本發(fā)明專利技術公開了一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料及其制備方法；所述制備方法，包括如下步驟：以WSe2粉末和WO3粉末為原料，通過第一次化學氣相沉積于襯底表面生長WSe2/WO3納米片，然后將含WSe2/WO3納米片的襯底，蓋于裝有NaCl粉末的容器中，并使得裝有NaCl粉末的容器留有敞口，在含有S蒸汽的環(huán)境下，于含WSe2/WO3納米片的襯底表面進行第二次化學氣相沉積，控制第二次化學氣相沉積的溫度為530～570℃，即獲得WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料。本發(fā)明專利技術通過WO3納米片輔助的化學氣相沉積法在較低溫度下獲得WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料，解決了現(xiàn)有技術中高溫下制備WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料時底層材料易發(fā)生熱分解、原子替換的難題，為制備其他高質(zhì)量二維異質(zhì)結提供了新的方法思路。備其他高質(zhì)量二維異質(zhì)結提供了新的方法思路。備其他高質(zhì)量二維異質(zhì)結提供了新的方法思路。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料及其制備方法
[0001]本專利技術涉及一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料及其制備方法；屬于二維層狀合金材料復合結構制備
技術介紹
[0002]異質(zhì)結構，特別是范德華異質(zhì)結構，由于具有豐富的界面特性，如無懸掛鍵、干凈、存在超快的電荷轉移等，在光電子器件領域具有廣泛的應用前景。目前有眾多基于二維異質(zhì)結構光電器件的研究，包括光電探測器、發(fā)光器件、光伏器件等。但大部分具有優(yōu)異性能的器件應用均是基于機械剝離法制備的材料，在大規(guī)模器件應用層面比較受限。從實際應用角度，能規(guī)模化可控制備大面積、高質(zhì)量二維異質(zhì)結構對其器件應用具有重要意義。
[0003]目前也有許多二維異質(zhì)結構可控合成的工作報道，但大部分的光電器件性能一般。限制其性能的關鍵因素是材料質(zhì)量。這主要受限于其高溫制備過程，在制備中底材料易發(fā)生熱分解，原子替換等。到目前為止，有一些工作通過鹽輔助CVD法，從降低金屬氧化物粉末前驅(qū)體的熔點，從而降低生長溫度角度去提高所制備材料質(zhì)量，比如MoSe2/WSe2、WS2/MoS2。但是由于金屬氧化物粉末的化學反應活性低，制備過程還是需要在較高的溫度下(700℃以上)進行。也有一些工作將高熔點的金屬氧化物粉末前驅(qū)體更換成低熔點的鹽類(鉬酸鈉、鎢酸鈉等)，獲得了高質(zhì)量的MoSe2/NbSe2異質(zhì)結構。但是這種方法只適合一步法生長硫族元素相同的異質(zhì)結構，限制了多種異質(zhì)結構的制備。所以，發(fā)展一種普適的、對材料無損的CVD方法尤為重要。
技術實現(xiàn)思路
[0004]針對現(xiàn)有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料的制備方法；解決了現(xiàn)有技術中高溫下制備WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料時底層材料易發(fā)生熱分解、原子替換等難題。
[0005]本專利技術的第二個目的在于提供上述制備方法所制備的高質(zhì)量的WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
[0007]本專利技術一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料的制備方法，包括如下步驟：
[0008]以WSe2粉末和WO3粉末為原料，通過第一次化學氣相沉積于襯底表面生長WSe2/WO3納米片，然后將含WSe2/WO3納米片的襯底，蓋于裝有NaCl粉末的容器中，并使得裝有NaCl粉末的容器留有敞口，在含有S蒸汽的環(huán)境下，于含WSe2/WO3納米片的襯底表面進行第二次化學氣相沉積，控制第二次化學氣相沉積的溫度為530～570℃，即獲得WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料。
[0009]本專利技術的制備方法，先生成WSe2/WO3納米片，然后于S蒸汽的環(huán)境下，以NaCl粉末為催化劑，使得WO3與S反應，最終生成WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料，本專利技術的制備方法，由于所形成的WO3納米片，熔點更低、化學反應活性更高，然后在NaCl粉末為催化劑的促進下，在
600℃以下即能夠生成WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料，避免了高溫制備所產(chǎn)生的熱分解、原子替換的問題。
[0010]優(yōu)選的方案，所述襯底為SiO2/Si襯底。在本專利技術的所使用的SiO2/Si襯底為清潔過的干凈的SiO2/Si襯底。
[0011]優(yōu)選的方案，所述第一次化學氣相沉積的溫度為600
?
650℃，第一次化學氣相沉積的時間為2
?
