一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純方法技術

本發明專利技術涉及一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純方法，其特征在于：（1）將水和甲醇按質量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分別得到萃取劑1、萃取劑2；將甲醇和乙酸乙酯按質量比0.5~1:1混合得萃取劑3；（2）將萃取劑1加入甲酸鈉粗品中萃取、離心，得甲酸鈉和離心母液1；（3）離心母液1進行連續蒸發濃縮回收萃取劑1，得濃干液2；（4）將萃取劑2加入濃干液2中萃取、離心，得離心母液2和甲酸鈉；（5）離心母液2進行連續蒸發濃縮，回收萃取劑2，得濃干液4；（6）將萃取劑3加入濃干液4中，萃取后結晶1~3h，抽濾分離、烘干，得季戊四醇粗品；濾液進行蒸發濃縮回收萃取劑3。本發明專利技術優點：甲酸鈉含量提升至97%以上，季戊四醇粗品含量在88

【技術實現步驟摘要】
一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純方法


[0001]本專利技術屬于化工生產
，涉及季戊四醇的生產領域，具體涉及一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純方法。

技術介紹

[0002]現有技術中季戊四醇的生產方法大多數是以氫氧化鈉為堿性催化劑，采用羥醛縮合反應及歧化反應二步法，在生產過程中產出大量副產甲酸鈉，副產甲酸鈉的含量為85%左右（還含有約10％的季戊四醇（單、雙、三季產品）以及水溶性及酯溶性雜質，如季戊四醇甲醚，季戊四醇縮甲醛，甲醇
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季戊四醇縮醛，季戊四醇雙甲醚等有機副產物），不能滿足生產使用。
[0003]專利公開號為CN112745214A中公開了一種采用固相萃取
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溶析結晶方法從季戊四醇母液中分離純化甲酸鈉，雖然該方法提高了甲酸鈉的純度，同時也回收了季戊四醇，但該方法仍存在諸多問題。如萃取前需要將季戊四醇母液濃干脫水，并干燥成固體，不然無法實現固相萃取
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溶析結晶操作；萃取時溫度較高（80~120℃）；使用單一溶劑時（如甲醇、乙醇）獲得的甲酸鈉純度低；使用混合溶劑雖能獲得純度較高的甲酸鈉，但混合溶劑沸點高，后續分離回收溶劑困難。此外，該法只將甲酸鈉與季戊四醇和雜質進行了分離，并未將剩余母液中的季戊四醇與雜質分離，未完全實現利益的最大化。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的是為了彌補現有技術的不足，提供一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純方法。本專利技術以甲酸鈉粗品（純度83~88%）做原料，提純前無需進行處理；采用甲醇水做溶劑，萃取溫度低，溶劑回收方便，無需擔心甲醇溶劑是否含水，該提純方法有效解決了水溶性甲酸鈉與水的分離，醇溶性季戊四醇及雜質與甲酸鈉的分離，具備很大的工業應用價值。
[0005]為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純方法，其特征在于包括如下步驟：（1）配置萃取劑：將水和甲醇按質量比0.1~0.2:1進行混合，攪拌5~10min，混勻后得萃取劑1，保存在40~50℃下，備用；將水和甲醇按質量比0.05~0.1:1進行混合，攪拌10~15min，混勻后得萃取劑2，保存在40~50℃下，備用；將甲醇和乙酸乙酯按質量比0.5~1:1進行混合，攪拌5~15min，混勻后得萃取劑3，保存在40~55℃下，備用；（2）按固液質量比為1:2~4，將萃取劑1加入含量為83~88%的甲酸鈉粗品中，機械攪拌5~10min，萃取完成后離心，得到含量97~99.5%的甲酸鈉和離心母液1；（3）將離心母液1進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，濃縮回收萃取劑1，獲得濃干液1；繼續對濃干液1進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在50~70℃，真空度
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0.1Mpa，繼續回收甲醇和水，獲得濃干液2；隨后對蒸發出來的甲醇和水繼續蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，蒸發出來的氣體經冷凝（10~30℃）后獲得冷凝液，冷凝液和回收的萃取劑1合并，用于下一批次的萃取（溶劑回收套用），蒸發濃縮后
的剩余液（甲醇含量＜0.5wt%）作為廢水處理；（4）按固液質量比為1:2~4，將萃取劑2加入濃干液2中，機械攪拌10~15min，萃取完成后離心，得到離心母液2和含量85%的甲酸鈉，返回步驟（2）繼續處理；（5）將離心母液2進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在40~60℃，濃縮回收萃取劑2，獲得濃干液3；繼續對濃干液3進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在50~70℃，蒸發出來的氣體經冷凝（10~30℃）后獲得冷凝液，冷凝液和回收的萃取劑2合并，蒸發后的濃干液4進行再次萃取；（6）按固液質量比為1:2~4，將萃取劑3加入濃干液4中，機械攪拌5~15min，萃取完成后在室溫下進行結晶，結晶1~3h，然后抽濾分離、烘干（70~90℃下烘干30~60min），獲得季戊四醇粗品，含量在88~92%；分離獲得的濾液進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在50~70℃，真空度
