本發(fā)明專利技術公開了一種CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料及其制備方法，其是：首先將ZIF?67晶體通過泡沫模板法制成ZIF?67氣凝膠；再通過加碳源煅燒，使ZIF?67氣凝膠轉(zhuǎn)化為封裝鈷的碳納米管氣凝膠CNT@Co；最后經(jīng)真空輔助滲透環(huán)氧樹脂并高溫固化后，得到CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料。本發(fā)明專利技術的方法可以在低含量填料填充下顯著提高環(huán)氧樹脂復合材料的導熱性能。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料及其制備方法
本專利技術涉及環(huán)氧樹脂復合材料
，具體涉及一種CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料及其制備方法和應用。
技術介紹
電子器件的使用壽命與其工作溫度呈指數(shù)關系，有研究表明，工作溫度提升10-15℃時，電子設備的使用壽命就會減少2倍。傳統(tǒng)的導熱材料，如金屬、陶瓷等存在耐腐蝕性差、抗沖擊性差等缺點。而高分子材料具有優(yōu)異耐腐蝕性、可加工性以及優(yōu)異機械性能。目前提高高分子材料熱導率的主要途徑是摻入高熱導率填料，并使導熱填料在基體中形成高效的導熱網(wǎng)絡或通路。對于環(huán)氧樹脂和碳納米管復合材料，現(xiàn)有技術中，由于碳納米管難分散、易團聚、界面相容性差，因此提高碳納米管/環(huán)氧樹脂復合材料熱導率主要通過以下幾種方法：第一，將較高質(zhì)量分數(shù)碳納米管與環(huán)氧樹脂簡單共混后固化成型，通過提高填料含量，在基體中建立導熱通路。第二，通過對碳納米管表面改性降低填料與環(huán)氧基體界面熱阻，一定程度上增強其分散性，再共混成型。但對于以上方法，由于碳納米管與環(huán)氧樹脂間存在的界面熱阻難以有效降低，碳管在基體中難以充分分散，以及表面改性可能對填料自身結(jié)構(gòu)造成破壞，引入缺陷等原因，實際操作中填充閾值往往較高，而高填充量也會帶來復合材料機械性能的下降并提高成本。
技術實現(xiàn)思路
基于上述現(xiàn)有技術所存在的問題，本專利技術提供一種CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料及其制備方法，旨在以ZIF-67晶體構(gòu)建多孔氣凝膠，加碳源煅燒后得到CNT@Co氣凝膠，進而在環(huán)氧樹脂基體中構(gòu)建3維導熱通路，以在低含量填料填充下提高環(huán)氧樹脂復合材料導熱性能。為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用以下技術方案：本專利技術公開了一種CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特點在于：首先將ZIF-67晶體通過泡沫模板法制成ZIF-67氣凝膠；再通過加碳源煅燒，使ZIF-67氣凝膠轉(zhuǎn)化為封裝鈷的碳納米管氣凝膠(CNT@Co)；最后經(jīng)真空輔助滲透環(huán)氧樹脂并高溫固化后，得到CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料。具體包括如下步驟：步驟1、ZIF-67氣凝膠的制備將烷基糖苷、去離子水和熱凝膠混合并攪拌均勻后，加入ZIF-67晶體，常溫攪拌分散均勻，再在85℃以1500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌2-5min，得ZIF-67水凝膠，凍干24-30h，得ZIF-67氣凝膠；步驟2、CNT@Co氣凝膠的制備將步驟1所得ZIF-67氣凝膠于氬氣氣氛下，以雙氰胺作為碳源，首先升溫至400℃并保溫煅燒2h，再升溫至900℃并保溫煅燒6h，得到CNT@Co氣凝膠；步驟3、CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料的制備將環(huán)氧樹脂、催化劑和固化劑混合均勻后，滴加在步驟2所得CNT@Co氣凝膠的表面，50℃真空脫氣1h，再80℃固化2h，最后120℃固化1h，即得CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料。作為優(yōu)選，步驟1中，烷基糖苷、去離子水、熱凝膠和ZIF-67晶體的用量比為0.04g：4g：0.08g：0.1～0.3g。作為優(yōu)選，步驟2中，ZIF-67氣凝膠與雙氰胺的質(zhì)量比為1:2～3。作為優(yōu)選，步驟3中，所述催化劑為甲基六氫鄰苯二甲酸酐。作為優(yōu)選，步驟3中，所述固化劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。作為優(yōu)選，步驟3中，環(huán)氧樹脂、催化劑和固化劑的體積比為20:20:1。作為優(yōu)選，步驟1中，所述ZIF-67晶體的尺寸為50nm。本專利技術還公開了按照上述制備方法所獲得的CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料。本專利技術的有益效果體現(xiàn)在：本專利技術利用ZIF-67構(gòu)建三維CNT@Co氣凝膠，可以在低含量填料填充下顯著提高環(huán)氧樹脂復合材料的導熱性能附圖說明圖1為本專利技術實施例1所得ZIF-67氣凝膠的數(shù)碼照片圖；圖2為本專利技術實施例1所得ZIF-67氣凝膠的SEM圖，其中(a)、(b)對應不同放大倍數(shù)；圖3為本專利技術實施例1所得CNT@Co氣凝膠的SEM圖；圖4為本專利技術實施例1所得CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料的SEM圖。