+
有兩種配位，配位數分別是10和11，當Ce
3+
摻雜進入Sr
2+
的格位時，有兩個發光中心分別屬于Ce1、Ce2。對摻Ce樣品的發射光譜進行高斯擬合可以分析出Ce的兩個格位的發射，Ce1發射波長位于綠光，Ce2發射波長位于黃光。當在摻雜Ce離子的Sr2Si7Al3ON
13
體系中再摻雜低濃度的Eu離子時（在Sr2Si7Al3ON
13
體系中，Eu發射波長位于橙紅光），會發生Ce1
?
Eu能量傳遞，從而使發射光譜改變。此時發射光譜中綠色成分稍減少，紅色成分明顯增加，使得原發射光譜由綠光、黃光發射，變為綠光、黃光和紅光發射，所以光譜有了更寬的半高寬，也即是更寬的發射光譜。
[0013]本專利技術發光材料在近紫外區域有很強的激發，可以被近紫外LED芯片有效激發，極大地提升了光轉換效率。本專利技術黃色發光材料是在氮化物基質材料中進行Al
?
O取代Si
?
N得到的，具有高度濃縮的四面體網絡結構，具有優異的熱穩定性。
附圖說明
[0014]圖1是制得Sr2Si7Al3ON
13
基質材料的XRD精修圖譜。
[0015]圖2是實施例1制得黃色發光材料的XRD表征圖。
[0016]圖3是實施例1制得黃色發光材料的激發與發射光譜圖。
[0017]圖4是實施例2制得黃色發光材料的XRD表征圖。
[0018]圖5是實施例2制得黃色發光材料的激發與發射光譜圖。
[0019]圖6是實施例3制得橙色發光材料的XRD表征圖。
[0020]圖7是實施例3制得橙色發光材料的激發與發射光譜圖。
[0021]圖8是實施例1～3制得發光材料的歸一化發射光譜圖。
具體實施方式
[0022]下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術做進一步詳細說明。
[0023]制備基質材料Sr2Si7Al3ON
13
：按化學式Sr2Si7Al3ON
13
中各元素的化學計量比分別稱取0.3878g的Sr3N2(≥99%, A.本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種白光LED燈用近紫外激發發光材料，其特征在于，該發光材料的化學通式為Sr2?
x
?
y
Si7?
x
Al
3+x
ON
13
:xCe
3+
,yEu
2+
；其中，0≤x≤0.15，0≤y≤0.1，x+y≠0。2.根據權利要求1所述的白光LED燈用近紫外激發發光材料，其特征在于，所述發光材料的最佳激發峰為410～430nm，最強發射峰為545～590 nm。3.根據權利要求1或2所述的白光LED燈用近紫外激發發光材料，其特征在于，所述發光材料的粒徑為5～20μm。4.一種權利要求1所述白光LED燈用近紫外激發發光材料的制備方法，其特征在于，該制備方法按以下步驟進行：1）按化學式Sr2?
x
?
y
Si7?
x
Al
3+x
ON

【專利技術屬性】
技術研發人員：王育華，瀨戶孝俊，詹博云，
申請(專利權)人：蘭州大學，
類型：發明
國別省市：