本發明專利技術公開了一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠及其制備方法；本發明專利技術為增強導電膠的導電性能，制備了納米銀線與納米銀粒子復配的導電填料，利用納米銀線的一維結構，在導電膠內搭接構成導電網絡，便于電子的傳輸；同時為了增強環氧樹脂的流動性，改善納米銀的分布，本發明專利技術合成了超支化環氧樹脂作為樹脂基體，借助超支化物的球形結構與眾多分枝，幫助納米銀的分散，同時由于超支化環氧樹脂具有高流動性，可以避免稀釋劑的添加，防止在固化過程中由于稀釋劑揮發分解造成導電膠空洞，影響導電劑的功用。本發明專利技術制備的導電膠性能優越，具有良好的熱導率與較低的體積電阻率，可以應用在眾多精密線路中，且柔性好，空洞率低，具有廣闊的市場。的市場。
【技術實現步驟摘要】
一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠及其制備方法
[0001]本專利技術涉及芯片封裝
，具體為一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠及其制備方法。
技術介紹
[0002]導電膠是一類具有導電性的膠黏劑，在固化或干燥后可以替代錫鉛焊料作為電子組裝焊料的一種，對電路進行機械和電氣的連通。現有的導電膠一般由導電填料與樹脂基體組成，樹脂基體包裹分散在其中的導電填料形成一個整體，導電填料通過互相接觸或滲流從而達到傳輸電子的目的。然而現有的導電膠在制備時為了使導電填料可以均勻分散到樹脂基體中，往往會在樹脂中加入稀釋劑調整樹脂體系的黏度。在樹脂基體固化時，這些稀釋劑往往會隨著溫度的升高而分解揮發，最終導致導電膠內部產生較多的微小空洞，此時由于樹脂基體已經固化，無法填充空隙，往往會造成導電填料的接觸距離變大，使其導電能力大幅下降。
技術實現思路
[0003]本專利技術的目的在于提供一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠及其制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
[0004]為了解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠，具有以下特征：按重量份數計，所述燒結型納米銀導電膠包括以下組分：45
?
55份納米銀粒子、15
?
20份納米銀線、15
?
45份超支化環氧樹脂基體、12
?
40份固化劑、0.3
?
0.5份固化促進劑；
[0005]所述超支化環氧樹脂基體為環氧樹脂E51與超支化環氧樹脂的混合樹脂，其中環氧樹脂E51與超支化環氧樹脂的重量比為(2
?
3)：(4
?
8)。
[0006]進一步的，所述固化劑為鄰苯二甲酸酐；所述固化促進劑為2
?
乙基
?4?
甲基咪唑。
[0007]一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠的制備方法，包括以下步驟：
[0008]S1.制備納米銀線；
[0009]S2.制備納米銀粒子；
[0010]S3.制備超支化環氧樹脂；
[0011]S31.按摩爾份數計，將4
?
羥基苯甲酸、1
?
1.5份聚乙二醇縮水甘油醚混合與N,N
?
二甲基甲酰胺混合，攪拌均勻后加入0.05
?
0.1份催化劑，充入氮氣并油浴升溫至80
?
90℃反應8
?
12h；
[0012]S32.反應結束后旋蒸去除多余溶劑，并使用飽和NaCl溶液與飽和NaHCO3洗滌3
?
5次，之后旋蒸去除多余水分溶劑，直至產物質量不再發生變化；
[0013]S33.將三羥甲基丙烷三縮水甘油醚與催化劑溶于N,N
?
二甲基甲酰胺中，攪拌混合后加入步驟S32制備的旋蒸產物，充入氮氣，油浴升溫至90
?
120℃反應8
?
12h；
[0014]S34.反應結束后旋蒸3
?
4小時去除未反應溶劑，并加入剩余產物2
?
3倍體積的四氫
呋喃，攪拌混合后使用純水與乙醚洗滌2
?
3次后，抽濾，對抽濾產物進行干燥，得到超支化環氧樹脂；
[0015]S4.將步驟S1與S2制備的納米銀線、納米銀粒子置于硅烷偶聯劑中，使用15
?
20KHz的超聲波分散處理2
?
3h，離心分離獲得改性納米銀線與改性納米銀粒子；
[0016]S5.將改性納米銀線、納米銀粒子與超支化環氧樹脂混合，以200
?
300rpm的速率攪拌分散0.5
?
1h后，加入環氧樹脂與固化劑，繼續攪拌0.5h后，加入固化促進劑，繼續攪拌至物料混合均勻。
[0017]本專利技術首先在導電填料的組成上進行了限定，本專利技術使用納米銀粒子與納米銀線進行復配，在樹脂基體中納米銀線獨特的一維結構可以使其在較長的距離上達到導電的目的。本申請使用多元醇法對納米銀線進行了合成，使用多元醇作為還原劑，在加熱條件先對銀離子進行還原，在反應過程中，本專利技術使用聚乙烯吡咯烷酮作為聚合物分散劑，在生成納米銀線的過程中，聚乙烯吡咯烷酮分子中的羰基由于具有孤對電子，因此會優先與銀的某些晶面結合，維持電性平衡，從而阻止該晶面方向的銀生長，使其生長成為具有一維線性結構的納米線。在樹脂基體內部，納米銀線會相互搭接形成導電網絡，將多個無法導電的納米銀粒子搭接，從而增強導電膠的導電性能，降低電阻率。
[0018]在固化時，環氧樹脂往往會發生固化收縮，從而對導電填料進行壓迫并促使其接觸更緊密，但是由于稀釋劑組分的添加，導致在固化過程中，稀釋劑組分的揮發分解會與固化收縮一同發生，且這一過程中稀釋劑揮發所造成的導電膠內空洞遠大于環氧樹脂收縮固化所帶來的影響，使得導電膠內空洞率升高，電阻增大，因此本專利技術為降低稀釋劑分解造成的影響制備了具有良好流動性的超支化環氧樹脂。本申請制備的超支化環氧樹脂為近球形，分子間交纏較小，具有良好的流動性，可以有效改善導電粒子在樹脂基體中的分布性能，且超支化環氧樹脂具有眾多分枝基團，可以與表面處理后的納米銀粒子交聯，防止其發生沉降。
[0019]此外本專利技術在制備超支化環氧樹脂時，使用具有醚鍵的聚乙二醇縮水甘油醚作為原料，將其與帶有羥基的4
?
