一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法技術

本發明專利技術涉及一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法，屬于碳化硅晶體制備技術領域。為解決PVT法制備碳化硅晶體時碳硅比分布不均的問題，本發明專利技術提供了一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法，向石墨坩堝中加入碳化硅粉料，在碳化硅粉料中心位置插入輔助碳源，在石墨坩堝蓋上粘接籽晶，組合石墨坩堝體與石墨坩堝蓋，進行碳化硅晶體生長，得到碳化硅晶體；所述輔助碳源包括長條形中心基體和設置在所述中心基體外表面的若干翅片，所述翅片的長度方向與中心基體的長度方向平行，所述中心基體底部設有錐形插入部。本發明專利技術平衡了整個籽晶生長面的碳的供應，實現晶體的均衡快速的生長，抑制晶體生長平衡的逆向移動導致的石墨化。

【技術實現步驟摘要】
一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法
本專利技術屬于碳化硅晶體制備
，尤其涉及一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法。
技術介紹
碳化硅作為第三代半導體材料，具有寬禁帶、高擊穿場強、高熱導率等特點，可應用于諸如新能源汽車、光伏逆變器、充電樁等領域，以實現降低功耗、提高開關頻率、降低總體成本等目標。由于碳化硅在常壓下在加熱到熔點之前就會分解，無法直接使用類似于硅晶體生長的方法。目前大尺寸碳化硅晶體生長方法主要有兩種：一種是加入助熔劑形成含有碳化硅的熔液，并利用該熔液生長晶體。另一種是PVT法，該方法是將碳化硅粉料放入坩堝底部，將碳化硅籽晶粘貼于坩堝頂部，之后對反應容器抽真空，并加熱到1000℃左右，期間保持真空度。之后充入適量的氬氣，進一步加熱到2000℃左右，在此高溫與惰性氣氛的條件下使原料發生分解，分解后產生的氣相受溫度梯度的控制沉積到籽晶上面生長出晶體。由于第一種方法助溶劑會進入到制備的晶體中造成大量的晶體缺陷，目前大規模生產使用的方法是第二種PVT法。碳化硅晶體生長過程中，碳和硅并不是等摩爾比分解到氣相中的，其氣相組分中硅的含量會較高，而粉料由于碳的沉積會逐漸有石墨化的現象發生。氣相中的硅會在高溫下與石墨坩堝發生反應，生成SiC2等富碳氣相，這一過程為籽晶生長提供一定的碳原子，使得坩堝成為晶體生長過程中重要的碳源。同時由于這一過程是消耗性的，所以在一定次數實驗后石墨坩堝需要更換。上述過程中提到的SiC2等富碳氣相的分壓在晶體生長過程中是重要的控制條件，當其分壓較低時，晶體生長速度會減緩，而當分壓低于最低平衡分壓時，晶體會停止生長，甚至反而發生分解導致晶體的石墨化。在一定實驗條件下生長出的晶體會中間凹的現象，這是由于坩堝壁附近的SiC2等富碳造成晶體邊緣較中間生長更快。由于目前由晶體加工出的晶片都為圓形，因此中間凹的晶體加工過程會有很大程度的浪費。目前有專利或文章提出，通過向粉料中加入活性碳粉來提高氣相中的SiC2來促進晶體的生長，但該方法并沒有解決由Si氣體與坩堝壁反應引起的SiC2的分布不均勻的問題，并且由于活性碳粉較為細小，有時由于氣體的輸運夾帶導致生長出的晶體有碳包裹體，影響碳化硅晶體質量。
技術實現思路
為解決PVT法制備碳化硅晶體時碳硅比分布不均的問題，本專利技術提供了一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法。本專利技術的技術方案：一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法，向石墨坩堝中加入碳化硅粉料，在碳化硅粉料中心位置插入輔助碳源，在石墨坩堝蓋上粘接籽晶，組合石墨坩堝體與石墨坩堝蓋，進行碳化硅晶體生長，得到碳化硅晶體；所述輔助碳源包括長條形中心基體和設置在所述中心基體外表面的若干翅片，所述翅片的長度方向與中心基體的長度方向平行，所述中心基體底部設有錐形插入部。進一步的，所述輔助碳源的材料為石墨或無定形碳，雜質含量小于100ppm，孔隙率為10～40％，平均燒結顆粒直徑為10～200μm。進一步的，所述翅片的個數為0、3、4、5或6個，所述翅片之間的夾角均相等。進一步的，所述翅片個數為0時，中心基體為橫截面為圓環的空心圓柱。進一步的，所述翅片個數為3、4、5或6個時，翅片橫截面所在外接圓的直徑與坩堝內徑的比例為1:1.5～1:4。進一步的，所述中心基體與翅片長度相等且均為粉料上表面與坩堝蓋之間空腔距離的0.1～0.8倍。進一步的，所述錐形插入部的長度為粉料厚度的0.1～0.5倍。進一步的，所述碳化硅粉料的粒徑為100μm。進一步的，所述碳化硅晶體生長的具體條件為石墨坩堝內部抽真空到4～10Torr，以300℃/h升溫至700℃，保溫保壓5h，充入氬氣到0.1atm，繼續300℃/h升溫到2200℃，保溫保壓40h完成碳化硅晶體生長，自然冷卻到500℃，充入氬氣冷卻到室溫。本專利技術的有益效果：本專利技術提供的一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法通過在粉料區域中部插入含碳的部件來提高相應籽晶中央區域的SiC2等富碳組分的含量，來平衡整個籽晶生長面的碳的供應，以使得生長面的每一個部分盡可能獲得足夠的碳源，進而實現晶體的均衡快速的生長。