具體實施方式下面對本專利技術的實施例作詳細說明，本實施例在以本專利技術技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本專利技術的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例及對比例所得樣品的導熱性能采用激光導熱儀(LFA467LT，Netzsch，德國)測得。實施例1本實施例按如下步驟制備CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料：步驟1、50nmZIF-67晶體合成稱取1.176gCo(NO3)2·6H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到100mL甲醇中，攪拌至溶解；稱取1.325g2-甲基咪唑(2-MeIm)溶于100mL甲醇中，再加入0.08mL三乙胺(TEA)，靜置1h。將2-甲基咪唑溶液倒入六水合硝酸鈷溶液中，攪拌10min，靜置24h。離心后去除上清液，洗滌3次，干燥，獲得尺寸為50nm的ZIF-67晶體。步驟2、ZIF-67氣凝膠的制備將0.04g烷基糖苷、4g去離子水和0.08g熱凝膠混合并攪拌均勻后，加入0.1gZIF-67晶體，常溫攪拌分散均勻，再在85℃以1500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌2min，得ZIF-67水凝膠，凍干24h，得ZIF-67氣凝膠。步驟3、CNT@Co氣凝膠的制備將步驟2所得ZIF-67氣凝膠于氬氣氣氛下，以占ZIF-67氣凝膠質(zhì)量2倍的雙氰胺作為碳源，控制升溫速率為5℃/min，首先升溫至400℃并保溫煅燒2h，再升溫至900℃并保溫煅燒6h，得到CNT@Co氣凝膠。步驟4、CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料的制備將環(huán)氧樹脂、催化劑甲基六氫鄰苯二甲酸酐和固化劑2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按體積比20:20:1混合均勻后，過量滴加在步驟2所得CNT@Co氣凝膠的表面，50℃真空脫氣1h，再80℃固化2h，最后120℃固化1h，去除未滲透到氣凝膠內(nèi)部的環(huán)氧樹脂，即得CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料。實施例2本實施例按如下步驟制備CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料：步驟1、50nmZIF-67晶體合成稱取1.176gCo(NO3)2·6H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到100mL甲醇中，攪拌至溶解；稱取1.325g2-甲基咪唑(2-MeIm)溶于100mL甲醇中，再加入0.08mL三乙胺(TEA)，靜置1h。將2-甲基咪唑溶液倒入六水合硝酸鈷溶液中，攪拌10min，靜置24h。離心后去除上清液，洗滌3次，干燥，獲得尺寸為50nm的ZIF-67晶體。步驟2、ZIF-67氣凝膠的制備將0.04g烷基糖苷、4g去離子水和0.08g熱凝膠混合并攪拌均勻后，加入0.2gZIF-67晶體，常溫攪拌分散均勻，再在85℃以1500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌2min，得ZIF-67水凝膠，凍干24h，得ZIF-67氣凝膠。步驟3、CNT@Co氣凝膠的制備將步驟2所得ZIF-67氣凝膠于氬氣氣氛下，以占ZIF本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.一種CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：首先將ZIF-67晶體通過泡沫模板法制成ZIF-67氣凝膠；再通過加碳源煅燒，使ZIF-67氣凝膠轉(zhuǎn)化為封裝鈷的碳納米管氣凝膠CNT@Co；最后經(jīng)真空輔助滲透環(huán)氧樹脂并高溫固化后，得到CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料。/n
【技術特征摘要】
1.一種CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：首先將ZIF-67晶體通過泡沫模板法制成ZIF-67氣凝膠；再通過加碳源煅燒，使ZIF-67氣凝膠轉(zhuǎn)化為封裝鈷的碳納米管氣凝膠CNT@Co；最后經(jīng)真空輔助滲透環(huán)氧樹脂并高溫固化后，得到CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1、ZIF-67氣凝膠的制備
將烷基糖苷、去離子水和熱凝膠混合并攪拌均勻后，加入ZIF-67晶體，常溫攪拌分散均勻，再在85℃以1500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌2-5min，得ZIF-67水凝膠，凍干24-30h，得ZIF-67氣凝膠；
步驟2、CNT@Co氣凝膠的制備
將步驟1所得ZIF-67氣凝膠于氬氣氣氛下，以雙氰胺作為碳源，首先升溫至400℃并保溫煅燒2h，再升溫至900℃并保溫煅燒6h，得到CNT@Co氣凝膠；
步驟3、CNT@Co/環(huán)氧樹脂復合材料的制備
將環(huán)氧樹脂、催化劑和固化劑混合均勻后，滴加在步驟2所得CNT@Co氣凝膠的表面，50℃真空脫氣1h，再80℃...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：錢家盛，錢鋼，伍斌，潘升軍，張俊，
申請(專利權(quán))人：安徽大學，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽;34
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