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0.1Mpa，回收萃取劑3，用于下一批次的萃取。
[0006]進一步，所述步驟（2）中含量為83~88%的甲酸鈉粗品中其它成分主要為：7~10%水、1~6%季戊四醇副產物（包括季戊四醇甲醚，季戊四醇縮甲醛，甲醇
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季戊四醇縮醛，季戊四醇雙甲醚及其他未知有機物等副產物）、2~4%季戊四醇（單、雙、三季戊四醇混合物）。
[0007]進一步，所述一次濃縮中萃取劑1回收率在70~90%，二次濃縮中萃取劑1回收率在5~25%。
[0008]進一步，所述季戊四醇粗品中甲醇含量＜0.1%，乙酸乙酯含量＜0.1%。
[0009]甲酸鈉是一種由無極陽離子與有機陰離子組成的水溶性鹽，在水中的溶解度較高，但不溶于甲醇、乙醇等醇類溶劑。季戊四醇是一種含有四個羥基的醇類有機物，在水、甲醇等醇類溶劑中溶解度較高，但在有機酯中不溶。本專利技術利用此特性，通過嚴格控制萃取劑1中水和甲醇的質量比為0.1~0.2:1、萃取劑2中水和甲醇的質量比為0.05~0.1:1，可以實現水溶性甲酸鈉與水的分離；這主要是因為在水
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甲醇體系中，水占少數，甲醇占多數，水可以將甲酸鈉粗品中的季戊四醇及其他水溶性副產溶解在體系中，而甲酸鈉不溶于甲醇，因此體系可以將大部分的甲酸鈉剝離在體系之外，從而達到分離甲酸鈉與雜質的效果。再通過嚴格控制萃取劑3中甲醇和乙酸乙酯的質量比為0.5~1:1，可以實現醇溶性季戊四醇與雜質和甲酸鈉的分離；這主要是因為在甲醇
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乙酸乙酯體系中，甲醇與乙酸乙酯的用量相當，甲醇可以溶解水溶性更好的季戊四醇相關有機雜質，乙酸乙酯的加入，降低了混合溶劑體系的極性，可以顯著降低季戊四醇在體系中的溶解度，從而將其從體系中剝離，達到回收季戊四醇的效果。
[0010]此外，本專利技術中步驟（2）和（4）中濃縮的作用有兩個：一是回收溶劑，二是方便下一步萃取，若不將液相的離心母液1濃干成固體，繼續添加甲醇水，體系便不會出現固液分離的現象，也就得不到甲酸鈉。
[0011]本專利技術的有益效果：（1）通過3次不同的雙溶劑萃取體系進行處理，不僅可以分理出更高純度的甲酸鈉，含量由原來的83~88%提升至97%以上；還可從粗品中獲得季戊四醇，萃取得到的季戊四醇粗品含量在88
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92%；（2）采用本專利技術所述的雙溶劑萃取劑，萃取溫度較低，在40~55℃，易于操作；萃取劑可以通過多次濃縮再次回收，利用率高；（3）母液的回收套用可顯著提高甲酸鈉和季戊四醇的收率，收率大于98%。
附圖說明
[0012]圖1為一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純工藝簡圖。
具體實施方式
[0013]結合圖1，對本專利技術作進一步地說明：一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純方法，具體實施步驟如下：實施例1（1）將水和甲醇按質量比0.15:1進行混合，攪拌5min，混勻后得萃取劑1，保存在45℃下，備用；將水和甲醇按質量比0.1:1進行混合，攪拌10min，混勻后得萃取劑2，保存在5本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種季戊四醇副產甲酸鈉的提純方法，其特征在于包括如下步驟：（1）配置萃取劑：將水和甲醇按質量比0.1~0.2:1進行混合，攪拌5~10min，混勻后得萃取劑1，保存在40~50℃下，備用；將水和甲醇按質量比0.05~0.1:1進行混合，攪拌10~15min，混勻后得萃取劑2，保存在40~50℃下，備用；將甲醇和乙酸乙酯按質量比0.5~1:1進行混合，攪拌5~15min，混勻后得萃取劑3，保存在40~55℃下，備用；（2）按固液質量比為1:2~4，將萃取劑1加入含量為83~88%的甲酸鈉粗品中，機械攪拌5~10min，萃取完成后離心，得到含量97~99.5%的甲酸鈉和離心母液1；（3）將離心母液1進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，濃縮回收萃取劑1，獲得濃干液1；繼續對濃干液1進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在50~70℃，真空度
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0.1Mpa，繼續回收甲醇和水，獲得濃干液2；隨后對蒸發出來的甲醇和水繼續蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，蒸發出來的氣體經冷凝后獲得冷凝液，冷凝液和回收的萃取劑1合并，用于下一批次的萃取，蒸發濃縮后的剩余液甲醇含量＜0.5wt%，作為廢水處理；（4）按固液質量比為1:2~4，將萃取劑2加入濃干液2中，機械攪拌10~15min，萃取完成后離心，得到離心母液2和含量85%的甲酸鈉，返回步驟（2）繼續處理；（5）將離心母液2進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在40~60℃，濃縮回收萃取劑2，獲得濃干液3；繼續對濃干液3進行蒸發濃縮，控制濃縮的溫度在50~70℃，蒸發出來...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳永樂，張正頌，施以軍，沈冬冬，郭思雨，劉瑞祥，
申請(專利權)人：安徽金禾實業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：