一種4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法技術

本發明專利技術公開的一種4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法，屬于化工催化劑生產領域。本發明專利技術以乙酰氯為酰化劑，采用路易斯酸為催化劑，二氯乙烷為溶劑，在(0

【技術實現步驟摘要】
一種4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法


[0001]本專利技術涉及化工催化劑生產領域，特別涉及一種二茂鐵衍生物4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法。

技術介紹

[0002]二茂鐵衍生物是聚丁烯類推進劑的燃速催化劑，已廣泛地應用于各種型號的推進劑配方中但現用的二茂鐵類燃速催化劑都不同程度地存在著揮發、遷移、升華、低溫結晶等現象，這就嚴重地影響推進劑彈導性能。而4，4雙乙基二茂鐵戊烷是一種液體的雙核二茂鐵衍生物，它用作固體推進劑燃速催化劑不僅催化效率高，而且揮發遷移小，同時能改善推進劑的力學性能和降低其壓力指數等特點。逐漸取代了單核二茂鐵類燃速催化劑，成為目前應用較廣泛的一類燃速催化劑。因而它在丁羥推進劑中有著廣泛應用的良好前景。
[0003]二茂鐵及其衍生物是一類性能良好的復合固體推進劑燃速催化劑，較少的添加量便可調控推進劑的燃燒性能。然而結構簡單、分子量小的二茂鐵類燃速催化劑存在易遷移和易揮發等缺點，嚴重影響了推進劑裝藥的貯存壽命、使用可靠性及環境適應性。因此設計和合成具有低遷移、低揮發和高催化效率的二茂鐵類燃速催化劑便成為這一領域研究的關鍵點。近年來已報道的新型二茂鐵類燃速催化劑的合成方法、抗遷移揮發性和催化性能都存在一定負面的問題，因此我們對該領域今后的研究方向進行了展望。低分子量的二茂鐵化合物合成相對簡單，催化性能優異，但遷移揮發趨勢依然存在；二茂鐵聚合物分子量大，能徹底解決二茂鐵的遷移問題，但催化效率較低，合成工藝復雜。

