基于澤瀉湯的白術成份選定方法技術

本發明專利技術公開了一種基于澤瀉湯的白術成份選定方法，包括步驟a、白術樣品的收集；步驟b、選擇儀器與試劑；步驟c、建立白術樣品的指紋圖譜；步驟d、白術的含量測定。本發明專利技術所建立的白術指紋圖譜，能有效的表征白術成分的質量，可為澤瀉湯質量的監控提供依據。能夠更全面的對澤瀉湯的質量進行評價，本發明專利技術所建立選定方法具有快速、穩定、重現性好、精密度高等優點，能夠快速，準確的用于澤瀉湯中的白術成分選定。準確的用于澤瀉湯中的白術成分選定。準確的用于澤瀉湯中的白術成分選定。

【技術實現步驟摘要】
基于澤瀉湯的白術成份選定方法


[0001]本專利技術涉及藥物領域，具體涉及一種基于澤瀉湯的白術成份選定方法。

技術介紹

[0002]澤瀉湯出自東漢張仲景《金匱要略》，據考證東漢時期的1升為現代的200mL，1兩為13.8g，因而澤瀉湯原文按現代解讀為取澤瀉69.0g，白術27.6g，加水400mL，煎煮至200mL。澤瀉湯在古方中，主要治療支飲導致的
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苦冒眩
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，而現代臨床應用中，澤瀉湯還被用于治療高血壓、高血脂等癥狀。
[0003]當前，野生白術資源極為匱乏，有調查研究表明，市場上并無真正意義上的野生白術流通，僅有藥農移栽的野生白術，因而目前藥用白術基本上為栽培品。浙江為白術的道地產區，白術也是知名的
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浙八味
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之一。然而由于城市的發展，浙江經濟水平逐漸提高，農民種植白術的熱情降低，浙江白術的種植面積在日益萎縮，當前安徽亳州已經成為中國最大的白術種植地與集散地。亳州魏崗、十九里、譙東鎮、十八里等多個鄉鎮建有專業的白術種植基地，市場上流通的白術藥材主要為安徽亳州白術。
[0004]白術的化學成分主要包括揮發油、內酯類成分、多糖以及其他成分。
[0005]蒼術酮、香橙烯、欖香烯和異香橙烯等是白術揮發油中的主要成分，其中主要活性成分為蒼術酮。在2015版中國藥典中蒼術酮是白術薄層鑒別的依據，因而蒼術酮的含量為白術評價質量優劣的重要指標。白術揮發油類成分不穩定，容易在光照或紫外線照射條件下轉化為白術內酯類成分。有研究表明白術揮發油類成分具有調節胃腸道作用、抑菌以及抗腫瘤等藥理作用。
[0006]白術內酯從結構上來說，是倍半萜類成分，主要成分為白術內酯I、II、III，近年來也不斷有新的內酯類成分被發現。白術內酯類成分可由蒼術酮等成分經過轉化而來，內酯類成分之間也存在轉化。此外，白術內酯是白術的主要活性成分之一，其具有抗癌、抗炎鎮痛、免疫調節和抗抑郁等多種藥理作用，并且已經發現部分作用機制。
[0007]多糖也是白術的主要活性成分之一，具有調節免疫、抗氧化、抗衰老、降血糖、抗腫瘤等藥理作用。目前針對白術多糖已有眾多研究，已經從白術多糖中分離出一種菊糖型低聚糖(DP＝3
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20)、兩個水溶性多糖PAM
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1和PAM
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2，并且確定了白術多糖由半乳糖、甘露糖、鼠李糖、木糖和葡萄糖組成。
[0008]白術中除了揮發油、內酯和多糖外，還有樹脂、氨基酸、維生素、三萜類、甾醇類及微量元素等。目前澤瀉湯中的白術成分選定依賴于傳統方式，準確度和效率較差，因此需要一種能夠準確、高效測定澤瀉湯中白術成分的選定方法。

