電子級二氧化碳的制備工藝及裝置制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術(shù)屬于氣體純化技術(shù)領(lǐng)域，涉及電子級二氧化碳的制備工藝及裝置。該制備工藝包括：從原料儲(chǔ)罐出來的液體二氧化碳原料經(jīng)換熱單元換熱后進(jìn)入汽化單元中，將液體二氧化碳汽化為二氧化碳?xì)怏w；出汽化單元的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入過濾和干燥單元中進(jìn)行過濾和干燥處理；出干燥單元的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)加壓后進(jìn)入換熱單元中進(jìn)行熱交換，將二氧化碳?xì)怏w液化，而后進(jìn)入中間貯罐；出中間貯罐的液化二氧化碳依次經(jīng)過預(yù)冷單元和再沸器進(jìn)行熱交換之后進(jìn)入精餾塔內(nèi)，從精餾塔內(nèi)部填料層回流的液體二氧化碳經(jīng)過再沸器獲得電子級二氧化碳，被收集于精餾塔塔釜，而后被送至預(yù)冷單元換熱后進(jìn)入至成品儲(chǔ)罐中。工藝簡單，易于實(shí)施，可節(jié)省能耗，降低運(yùn)行成本和投資費(fèi)用。

Preparation Technology and Device of Electronic Grade Carbon Dioxide

The invention belongs to the technical field of gas purification, and relates to the preparation process and device of electronic grade carbon dioxide. The preparation process includes: the liquid carbon dioxide raw material from the raw material storage tank is heat exchanged by the heat exchange unit and enters the vaporization unit to vaporize liquid carbon dioxide into carbon dioxide gas; the carbon dioxide gas from the vaporization unit is filtered and dried into the filtration and drying unit; and the carbon dioxide gas from the drying unit is pressurized and then entered into the heat exchange unit for heat exchange. In other words, carbon dioxide gas is liquefied and then enters the intermediate storage tank; the liquefied carbon dioxide from the intermediate storage tank is heat exchanged through the precooling unit and reboiler, and then enters the distillation column. The liquid carbon dioxide refluxed from the packing layer of the distillation column is reboiled to obtain electronic carbon dioxide, which is collected in the distillation column kettle and then sent to the precooling unit for heat exchange before entering. To the finished product tank. The process is simple and easy to implement. It can save energy consumption, reduce operation cost and investment cost.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
電子級二氧化碳的制備工藝及裝置
本專利技術(shù)屬于氣體純化
，具體而言，涉及一種電子級二氧化碳的制備工藝及裝置。
技術(shù)介紹
