本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種金屬鎢粉和鎢制品及其制備方法，金屬鎢粉的制備方法包括以下步驟：(1)將納米鎢粉、納米稀土氫化物、有機(jī)助劑和水均勻混合成漿料，所述有機(jī)助劑包括粘結(jié)劑、表面分散劑和消泡劑；(2)對(duì)步驟(1)得到的漿料進(jìn)行噴霧造粒得到納米鎢粉團(tuán)聚顆粒A；(3)將所述納米鎢粉團(tuán)聚顆粒A在不含氧的氣氛中加熱燒結(jié)得到金屬鎢造粒粉B；(4)對(duì)所述金屬鎢造粒粉B進(jìn)行粒徑篩選，得到粒徑為15～53μm的金屬鎢粉C，即為所述金屬鎢粉。本發(fā)明專利技術(shù)的金屬鎢粉可有效降低鎢制品的氧含量，同時(shí)可抑制金屬鎢致密化過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大，提高純鎢制品的致密度和性能，本發(fā)明專利技術(shù)的金屬鎢粉制備得到的鎢制品純度高，致密度高，表面質(zhì)量好。
The invention relates to a metal tungsten powder and tungsten product for laser additive manufacturing tungsten products and a preparation method thereof
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種用于激光增材制造鎢制品的金屬鎢粉和鎢制品及其制備方法
本專利技術(shù)涉及金屬增材制造領(lǐng)域，具體涉及一種用于激光增材制造鎢制品的金屬鎢粉和鎢制品及其制備方法。
技術(shù)介紹
鎢是目前已知熔點(diǎn)最高(3410±20℃)的金屬，具有較高的密度(19.35g/cm3)和硬度(莫氏硬度7.5)，以及優(yōu)異的耐高溫、耐腐蝕、低膨脹系數(shù)等優(yōu)異特性，因此被廣泛應(yīng)用于航空航天、國(guó)防軍工、核能及電子信息等領(lǐng)域。然而由于鎢的熔點(diǎn)高、硬度大、導(dǎo)電性差等特性，導(dǎo)致加工制備過(guò)程非常困難，目前主要的制備工藝是粉末冶金法，但該工藝存在制備的制品致密度低、性能差以及成形三維復(fù)雜制品困難的問(wèn)題。金屬增材制造(MetalAdditiveManufacturing)技術(shù)是通過(guò)離散-堆積原理將材料逐點(diǎn)逐層累積疊加形成金屬三維實(shí)體的技術(shù)，該技術(shù)相對(duì)于傳統(tǒng)的加工等減材制造技術(shù)，具有設(shè)計(jì)自由度高、一次成型復(fù)雜零件、減少材料浪費(fèi)、產(chǎn)品性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為引領(lǐng)“第三次工業(yè)革命”的關(guān)鍵技術(shù)，已在航空航天、醫(yī)療器械、軍工及汽車制造等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用且發(fā)展勢(shì)頭迅猛。目前金屬增材制造純鎢制品存在的主要問(wèn)題集中在由于鎢的熔點(diǎn)高，脆性大等特性，導(dǎo)致在打印過(guò)程容易出現(xiàn)熱應(yīng)力集中引起的開裂和變形，以及致密度低等。為了解決上述問(wèn)題，通常采用的方法有如下兩種：一種是在純鎢中引入低熔點(diǎn)金屬如Cu、Ni、Fe、Co等來(lái)降低熔化溫度并在致密化過(guò)程提供液相；如中國(guó)專利(CN110564998A)公開了一種高致密度鎢基合金的制備方法，該專利通過(guò)將球形鎢粉與鎳鐵、鎳鉻或鎳鈷等低熔點(diǎn)金屬粉末球磨混合后再進(jìn)行電子束增材制造，從而提高了鎢基合金的致密度。但該種方法制備的鎢基合金由于低熔點(diǎn)金屬的存在導(dǎo)致其在耐高溫、耐熱蝕等性能方面都不如純鎢，使用工況也受到了限制。第二種是通過(guò)增材制造過(guò)程的工藝控制來(lái)實(shí)現(xiàn)純鎢的高質(zhì)量成形，如中國(guó)專利(CN104889392A)公開了一種純鎢金屬的增材制造方法，重點(diǎn)通過(guò)采用球形鎢粉粒度配比優(yōu)化和增材制造工藝參數(shù)控制，制備出純鎢制品的相對(duì)密度達(dá)到93％以上，但該種方法制備工序繁雜，制品的致密度較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處而提供一種用于激光增材制造鎢制品的金屬鎢粉和鎢制品及其制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案為：一種用于激光增材制造鎢制品的金屬鎢粉的制備方法，所述金屬鎢粉的制備方法包括以下步驟：(1)將納米鎢粉、納米稀土氫化物、有機(jī)助劑和水均勻混合成漿料，所述有機(jī)助劑包括粘結(jié)劑、表面分散劑和消泡劑；(2)對(duì)步驟(1)得到的漿料進(jìn)行噴霧造粒得到納米鎢粉團(tuán)聚顆粒A；(3)將所述納米鎢粉團(tuán)聚顆粒A在不含氧的氣氛中加熱燒結(jié)得到金屬鎢造粒粉B；(4)對(duì)所述金屬鎢造粒粉B進(jìn)行粒徑篩選，得到粒徑為15～53μm的金屬鎢粉C，即為所述金屬鎢粉。