基于稀釋法的食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測方法技術

本發明專利技術公開了基于稀釋法的食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測方法，包括如下步驟：取食用油于熒光比色皿中，加入二甲亞砜溶劑稀釋，震蕩使食用油溶解，作為待測溶液；通過建立合適的恒基體同步熒光掃描路徑，對待測溶液進行二階導數

【技術實現步驟摘要】
基于稀釋法的食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測方法


[0001]本專利技術屬于食用油檢測
，具體涉及基于稀釋法的食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測方法。

技術介紹

[0002]苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene，BaP)分布廣泛，性質穩定，是多環芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)中致癌性最強的一種。苯并(a)芘由于其檢測靈敏度高，且與其它PAHs含量有一定的相關性等原因，常被作為PAHs污染程度和含量的檢測指標。人類主要是通過飲食途徑攝入苯并(a)芘，進入人體的苯并(a)芘經由消化系統吸收后到達身體各處的器官和組織，其中一部分的苯并(a)芘由肝臟代謝排出體外，無法被代謝排出的苯并(a)芘則留在人體內形成生物積累，對人體健康產生威脅。
[0003]食品中的PAHs主要來源于環境沉積物或食品加工，由于PAHs具有強親脂性，使得食用油易受到PAHs的污染。食用油基體復雜，其中的PAHs濃度處于痕量水平，且存在潛在的多種干擾物質，因此對于食用油中PAHs檢測方法的靈敏度有較高的要求。我國食品安全國家標準(GB 2726
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2017，食品中污染物限量)明確規定油脂及其制品中苯并(a)芘的限量值為10μg/kg。根據我國食品安全國家標準(GB/T5009.27
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2016，食品中苯并(a)芘的測定)的規定，食品中苯并(a)芘的檢測方法為反相液相色譜法，根據色譜峰的保留時間定性，根據外標法定量。為了消除基體的干擾，通常需要對樣品進行前處理以富集待測組分，提高檢測的靈敏度，降低檢出限。國標GB/T5009.27
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2016中針對不同食品的特點提出了不同的樣品前處理方法，對于油脂及其制品需經過提取和凈化等步驟。目前，國內外報道的食用油中PAHs檢測的前處理技術主要有液
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液萃取法、固相萃取法和超臨界CO2萃取法等，這些前處理方法較為復雜耗時，且在實驗過程中需要消耗大量溶劑，成本較高，很難實現大批量樣品的快速檢測。
[0004]熒光分析法具有高靈敏度等優點，在化學，生物，醫學等研究領域的發展十分迅速。同步熒光分析法相比于常規熒光分析法，其優勢在于窄化峰寬、簡化圖譜、減小光譜重疊、減小散射光干擾、提高混合物分辨率、提高分析靈敏度等，適用于多組分混合物中痕量物質的檢測。恒基體同步熒光法適用于復雜基質中單個分析物的檢測，該技術通常與導數技術聯用，通過建立合適的掃描路徑，能夠消除基質背景信號的干擾，顯著提高分析的靈敏度和選擇性。
[0005]二甲亞砜(Dimethyl sulfoxide，DMSO)是一種含硫有機化合物，常溫下為無色無臭的透明液體，毒性極低，熱穩定性好，能溶于水、乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多數有機物，被譽為“萬能溶劑”，不溶于乙炔以外的脂肪烴類化合物。如何避免對食用油樣品進行萃取、離心等復雜的前處理操作，實現食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測，丞待解決。