電子工業(yè)是當(dāng)今推動(dòng)科技發(fā)展的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)，由于所用氣體的品質(zhì)多、質(zhì)量要求高，人們把這類在電子工業(yè)中所用的氣體統(tǒng)稱為電子特種氣體，簡稱電子特氣。近年來，隨著電子工業(yè)及半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展，電子特氣需求增加，而國內(nèi)從業(yè)企業(yè)技術(shù)水平參差不齊，市場供求，從量上看供大于求，產(chǎn)能過剩；就質(zhì)而言，能達(dá)到電子特氣技術(shù)要求的只占產(chǎn)能的36％左右；供給短缺，電子特氣還主要依賴于進(jìn)口。因而，對于生產(chǎn)電子特氣的企業(yè)來說，只有技術(shù)進(jìn)步，保證其所生產(chǎn)的電子特氣的純度，才能滿足電子特氣質(zhì)量要求。電子級二氧化碳(純度在99.9999％以上)在主要用于激光、電子工業(yè)、超臨界萃取、反應(yīng)堆氣體冷卻及科學(xué)研究領(lǐng)域。近年來，發(fā)光二極管和平板顯示器生產(chǎn)過程中需要用大量的電子級二氧化碳作為清潔劑，需求量激增。目前，電子級二氧化碳的生產(chǎn)方法，包括：采用純度大于99.9％，含有水分、甲烷和其它一些雜質(zhì)的工業(yè)級二氧化碳為原料，通過精餾方法脫除殘存的低沸點(diǎn)氣體及微量有害物質(zhì)，來獲取純度為99.9999％的電子級二氧化碳。然而目前的制備工藝均配置制冷裝置來提供精餾冷源，加大了運(yùn)行成本和投資費(fèi)用。另外，現(xiàn)有的制備工藝存在能耗高、效率低，工藝投資費(fèi)用大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不能有效的去除原料中的雜質(zhì)的缺陷。鑒于此，特提出本專利技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的第一目的在于提供一種電子級二氧化碳的制備工藝，制得的二氧化碳產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定可靠，可節(jié)省能耗，降低成本，并且工藝簡單，易于實(shí)施，可控性好。本專利技術(shù)的第二目的在于提供一種電子級二氧化碳的制備裝置，裝置設(shè)備結(jié)構(gòu)合理，操控性能和安全性能可靠，降低了運(yùn)行成本和投資費(fèi)用，確保了得到的高純度產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為：根據(jù)本專利技術(shù)的一個(gè)方面，本專利技術(shù)提供一種電子級二氧化碳的制備工藝，包括以下步驟：從原料儲(chǔ)罐出來的液體二氧化碳原料經(jīng)換熱單元換熱后進(jìn)入汽化單元中，將液體二氧化碳汽化為二氧化碳?xì)怏w；出汽化單元的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入過濾單元和干燥單元中進(jìn)行過濾和干燥處理；出干燥單元的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)加壓后進(jìn)入換熱單元中進(jìn)行熱交換，將二氧化碳?xì)怏w液化，而后進(jìn)入中間貯罐；出中間貯罐的液化二氧化碳依次經(jīng)過預(yù)冷單元和再沸器進(jìn)行熱交換之后進(jìn)入精餾塔內(nèi)，從精餾塔內(nèi)部填料層回流的液體二氧化碳經(jīng)過再沸器使輕組分蒸發(fā)，獲得的電子級二氧化碳收集于精餾塔塔釜，然后電子級二氧化碳被送至預(yù)冷單元換熱后進(jìn)入至電子級二氧化碳成品儲(chǔ)罐中。作為進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，液體二氧化碳原料為工業(yè)級二氧化碳；優(yōu)選地，二氧化碳原料的純度為≥99.9vol.％，優(yōu)選為99.9～99.99vol.％。優(yōu)選地，所述原料儲(chǔ)罐與壓力穩(wěn)定裝置連接，用以保持工藝壓力穩(wěn)定；優(yōu)選地，所述壓力穩(wěn)定裝置包括自增壓盤管。作為進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，從原料儲(chǔ)罐出來的液體二氧化碳原料的壓力為17.5～21bar，優(yōu)選為18～20bar；優(yōu)選地，出汽化單元的二氧化碳?xì)怏w的溫度為24～26.5℃，優(yōu)選為25～26℃。