羥基苯甲酸混合，在催化劑催化下生成帶有長鏈結構的聚醚物質，之后將其與環氧稀釋劑三羥甲基丙烷三縮水甘油醚混合，最終制備出了端基為環氧基的超支化環氧樹脂，本專利技術制備的超支化環氧樹脂內部引入了可自由旋轉的的醚鍵，環氧樹脂固化時，由于分子鏈間交聯程度加深，會導致環氧樹脂的脆性上升，柔性下降，面對震動等工作環境是，環氧樹脂導電膠易發生脆斷等現象，當引入醚基后，可以有效增加環氧樹脂的柔性，將利用形變吸收震動，防止導電膠斷裂或脫落等現象；同時醚鍵相較于酯鍵有著更強的耐水解與抗化學侵蝕的能力，可有效提高導電膠的使用年限，增強產品質量。
[0020]進一步的，步驟S1中，制備納米銀線，具體包括以下步驟：
[0021]S11.將聚乙烯吡咯烷酮與NaCl溶于乙二醇中，攪拌混合，并油浴升溫至150
?
180℃，并滴加硝酸銀乙二醇溶液，滴加完成后，攪拌反應1
?
2h；
[0022]S12.加入無水乙醇，充分混合后離心分離獲得灰色沉淀物，使用純水與無水乙醇交替清洗3
?
4次后，干燥，即可得所述納米銀線；
[0023]按重量份數計，步驟S1中，聚乙烯吡咯烷酮、NaCl、硝酸銀、無水乙醇的質量比為(2
?
2.5)：(0.1
?
0.3)：(5
?
8)：(150
?
200)。
[0024]進一步的，步驟S2中，制備納米銀線，具體包括以下步驟：
[0025]S21.將聚乙烯吡咯烷酮溶于無水乙本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠，其特征在于：按重量份數計，所述燒結型納米銀導電膠包括以下組分：45
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55份改性納米銀粒子、15
?
20份改性納米銀線、15
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45份超支化環氧樹脂基體、12
?
40份固化劑、0.3
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0.5份固化促進劑；所述超支化環氧樹脂基體為環氧樹脂E51與超支化環氧樹脂的混合樹脂，其中環氧樹脂E51與超支化環氧樹脂的重量比為(2
?
3)：(4
?
8)。2.根據權利要求1所述的一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠，其特征在于：所述固化劑為鄰苯二甲酸酐；所述固化促進劑為2
?
乙基
?4?
甲基咪唑。3.一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1.制備納米銀線；S2.制備納米銀粒子；S3.制備超支化環氧樹脂；S31.按摩爾份數計，將4
?
羥基苯甲酸、1
?
1.5份聚乙二醇縮水甘油醚混合與N,N
?
二甲基甲酰胺混合，攪拌均勻后加入0.05
?
0.1份催化劑，充入氮氣并油浴升溫至80
?
90℃反應8
?
12h；S32.反應結束后旋蒸去除多余溶劑，并使用飽和NaCl溶液與飽和NaHCO3洗滌3
?
5次，之后旋蒸去除多余水分溶劑，直至產物質量不再發生變化；S33.將三羥甲基丙烷三縮水甘油醚與催化劑溶于N,N
?
二甲基甲酰胺中，攪拌混合后加入步驟S32制備的旋蒸產物，充入氮氣，油浴升溫至90
?
120℃反應8
?
12h；S34.反應結束后旋蒸3
?
4小時去除未反應溶劑，并加入剩余產物2
?
3倍體積的四氫呋喃，攪拌混合后使用純水與乙醚洗滌2
?
3次后，抽濾，對抽濾產物進行干燥，得到超支化環氧樹脂；S4.將步驟S1與S2制備的納米銀線、納米銀粒子置于硅烷偶聯劑中，使用15
?
20KHz的超聲波分散處理2
?
3h，離心分離獲得改性納米銀線與改性納米銀粒子；S5.將改性納米銀線、納米銀粒子與超支化環氧樹脂混合，以200
?
300rpm的速率攪拌分散0.5
?
1h后，加入環氧樹脂與固化劑，繼續攪拌0.5h后，加入固化促進劑，繼續攪拌至物料混合均勻。4.根據權利要求3所述的一種芯片封裝用燒結型納米銀導電膠的制備方法，其特征在于：步驟S1中，制備納米銀線，具體包...
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡昊，
申請(專利權)人：道爾化成電子材料上海有限公司，
類型：發明
國別省市：
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