技術實現思路

[0006]本專利技術的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了基于稀釋法的食用油中苯并
(a)芘的快速熒光定量檢測方法，基于稀釋的前處理方法，采用恒基體同步熒光方法消除基體干擾，實現食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測，解決了上述
技術介紹
中基體復雜的樣品前處理繁瑣耗時，測定中目標物選擇性不佳的問題。
[0007]本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是：提供了基于稀釋法的食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測方法，包括如下步驟：
[0008]1)樣品處理：利用二甲亞砜溶劑稀釋、溶解食用油，得到待測溶液；
[0009]2)建立掃描路徑：建立恒基體同步熒光掃描路徑，用于消除食用油基質的信號干擾，得到苯并(a)芘的熒光信號；
[0010]3)獲取熒光強度：對待測溶液進行二階導數
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恒基體同步熒光光譜測繪，讀取掃描序列為580
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583之間熒光峰的導數熒光強度，得到苯并(a)芘用的熒光強度；
[0011]4)定量檢測：利用連續標準加入法對待測溶液中的苯并(a)芘進行定量檢測。
[0012]在本專利技術一較佳實施例中，步驟1)中，取食用油于熒光比色皿中，加入二甲亞砜溶劑稀釋食用油至原體積的至少5倍，震蕩使食用油溶解，得到待測溶液。前處理僅需在比色皿中直接進行稀釋，震蕩溶解，無需其他儀器裝備，操作簡便，溶劑用量少。
[0013]在本專利技術一較佳實施例中，步驟1)中，震蕩時間至少為5秒。
[0014]在本專利技術一較佳實施例中，步驟2)中，所述恒基體同步熒光掃描路徑為經過苯并(a)芘較強熒光強度區域的一段食用油基質的熒光等高線(如圖3所示的路徑AB)。
[0015]在本專利技術一較佳實施例中，步驟3)中，在沿著建立的路徑掃描得到的二階導數
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恒基體同步熒光光譜中，直接讀取或采用基線校正法讀取掃描序列為580
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583之間熒光峰的導數熒光強度。
[0016]本技術方案與
技術介紹
相比，它具有如下優點：
[0017]1.本專利技術基于直接稀釋的樣品前處理方法，在熒光比色皿中對食用油樣品進行簡單的稀釋，樣品前處理過程中無需采用其它的儀器裝置，即可直接進行測定，簡化了實驗步驟，縮短了分析時間，且極大地減少了前處理過程中對試劑的消耗，節約了成本且益于環保；
[0018]2.本專利技術直接采用二甲亞砜作為溶劑，它對苯并(a)芘溶解度高而對脂類物質溶解度低，苯并(a)芘在二甲亞砜中熒光信號強，且用二甲亞砜稀釋食用油相比于用其他溶劑稀釋產生的基質干擾較小；因此，利用二甲亞砜對苯并(a)芘溶解度高而對脂類物質溶解度低的特點來選擇性增敏苯并(a)芘的熒光信號，為后續恒基體同步熒光掃描提供實現基礎；
[0019]3.本專利技術利用導數
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恒基體同步熒光技術能夠克服基質背景干擾的優勢，結合二甲亞砜溶劑對苯并(a)芘的選擇性增敏協同作用，通過建立合適的掃描路徑，實現食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測；
[0020]4.本專利技術具有選擇性強，操作便捷，成本低廉，綠色環保等特點，單個樣品的定量分析全過程僅需8min，定量結果準確可靠，可實現對食用油中苯并(a)芘的快速靈敏定量檢測。
附圖說明
[0021]下面結合附圖及實施例對本專利技術作進一步描述：
[0022]圖1為苯并(a)芘標準溶液的三維熒光光譜圖；其中，橫坐標為激發波長(nm)，縱坐
標為發射波長(nm)。
[0023]圖2為食用油樣品的三維熒光光譜圖；其中，橫坐標為激發波長(nm)，縱坐標為發射波長(nm)。
[0024]圖3為苯并(a)芘標準溶液和食用油樣品的三維熒光光譜圖疊加及恒基體同步熒光掃描路徑；其中，橫坐標為激發波長(nm)，縱坐標為發射波長(nm)，粗實線AB為恒基體同步熒光掃描路徑，A為掃描路徑的起點，B為掃描路徑的終點。
[0025]圖4為沿著恒基體同步熒光本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.基于稀釋法的食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：1)樣品處理：利用二甲亞砜溶劑稀釋、溶解食用油，得到待測溶液；2)建立掃描路徑：建立恒基體同步熒光掃描路徑，用于消除食用油基質的信號干擾，得到苯并(a)芘的熒光信號；3)獲取熒光強度：對待測溶液進行二階導數
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恒基體同步熒光光譜測繪，讀取掃描序列為580
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583之間熒光峰的導數熒光強度，得到苯并(a)芘的熒光強度；4)定量檢測：利用連續標準加入法對待測溶液中的苯并(a)芘進行定量檢測。2.根據權利要求1所述的基于稀釋法的食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測方法，其特征在于：步驟1)中，取食用油于熒光比色皿中，加入二甲亞砜溶劑稀釋食用油至原體積的至少5倍，震蕩使食用油溶解，得到待測溶液。3.根據權利要求2所述的基于稀釋法的食用油中苯并(a)芘的快速熒光定量檢測方...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李耀群，魏嘉雯，鄭暖，
申請(專利權)人：廈門大學，
類型：發明
國別省市：