技術實現思路

[0004]本專利技術的主要目的在于提供一種4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法，可以有效解決
技術介紹
中提出的問題。
[0005]為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案為：
[0006]一種4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法，包括以下步驟：
[0007]第一步：按照二茂鐵與醋酸酐與三氯化鋁的重量比為1.9：1.3：1的比例，在二氯乙烷中混合二茂鐵與醋酸酐，在溫度范圍為(0
±
5)℃的條件下，(3
?
4)h內勻速滴加路易斯酸，反應結束后，水洗后得到乙酰基二茂鐵；
[0008]第二步：按照乙酰基二茂鐵、鹽酸的重量比為3：2.5的比例，在二氯乙烷作為溶劑、溫度范圍為(80
?
90)℃的條件下反應6h，然后進行水洗，脫溶劑，精餾提純，得到含量≥97％的乙基二茂鐵；
[0009]第三步：按照甲醇、硫酸、乙基二茂鐵、丙酮重量比為3.5：2.8：7：1的比例，先在甲醇與壓硫酸的混合溶液中，加入乙基二茂鐵，混合均勻，在(80
?
90)℃的溫度范圍，與戊酮反應(8
?
10)h，得到4，4雙乙基二茂鐵戊烷。
[0010]優選的，所述第一步中二氯乙烷為溶劑，路易斯酸為催化劑，還加入了乙酰氯為酰化劑進行酰化反應，反應時間7h。
[0011]優選的，所述第二步中加入鋅粉作為還原劑進行還原反應。
[0012]優選的，所述第三步中先將亞硫酸與甲醇反應生成亞硫酸甲酯，再加入乙基二茂鐵與戊酮縮合反應得到產物。
[0013]與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：
[0014]本專利技術以乙酰氯為酰化劑，采用路易斯酸為催化劑，二氯乙烷為溶劑，在(0
±
10)℃溫度下對二茂鐵進行酰化反應，得到乙酰基二茂鐵，經鋅粉作為還原劑，在(80
?
90)℃溫度下進行還原反應，得到的主產物再進行精餾制得含量≥97％的乙基二茂鐵。在亞硫酸與甲醇反應后生成的亞硫酸甲酯中，由乙基二茂鐵與戊酮縮合反應得到了4，4雙乙基二茂鐵戊烷。目標產物為目前正在廣泛應用的高氯酸銨(AP)熱分解催化劑。該合成工藝具有較高的產率。為4，4雙乙基二茂鐵戊烷的廣泛應用奠定了基礎。
具體實施方式
[0015]為使本專利技術實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本專利技術。
[0016]實施例1：
[0017]一種4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法，包括以下步驟：
[0018]第一步：按照二茂鐵與醋酸酐與三氯化鋁的重量比為2.5：1.5：1的比例，在二氯乙烷中混合二茂鐵與醋酸酐，在溫度范圍為5℃的條件下，3h內勻速滴加路易斯酸，反應結束后，水洗后得到乙酰基二茂鐵，乙酰基二茂鐵含量91％；
[0019]第二步：按照乙酰基二茂鐵、鹽酸的重量比為3：2.5的比例，在二氯乙烷作為溶劑、溫度范圍為80℃的條件下反應4h，然后進行水洗，脫溶劑，精餾提純，得到乙基二茂鐵，乙基二茂鐵含量94.3％；
[0020]第三步：按照甲醇、硫酸、乙基二茂鐵、丙酮重量比為3.5：2.8：7：1的比例，先在甲醇與壓硫酸的混合溶液中，加入乙基二茂鐵，混合均勻，在80℃的溫度范圍，與戊酮反應8h，得到4，4雙乙基二茂鐵戊烷。
[0021]實施例2：
[0022]一種4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法，包括以下步驟：
[0023]第一步：按照二茂鐵與醋酸酐與三氯化鋁的重量比為1.9：1.3：1的比例，在二氯乙烷中混合二茂鐵與醋酸酐，在溫度范圍為10℃的條件下，4h內勻速滴加路易斯酸，反應結束后，水洗后得到乙酰基二茂鐵，乙酰基二茂鐵含量92.6％；
[0024]第二步：按照乙酰基二茂鐵、鹽酸的重量比為3：2.5的比例，在二氯乙烷作為溶劑、溫度范圍為90℃的條件下反應6h，然后進行水洗，脫溶劑，精餾提純，得到乙基二茂鐵，乙基二茂鐵含量97.4％；
[0025]第三步：按照甲醇、硫酸、乙基二茂鐵、丙酮重量比為3.5：2.8：7：1的比例，先在甲醇與壓硫酸的混合溶液中，加入乙基二茂鐵，混合均勻，在90℃的溫度范圍，與戊酮反應10h，得到4，4雙乙基二茂鐵戊烷。
[0026]以上顯示和描述了本專利技術的基本原理和主要特征和本專利技術的優點。本行業的技術人員應該了解，本專利技術不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本專利技術的原理，在不脫離本專利技術精神和范圍的前提下，本專利技術還會有各種變化和改進，這些變
化和改進都落入要求保護的本專利技術范圍內。本專利技術要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種4，4雙乙基二茂鐵戊烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：第一步：按照二茂鐵與醋酸酐與三氯化鋁的重量比為1.9：1.3：1的比例，在二氯乙烷中混合二茂鐵與醋酸酐，在溫度范圍為(0
±
5)℃的條件下，(3
?
4)h內勻速滴加路易斯酸，反應結束后，水洗后得到乙酰基二茂鐵；第二步：按照乙酰基二茂鐵、鹽酸的重量比為3：2.5的比例，在二氯乙烷作為溶劑、溫度范圍為(80
?
90)℃的條件下反應6h，然后進行水洗，脫溶劑，精餾提純，得到含量≥97％的乙基二茂鐵；第三步：按照甲醇、硫酸、乙基二茂鐵、丙酮重量比為3.5：2.8：7：1的比例，先在甲醇與壓硫酸的混...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王浩，周瑩，周正勇，何通，王佳，朱奕錕，董長春，
申請(專利權)人：天元航材營口科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：