上述的用于激光增材制造鎢制品的金屬鎢粉的制備方法制備得到的金屬鎢粉可以用于激光增材制造方法制備鎢制品，通過(guò)在納米鎢粉中加入納米稀土氫化物，可有效降低鎢制品的氧含量，同時(shí)可抑制金屬鎢致密化過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大，提高純鎢制品的致密度和性能，制備得到的鎢制品純度高，致密度高，表面質(zhì)量好，而且制備得到的用于激光增材制造鎢制品的金屬鎢粉在用于激光增材制造方法制備鎢制品時(shí)，可大幅降低成形過(guò)程的激光功率，加快激光掃描速率，從而減少熱應(yīng)力導(dǎo)致的裂紋和變形缺陷，提高成形效率和降低能源消耗。優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述納米稀土氫化物的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的0.1％～1％。專利技術(shù)人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)納米稀土氫化物的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的0.1％～1％時(shí)，上述制備方法制備得到的金屬鎢粉通過(guò)激光增材制造方法制備得到的鎢制品的致密度更高，氧含量更低。優(yōu)選地，所述納米稀土氫化物的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的0.5％～2％。專利技術(shù)人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)納米稀土氫化物的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的0.5％～2％時(shí)，上述制備方法制備得到的金屬鎢粉通過(guò)激光增材制造方法制備得到的鎢制品的致密度更高，氧含量更低。優(yōu)選地，所述納米稀土氫化物的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的1％～2％。優(yōu)選地，所述納米鎢粉、納米稀土氫化物、有機(jī)助劑的總重量與水的重量比＝1:9～2:3優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述有機(jī)助劑的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的1％～5％。專利技術(shù)人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)有機(jī)助劑的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的1％～5％時(shí)，上述制備方法制備得到的金屬鎢粉通過(guò)激光增材制造方法制備得到的鎢制品的致密度更高，氧含量更低。優(yōu)選地，所述有機(jī)助劑的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的2％～4％。專利技術(shù)人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)有機(jī)助劑的重量為納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的2％～4％時(shí)，用于激光增材制造鎢制品的金屬鎢粉的粉末性能及其制備得到的鎢制品的性能更佳。優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述表面分散劑占所述有機(jī)助劑重量的1％～5％，所述消泡劑占所述有機(jī)助劑重量的0.2％～2％，所述粘結(jié)劑占所述有機(jī)助劑重量的93％～98％。優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種，所述表面分散劑為十二烷基硫酸鈉，脂肪酸聚氧乙烯酯和硬脂酸中的至少一種；所述消泡劑為正辛醇、正丁醇和磷酸三丁脂中的至少一種。優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述納米稀土氫化物為CeH2、LaH2、NdH2和YH2中的至少一種。