技術實現思路

[0009]本專利技術所要解決的技術問題是提供一種基于澤瀉湯的白術成份選定方法。
[0010]為了實現上述目的，本專利技術通過如下技術方案實現：
[0011]一種基于澤瀉湯的白術成份選定方法包括如下步驟：
[0012]步驟a、白術樣品的收集：在白術主產區進行樣品收集，并進行編號；
[0013]步驟b、選擇儀器與試劑：儀器包括高效液相色譜儀、質譜儀、超聲清洗器、萬分之一電子分析天平、十萬分之一電子分析天平、高速離心機，試劑包括白術內酯I、白術內酯II、白術內酯III、蒼術酮、乙腈、甲醇、甲酸、超純水、分析純；
[0014]步驟c、建立白術樣品的指紋圖譜：通過對色譜條件、白術制備、試驗方法學、白術藥材指紋圖譜的建立、各市場白術指紋圖譜分析、化學模式識別、白術共有峰定性分析，采用HPLC
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MS/MS并結合對照品對照的方法對標定的12個色譜峰進行鑒定；
[0015]步驟d、白術的含量測定：通過對色譜條件、白術制備、方法學考察，并對其差異性成分進行選定分析。
[0016]進一步地，在步驟c中，色譜條件包括測定波長和流動相。
[0017]進一步地，在步驟c中，白術制備包括提取溶劑、提取時間的控制、樣品中加酸量考察。
[0018]進一步地，在步驟c中，試驗方法學包括精密度試驗、重復性試驗、穩定性試驗、耐用性試驗。
[0019]進一步地，在步驟c中，白術藥材指紋圖譜的建立包括不同產地白術的相似度比較、各批白術指紋圖譜分析。
[0020]進一步地，在步驟c中，化學模式識別包括聚類分析、主成分分析、正交最小二乘法判別分析。
[0021]進一步地，在步驟c中，白術共有峰定性分析包括色譜條件、質譜條件、各批次白術共有峰鑒定結果與分析。
[0022]進一步地，在步驟d中，色譜條件包括含量測定成分的選擇、測定波長的選擇、流動相的選擇。
[0023]進一步地，在步驟d中，白術制備包括提取溶劑的選擇、提取時間的選擇、稱樣量考察。
[0024]進一步地，在步驟d中，方法學考察包括線性范圍考察、精密度試驗、重復性試驗、穩定性試驗、加樣回收率試驗、耐用性試驗。
[0025]有益效果：本專利技術所建立的白術指紋圖譜，能有效的表征白術成分的質量，可為澤瀉湯質量的監控提供依據。能夠更全面的對澤瀉湯的質量進行評價，本專利技術所建立選定方法具有快速、穩定、重現性好、精密度高等優點，能夠快速，準確的用于澤瀉湯中的白術成分選定。
附圖說明
[0026]為了易于說明，本專利技術由下述的具體實施例及附圖作以詳細描述；
[0027]圖1為白術各對照品光譜圖；
[0028]圖2為白術指紋圖譜不同流動相條件考察色譜圖；
[0029]圖3為不同溶劑提取的白術樣品色譜圖；
[0030]圖4為不同提取時間的白術樣品色譜圖；
[0031]圖5為不同色譜柱的白術樣品色譜圖；
[0032]圖6為不同檢測溫度下白術樣品的色譜圖；
[0033]圖7為不同檢測溫度下白術樣品的色譜圖；
[0034]圖8為不同批次白術的指紋圖譜；
[0035]圖9為各批次白術的指紋圖譜；
[0036]圖10為各批次白術對照圖譜；
[0037]圖11為市場白術與各產地白術對照圖譜指紋圖譜。
具體實施方式
[0038]下面結合附圖下面將通過具體實施例對本專利技術做進一步的具體描述，但不能理解為是對本專利技術保護范圍的限定。
[0039]一種基于澤瀉湯的白術成份選定方法包括如下步驟：
[0040]步驟a、白術樣品的收集：在白術主產區進行樣品收集，并進行編號。
[0041]在本實施例中，當前安徽亳州已經成為中國最大的白術種植地與集散地。亳州魏崗、十九里、譙東鎮、十八里等多個鄉鎮建有專業的白術種植基地，市場上流通的白術藥材主要為安徽亳州白術。共收集安徽白術樣品23批，編號分別為S1
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S23。
[0042]浙江為白術的道地產區，白術也是知名的
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浙八味
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之一，雖然浙江白術的種植面積在日益萎縮，但是浙江白術在市場上仍占有重要地位。共收集浙江白術樣品15本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種基于澤瀉湯的白術成份選定方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟a、白術樣品的收集：在白術主產區進行樣品收集，并進行編號；步驟b、選擇儀器與試劑：儀器包括高效液相色譜儀、質譜儀、超聲清洗器、萬分之一電子分析天平、十萬分之一電子分析天平、高速離心機，試劑包括白術內酯I、白術內酯II、白術內酯III、蒼術酮、乙腈、甲醇、甲酸、超純水、分析純；步驟c、建立白術樣品的指紋圖譜：通過對色譜條件、白術制備、試驗方法學、白術藥材指紋圖譜的建立、各市場白術指紋圖譜分析、化學模式識別、白術共有峰定性分析，采用HPLC
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MS/MS并結合對照品對照的方法對標定的12個色譜峰進行鑒定；步驟d、白術的含量測定：通過對色譜條件、白術制備、方法學考察，并對其差異性成分進行選定分析。2.根據權利要求1所述的基于澤瀉湯的白術成份選定方法，其特征在于，在步驟c中，色譜條件包括測定波長和流動相。3.根據權利要求1所述的基于澤瀉湯的白術成份選定方法，其特征在于，在步驟c中，白術制備包括提取溶劑、提取時間的控制、樣品中加酸量考察。4.根據權利要求1所述的基于澤瀉湯的白術成份選定方法，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：佘之寶，彭國平，張先文，金玉，金立陽，張先順，柳思洋，黃振，
申請(專利權)人：上海海虹實業集團巢湖今辰藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：