5min。
[0012]在該優(yōu)選方案的時間范圍內(nèi)，使得所生長的WSe2/WO3納米片中，WSe2納米片與WO3納米片均為單層，而單層的WO3納米片反應活性更高，更有利于第二次化學氣相沉積溫度的降低。
[0013]優(yōu)選的方案，所述WSe2/WO3納米片的生長過程為：將裝有WSe2粉末和WO3粉末的容器，襯底置于具有進氣口，出氣口和中心加熱區(qū)的管式爐中，其中裝有WSe2粉末和WO3粉末的容器放置于管式爐的中心加熱區(qū)，襯底放置于管式爐的下游沉積區(qū)，所述下游沉積區(qū)靠近出氣口一端；然后進行第一次氣相沉積于襯底表面生長獲得WSe2/WO3納米片。
[0014]進一步的優(yōu)選，所述中心加熱區(qū)的溫度為980～1050℃。
[0015]在本專利技術中，下游沉積區(qū)的溫度即為第一次化學氣相沉積的溫度。
[0016]優(yōu)選的方案，所述第一次化學氣相沉積于常壓下進行，第一次化學氣相沉積以氬氣為載氣，所述氬氣的流量為50～80sccm。
[0017]優(yōu)選的方案，將含WSe2/WO3納米片的襯底，按WSe2/WO3納米片朝上的方式，蓋于裝有NaCl粉末的容器中，然后置于具有進氣口，出氣口和中心加熱區(qū)的管式爐的中心加熱區(qū)，將含S粉的容器置于上游區(qū)域，所述上游區(qū)域為靠近進氣口一端；然后于含WSe2/WO3納米片的襯底表面進行第二次化學氣相沉積，即獲得WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料。
[0018]在本專利技術中，第二次化學氣相沉積的溫度即為管式爐的中心加熱區(qū)的溫度。
[0019]進一步的優(yōu)選，所述上游區(qū)域的溫度為100
?
200℃。
[0020]優(yōu)選的方案，所述第二次化學氣相沉積的時間為5
?
10min。
[0021]優(yōu)選的方案，所述第二次化學氣相沉積時爐內(nèi)壓強為1
?
10Torr，最優(yōu)選7Torr。
[0022]專利技術人發(fā)現(xiàn)，在上述壓強范圍內(nèi)，即可以使WS2很好的成核與外延，又有利于WO3和NaCl的蒸發(fā)，利于反應的進行，而若壓強過小，不利于WS2的成核和外延；壓強過高，不利于WO3和NaCl的蒸發(fā)，不利于反應的進行。
[0023]優(yōu)選的方案，所述第二次化學氣相沉積以氬氣為載氣，所述氬氣的流量為50～80sccm。
[0024]本專利技術還提供上述制備方法所制備的WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料。
[0025]優(yōu)選的方案，所述WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料為垂直堆疊層狀結構，其中底層為WSe2層，底層上堆疊WS2層。
[0026]優(yōu)選的方案，所述WSe2層為單層，其厚度為0.9nm，WS2層為單層，厚度為0.9nm。
[0027]優(yōu)選的方案，所述WS2層堆疊于WSe2層后形成一個重疊區(qū)域；所述重合區(qū)域的厚度為1.8nm。
[0028]優(yōu)選的方案，所述堆疊在頂層上的WS2層在垂直方向投影所得面積小于底層在垂直方向投影所得的面積。
[0029]本專利技術所得WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料和機械剝離堆垛的異質(zhì)結構相比，層間
耦合要強、層間距要小。在488納米激光的照射下，WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料區(qū)域觀測到明顯的層間激子發(fā)射。
[0030]原理與優(yōu)勢
[0031]本專利技術的制備方法利用兩步CVD過程，第一個過程以WSe2和WO3混合粉末為原料，通過嚴格控制原料的加熱溫度從而達到有效的控制它們的蒸發(fā)量，載氣將WSe2和WO3蒸汽送到沉積區(qū)，當沉積區(qū)的溫度以及反應物濃度都達到最合適的條件時，可以得到WSe2/WO3納米片。
[0032]第二個CVD過本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：以WSe2粉末和WO3粉末為原料，通過第一次化學氣相沉積于襯底表面生長WSe2/WO3納米片，然后將含WSe2/WO3納米片的襯底，蓋于裝有NaCl粉末的容器中，并使得裝有NaCl粉末的容器留有敞口，在含有S蒸汽的環(huán)境下，于含WSe2/WO3納米片的襯底表面進行第二次化學氣相沉積，控制第二次化學氣相沉積的溫度為530～570℃，即獲得WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料。2.根據(jù)權利要求1所述的一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料的制備方法，其特征在于：所述第一次化學氣相沉積的溫度為600
?
650℃，第一次化學氣相沉積的時間為2
?
5min。3.根據(jù)權利要求1所述的一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料的制備方法，其特征在于：所述WSe2/WO3納米片的生長過程為：將裝有WSe2粉末和WO3粉末的容器，襯底置于具有進氣口，出氣口和中心加熱區(qū)的管式爐中，其中裝有WSe2粉末和WO3粉末的容器放置于管式爐的中心加熱區(qū)，襯底放置于管式爐的下游沉積區(qū)，所述下游沉積區(qū)靠近出氣口一端；然后進行第一次氣相沉積于襯底表面生長獲得WSe2/WO3納米片；所述中心加熱區(qū)的溫度為980～1050℃。4.根據(jù)權利要求1或3所述的一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料的制備方法，其特征在于：所述第一次化學氣相沉積于常壓下進行，第一次化學氣相沉積以氬氣為載氣，所述氬氣的流量為50～80sccm。5.根據(jù)權利要求1所述的一種WSe2/WS2垂直異質(zhì)結納米材料的制備方法，其特征在于：將含WSe2/WO3納米片的襯底，按WSe2/WO3納...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：李東，游文霞，鄭弼元，潘安練，
申請(專利權)人：湖南大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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