優(yōu)選地，所述步驟(1)中，通過(guò)超聲分散和機(jī)械攪拌將納米鎢粉、納米稀土氫化物、有機(jī)助劑和水混合為漿料，所述超聲分散頻率為18～40kHZ，所述機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速為30～120r/min，所述混合時(shí)間為30min～300min。優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述噴霧造粒為離心噴霧干燥，所述離心噴霧干燥的條件包括：進(jìn)料速率為100～150mL/min，離心盤轉(zhuǎn)速為3000～6000r/min，進(jìn)風(fēng)口溫度為150～250℃，出風(fēng)口溫度為100～160℃。優(yōu)選地，所述步驟(3)中，所述不含氧的氣氛為氫氣，所述燒結(jié)的溫度為800～1100℃，所述燒結(jié)的時(shí)間為120min～240min。優(yōu)選地，所述步驟(4)中，粒徑篩選包括以下步驟：通過(guò)氣流分級(jí)先去除粒徑≤15μm的粉末顆粒，然后再對(duì)粒徑＞15μm的粉末進(jìn)行超聲振動(dòng)篩選，去除粒徑≥53μm的粉末顆粒，最終得到粒徑為15～53μm的純鎢球形粉末。本專利技術(shù)還提供一種上述任一所述金屬鎢粉的制備方法制備得到的金屬鎢粉。上述的金屬鎢粉可以用于激光增材制造方法制備鎢制品，上述的金屬鎢粉可有效降低鎢制品的氧含量，同時(shí)可抑制金屬鎢致密化過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大，提高純鎢制品的致密度和性能，制備得到的鎢制品純度高，致密度高，表面質(zhì)量好，可大幅降低成形過(guò)程的激光功率，加快激本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種金屬鎢粉的制備方法，其特征在于，所述金屬鎢粉的制備方法包括以下步驟：/n(1)將納米鎢粉、納米稀土氫化物、有機(jī)助劑和水均勻混合成漿料，所述有機(jī)助劑包括粘結(jié)劑、表面分散劑和消泡劑；/n(2)對(duì)步驟(1)得到的漿料進(jìn)行噴霧造粒得到納米鎢粉團(tuán)聚顆粒A；/n(3)將所述納米鎢粉團(tuán)聚顆粒A在不含氧的氣氛中加熱燒結(jié)得到金屬鎢造粒粉B；/n(4)對(duì)所述金屬鎢造粒粉B進(jìn)行粒徑篩選，得到粒徑為15～53μm的金屬鎢粉C，即為所述金屬鎢粉。/n
【技術(shù)特征摘要】
1.一種金屬鎢粉的制備方法，其特征在于，所述金屬鎢粉的制備方法包括以下步驟：
(1)將納米鎢粉、納米稀土氫化物、有機(jī)助劑和水均勻混合成漿料，所述有機(jī)助劑包括粘結(jié)劑、表面分散劑和消泡劑；
(2)對(duì)步驟(1)得到的漿料進(jìn)行噴霧造粒得到納米鎢粉團(tuán)聚顆粒A；
(3)將所述納米鎢粉團(tuán)聚顆粒A在不含氧的氣氛中加熱燒結(jié)得到金屬鎢造粒粉B；
(4)對(duì)所述金屬鎢造粒粉B進(jìn)行粒徑篩選，得到粒徑為15～53μm的金屬鎢粉C，即為所述金屬鎢粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述納米稀土氫化物的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的0.1％～1％，所述有機(jī)助劑的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的1％～5％，所述納米鎢粉、納米稀土氫化物、有機(jī)助劑的總重量與水的重量比＝1:9～2:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述表面分散劑占所述有機(jī)助劑重量的1％～5％，所述消泡劑占所述有機(jī)助劑重量的0.2％～2％，所述粘結(jié)劑占所述有機(jī)助劑重量的93％～98％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮的至少一種，所述表面分散劑為十二烷基硫酸鈉，脂肪酸聚氧乙烯酯，硬脂酸的至少一種；所述消泡劑為正辛醇、正丁醇、磷酸三丁脂的至少一種，所述納米稀土氫化物為CeH2、LaH2、NdH2和YH2中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述納米稀土氫化物的重量為所述納米鎢粉、納米稀土氫化物和有機(jī)助劑總重量的0.5％～2％，所述有機(jī)助劑的重量為所...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅浩，曾克里，何鵬江，潘超梅，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣東省材料與加工研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東;44
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