一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法，方法包括木材原料在酸性條件下利用氧化漂白劑對木材進行脫木質素、半纖維素處理，隨后通過冷凍干燥制備木基氣凝膠；利用真空浸漬的方法，將木基氣凝膠浸漬在堿性的硅氧烷水解液，常溫靜置，得到木基復合水凝膠；將得到的木基復合水凝膠在乙醇溶液中進行溶液置換，得到木基復合醇凝膠；將木基復合醇凝膠進行冷凍干燥、常壓干燥、或者超臨界干燥，得到阻燃木基復合氣凝膠。本發明專利技術制備方法簡單，制得的阻燃木基復合氣凝膠具有良好的阻燃性能，極限氧指數達到了44％，擁有較為優異的隔熱性能，可作為保溫隔熱材料使用。

【技術實現步驟摘要】
一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法
本專利技術屬于保溫隔熱材料
，涉及一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法。
技術介紹
氣凝膠由于其內部獨特的三維網絡結構，使得它具有高孔隙率、高比表面積大、低密度等優異特性，在催化、吸附、隔熱領域都有著巨大的應用潛力。尤其是它具有極低的導熱系數，使得氣凝膠在保溫隔熱領域有巨大的應用場景。氣凝膠的種類很多，從最早開始研發的無機氣凝膠，例如硅氣凝膠，到近幾十年發展起來的聚合物基有機氣凝膠，但考慮到當今社會資源日益枯竭、環保要求日益提高，由天然可再生生物質資源制成的氣凝膠具有明顯的優勢。木材作為一種可再生資源，在自然界中具有豐富的儲量，同時具有綠色和可降解的特性，在當今社會中應用較為廣泛。另外木材特有的定向結構以及多孔結構賦予了木材較為優異的隔熱性能和各項異性的熱管理能力。但未經過處理的木材具有柔性差、易燃等固有缺陷使其在保溫隔熱領域的應用潛力大大下降。因此,通過對木材進行改性，進而克服木材固有缺陷,同時保留自身獨特的微觀結構和隔熱性能，從而應用到保溫隔熱領域，具有重要的意義。綜合現有的文獻可知，國內外對木材的改性和利用有一定的研究。CN105111494A公開了一種利用柳木粉末制備生物質氣凝膠的方法，但該方法破壞了木材特有的定向結構，制備的氣凝膠不具備各向異性的隔熱性能。CN109608685A公開了一種各向異性木基納米纖維氣凝膠，主要是通過將輕木進行脫木質素處理，隨后冷凍干燥得到木基氣凝膠。CN111805655A公開了一種疏水保溫木材改性方法，主要是利用真空浸漬的方法，將二氧化硅氣凝膠顆粒分散到木材單板中，隨后干燥木材-二氧化硅復合材料。以上的制備方法采用物理或者化學的處理方式，對木材進行改性，提高了木材的保溫隔熱性能，但不能解決木材固有的易燃缺陷，因此，制備阻燃的木基復合氣凝膠至關重要。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術的目的是提供一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法。經由本專利技術所制備得到阻燃木基復合氣凝膠具有良好的阻燃性能，極限氧指數達到了44％，在空氣環境中不能持續燃燒，離開火源會發生自熄滅現象，同時也擁有較為優異的隔熱性能，可作為保溫隔熱材料使用。本專利技術得到的阻燃木基復合氣凝膠，制備方法簡單，阻燃性能優異。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的：一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：(1)由木材制備去木質素木材；(2)將去木質素木材進行冷凍和干燥，得到木基氣凝膠；(3)制備木基復合水凝膠；(4)將得到木基復合水凝膠在乙醇溶液中進行溶液置換，得到木基復合醇凝膠；(5)將木基復合醇凝膠進行冷凍干燥、常壓干燥、或者超臨界干燥，得到阻燃木基復合氣凝膠。優選地，步驟(1)中，由木材制備去木質素木材的方法包括：在酸性條件中，將木材原料浸泡在80～95℃的氧化漂白劑的水溶液中，每6～8小時更換一次氧化漂白劑的水溶液，直至木材完全變為白色，隨后用80～95℃去離子水蒸煮除去殘留的試劑，得到去木質素木材；所述的木材源于輕木、松木或泡桐木；所述酸性條件為反應過程中保持體系的pH為4～4.6，所述酸性條件由添加乙酸、鹽酸、硫酸和磷酸中的一種或多種得到；所述氧化漂白劑選自乙酸和亞氯酸鈉中的一種或兩種；以氧化漂白劑的水溶液的總質量計，所述氧化漂白劑的含量是1.5～4.5wt％。優選地，步驟(2)中，所述冷凍的溫度為-40℃～-20℃，冷凍時間為24～36小時；所述干燥溫度為20～30℃，干燥時間為24～36小時；干燥的真空壓力小于等于20Pa。優選地，步驟(3)中，將硅氧烷、去離子水和表面活性劑混合攪拌1-3分鐘，調節體系pH為3～5，攪拌10-20分鐘使硅氧烷充分水解后，將水解液調節為堿性，得到堿性的硅氧烷水解液；將木基氣凝膠完全浸漬在堿性的硅氧烷水解液中，真空浸漬1-2小時使硅溶膠凝膠，得到木基復合水凝膠。優選地，步驟(3)中，所述硅氧烷為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基三甲基氯化銨中的一種或兩種；所述硅氧烷、去離子水和表面活性劑的質量比為1:1～2:0.02～0.1。優選地，步驟(3)中，所述攪拌的速率為500～1200r/min，攪拌的時間為20分鐘。進一步地，所述堿性的硅氧烷水解液的pH為7.5～9。優選地，步驟(4)中，所述的乙醇溶液為質量分數為99.9％的乙醇，每間隔8小時更換乙醇溶液，所述置換的時間為24小時。優選地，步驟(5)中的冷凍后的干燥的壓力是20Pa，冷凍過程溫度為-40～-20℃，干燥過程中溫度為20～30℃；常壓干燥的溫度是80℃～100℃；超臨界干燥的壓力是10MPa，溫度在35～45℃。特別地，本專利技術通過如下實現：一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：(1)在酸性條件中，將木材原料浸泡在80～95℃的氧化漂白劑的水溶液中，每8小時更換一次氧化漂白劑的水溶液，直至木材完全變為白色，隨后用80～95℃去離子水蒸煮除去殘留的試劑，得到去木質素木材；將去木質素木材進行冷凍干燥，得到木基氣凝膠；所述的木材源于輕木、松木或泡桐木；所述酸性環境為反應過程中保持體系的pH為4～4.6；所述氧化漂白劑為乙酸、亞氯酸鈉中的一種或兩種；以氧化漂白劑的水溶液總質量計，所述氧化漂白劑的含量是1.5～4.5wt％；所述冷凍干燥的冷凍溫度為-40℃，干燥溫度為20～30℃；冷凍和干燥的時間均為24～36h；干燥的真空壓力小于等于20Pa。(2)將硅氧烷、去離子水和表面活性劑混合攪拌，調節pH為3～5，待充分水解后，將水解液調節為堿性；將木基氣凝膠完全浸漬在堿性的硅氧烷水解液中，真空浸漬，等待硅溶膠凝膠，得到木基復合水凝膠；所述硅氧烷為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨；所述硅氧烷、去離子水和表面活性劑的質量比為1:1～2:0.02～0.1；(3)將得到木基復合水凝膠在乙醇溶液中進行溶液置換，得到木基復合醇凝膠；(4)將木基復合醇凝膠進行冷凍干燥、常溫干燥、或者超臨界干燥，得到阻燃木基復合氣凝膠。進一步地，步驟(1)中的酸性條件由添加乙酸、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或多種得到；步驟(2)中堿性的硅氧烷水解液的pH為7.5～9。進一步地，所述的乙醇溶液為質量分數為99.9的乙醇，每間隔8小時更換乙醇溶液，置換時間為24小時。一般的木材是易燃的，一旦遇到火源，短時間內就會發生劇烈的燃燒，這使得木材用作隔熱保溫材料具有重大隱患。本專利技術提供的阻燃木基復合氣凝膠材料相比于一般的改性木材，具有以下幾點明顯優勢：(1)由于制備過程通過漂白、去木質素處理，保留了材料特有的定向結構和多孔結構，最終得到的阻燃木基復合氣凝膠密度為0.08g/cm3,質輕，便于運輸、安裝。(2)采用硅氧烷水解液原位接枝的策略，Si-O-Si本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：/n(1)由木材制備去木質素木材；/n(2)將去木質素木材進行冷凍和干燥，得到木基氣凝膠；/n(3)制備木基復合水凝膠；/n(4)將得到木基復合水凝膠在醇溶液中進行溶液置換，得到木基復合醇凝膠；/n(5)將木基復合醇凝膠進行冷凍干燥、常壓干燥、或者超臨界干燥，得到阻燃木基復合氣凝膠。/n