同時含碳部件的加入也可使粉料上部空腔內氣相總體的碳含量得到提高，抑制晶體生長平衡的逆向移動導致的石墨化。本專利技術在特定位置插入含碳部件，可解決直接向粉料中混入活性碳粉或石墨粉所解決不了的含碳組分分布不均導致的晶體生長形狀不佳的問題。另外由于含碳部件結構緊密，不會發生由于加入含碳粉后，粉末飄散引起的碳包裹體的生成。另外可根據自身需求使用不同形狀的石墨件。附圖說明圖1為本專利技術提供的輔助碳源用于碳化硅晶體生長的使用方法示意圖；圖2為實施例1提供的帶有6個翅片的輔助碳源的側視圖；圖3為實施例1提供的帶有6個翅片的輔助碳源的俯視圖；圖4為實施例2提供的帶有4個翅片的輔助碳源的俯視圖；圖5為實施例3提供的帶有3個翅片的輔助碳源的俯視圖；圖6為實施例4提供的不帶有翅片的輔助碳源用于碳化硅晶體生長時石墨坩堝內的碳硅分布圖；圖7為實施例1提供的帶有6個翅片的輔助碳源用于碳化硅晶體生長時石墨坩堝內的碳硅分布圖；圖8為實施例1提供的帶有6個翅片的輔助碳源用于碳化硅晶體生長時石墨坩堝內的碳硅分布立體圖；圖9為對比例1不使用輔助碳源進行碳化硅晶體生長時石墨坩堝內的碳硅分布圖。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術的技術方案做進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本專利技術技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本專利技術技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本專利技術的保護范圍中。下列實施例中未具體注明的工藝設備或裝置均采用本領域內的常規設備或裝置，若未特別指明，本專利技術實施例中所用的原料等均可市售獲得；若未具體指明，本專利技術實施例中所用的技術手段均為本領域技術人員所熟知的常規手段。實施例1本實施例提供了一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法。本實施例提供了一種輔助碳源5，采用石墨為材料制備而成，石墨具體型號為sglcarbon公司R6340，雜質含量小于100ppm，孔隙率為10～40％，平均燒結顆粒直徑為10～200μm。輔助碳源5包括長條形中心基體501和設置在中心基體501外表面的6個翅片502，6個翅片502之間的夾角均相等，翅片502的長度方向與中心基體501的長度方向平行，翅片502橫截面所在外接圓的直徑與坩堝內徑的比例為1:1.5。中心基體501與翅片502長度相等且均為粉料上表面與坩堝蓋之間空腔距離的0.5倍。輔助碳源5的中心基體501底部設有錐形插入部503，錐形插入部503的長度為粉料厚度的0.5倍。本實施例通過調節碳硅比分布提高晶體質量的具體方法如下：向石墨坩堝中加入400g粒徑為100μm碳化硅粉料4，在碳化硅粉料4中心位置插入輔助碳源5，在石墨坩堝蓋1上粘接籽晶3，組合石墨坩堝體2與石墨坩堝蓋1，石墨坩堝內部抽真空到4～本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法，其特征在于，向石墨坩堝中加入碳化硅粉料(4)，在碳化硅粉料(4)中心位置插入輔助碳源(5)，在石墨坩堝蓋(1)上粘接籽晶(3)，組合石墨坩堝體(2)與石墨坩堝蓋(1)，進行碳化硅晶體生長，得到碳化硅晶體；所述輔助碳源(5)包括長條形中心基體(501)和設置在所述中心基體(501)外表面的若干翅片(502)，所述翅片(502)的長度方向與中心基體(501)的長度方向平行，所述中心基體(501)底部設有錐形插入部(503)。/n

【技術特征摘要】
1.一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法，其特征在于，向石墨坩堝中加入碳化硅粉料(4)，在碳化硅粉料(4)中心位置插入輔助碳源(5)，在石墨坩堝蓋(1)上粘接籽晶(3)，組合石墨坩堝體(2)與石墨坩堝蓋(1)，進行碳化硅晶體生長，得到碳化硅晶體；所述輔助碳源(5)包括長條形中心基體(501)和設置在所述中心基體(501)外表面的若干翅片(502)，所述翅片(502)的長度方向與中心基體(501)的長度方向平行，所述中心基體(501)底部設有錐形插入部(503)。


2.根據權利要求1所述一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法，其特征在于，所述輔助碳源的材料為石墨或無定形碳，雜質含量小于100ppm，孔隙率為10～40％，平均燒結顆粒直徑為10～200μm。


3.根據權利要求1或2所述一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法，其特征在于，所述翅片(502)的個數為0、3、4、5或6個，所述翅片(502)之間的夾角均相等。


4.根據權利要求3所述一種通過調節碳硅比分布提高晶體質量的方法，其特征在于，所述翅片(502)個數為0時，中心基體(501)為橫截面為圓環的空心圓柱。<...

【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：哈爾濱化興軟控科技有限公司，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23