【技術特征摘要】
1.一種阻燃木基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)由木材制備去木質素木材；
(2)將去木質素木材進行冷凍和干燥，得到木基氣凝膠；
(3)制備木基復合水凝膠；
(4)將得到木基復合水凝膠在醇溶液中進行溶液置換，得到木基復合醇凝膠；
(5)將木基復合醇凝膠進行冷凍干燥、常壓干燥、或者超臨界干燥，得到阻燃木基復合氣凝膠。


2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，由木材制備去木質素木材的方法包括：在酸性條件中，將木材原料浸泡在80～95℃的氧化漂白劑的水溶液中，每6～8小時更換一次氧化漂白劑的水溶液，直至木材完全變為白色，隨后用80～95℃去離子水蒸煮除去殘留的試劑，得到去木質素木材；所述的木材源于輕木、松木或泡桐木；所述酸性條件為反應過程中保持體系的pH為4～4.6，所述酸性條件由添加乙酸、鹽酸、硫酸和磷酸中的一種或多種得到；所述氧化漂白劑選自乙酸和亞氯酸鈉中的一種或兩種；以氧化漂白劑的水溶液的總質量計，所述氧化漂白劑的含量是1.5～4.5wt％。


3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述冷凍的溫度為-40～-20℃，冷凍時間為24～36小時；所述干燥溫度為20～30℃，干燥時間為24～36小時；冷凍和干燥的真空壓力均小于等于20Pa。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：程旭東，閆明遠，龔倫倫，潘月磊，
申請(專利權)人：中國科學技術大學，
類型：發明
國別省市：安徽;34