作為進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，所述過濾單元包括活性炭過濾器；和/或，所述干燥單元包括分子篩干燥器；優(yōu)選地，出干燥單元的二氧化碳?xì)怏w通過壓縮機(jī)加壓，將其壓力從16～17.5bar加壓至22～24bar，溫度從25～26℃升溫至34～36℃后，再進(jìn)入換熱單元中與液體二氧化碳原料進(jìn)行熱交換；優(yōu)選地，換熱單元將二氧化碳?xì)怏w液化，并冷卻至溫度為－18.5～－21.5℃的液化二氧化碳，優(yōu)選為－19～－21℃的液化二氧化碳；優(yōu)選地，所述壓縮機(jī)的出口連接管路和/或進(jìn)口連接管路上設(shè)有鋼瓶緩沖集裝格。作為進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，所述中間貯罐內(nèi)、進(jìn)中間貯罐和/或出中間貯罐的液化二氧化碳的溫度為－18.5～－21.5℃，優(yōu)選為－19～－21℃；優(yōu)選地，所述中間貯罐內(nèi)、進(jìn)中間貯罐和/或出中間貯罐的液化二氧化碳壓力為22～24bar，優(yōu)選為22.5～23.5bar。作為進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，所述預(yù)冷單元包括第一預(yù)冷器和第二預(yù)冷器；優(yōu)選地，出中間貯罐的液化二氧化碳與精餾塔排出的低溫氣體在第一預(yù)冷器中進(jìn)行熱交換；優(yōu)選地，出第一預(yù)冷器的二氧化碳的溫度為－20～－22℃，優(yōu)選為－20.5～－21.5℃；優(yōu)選地，出第一預(yù)冷器的二氧化碳與最終的電子級二氧化碳成品在第二預(yù)冷器中進(jìn)行熱交換；優(yōu)選地，出第二預(yù)冷器的二氧化碳的溫度為－36～－38℃，優(yōu)選為－36.5～－37.5℃；優(yōu)選地，出第二預(yù)冷器的二氧化碳與精餾塔內(nèi)部填料層回流的二氧化碳在再沸器中進(jìn)行熱交換；優(yōu)選地，出再沸器的二氧化碳的溫度為－46～－48℃，優(yōu)選為－46.5～－47.5℃。作為進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，出再沸器的二氧化碳經(jīng)過膨脹閥進(jìn)入精餾塔內(nèi)，液體二氧化碳在－49～－50.5℃溫度下部分蒸發(fā)，并通過精餾塔內(nèi)部填料層上方的液體分布器；液體二氧化碳經(jīng)過精餾塔內(nèi)部填料層再引入到再沸器內(nèi)，使輕組分蒸發(fā)后獲得電子級二氧化碳，獲得的電子級二氧化碳收集于精餾塔塔釜；優(yōu)選地，自精餾塔塔釜出來的電子級二氧化碳經(jīng)過成品泵加壓后，被輸送至第二預(yù)冷器中進(jìn)行換熱，使得出第二預(yù)冷器的電子級二氧化碳的溫度為－27.5～－29.5℃，壓力為21～23bar，而后輸送至電子級二氧化碳成品儲(chǔ)罐中。根據(jù)本專利技術(shù)的另一個(gè)方面，本專利技術(shù)還提供一種用于實(shí)現(xiàn)上述電子級二氧化碳的制備工藝的制備裝置，包括原料儲(chǔ)罐、換熱單元、汽化單元、過濾單元、干燥單元、中間貯罐、預(yù)冷單元、再沸器、精餾塔和成品儲(chǔ)罐；所述原料儲(chǔ)罐的出口與換熱單元的液體進(jìn)口連接，所述換熱單元的液體出口依次與汽化單元、過濾單元和干燥單元連接；所述干燥單元的出口與換熱單元的氣體進(jìn)口連接，所述換熱單元的液化出口依次與中間貯罐、預(yù)冷單元和再沸器連接，所述預(yù)冷單元和再沸器均與精餾塔連接，所述預(yù)冷單元還與成品儲(chǔ)罐連接。作為進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，還包括壓力穩(wěn)定裝置，所述壓力穩(wěn)定裝置與所述原料儲(chǔ)罐連接；優(yōu)選地，所述壓力穩(wěn)定裝置包括自增壓盤管；優(yōu)選地，所述過濾單元包括活性炭過濾器；和/或，所述干燥單元包括分子篩干燥器；優(yōu)選地，所述干燥單元與所述換熱單元之間設(shè)置有壓縮機(jī)；優(yōu)選地，所述壓縮機(jī)的出口連接管路和/或進(jìn)口連接管路上設(shè)有鋼瓶緩沖集裝格。作為進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，所述預(yù)冷單元包括第一預(yù)冷器和第二預(yù)冷器；優(yōu)選地，所述第一預(yù)冷器設(shè)有與中間貯罐連接的第一進(jìn)口、與精餾塔連接的第二進(jìn)口、與第二預(yù)冷器連接的第一出口和與大氣連通的第二出口；優(yōu)選地，所述第一預(yù)冷器的第二出口的連接管路上設(shè)有第二汽化單元；優(yōu)選地，所述第二預(yù)冷器設(shè)有與第一預(yù)冷器連接的第一進(jìn)口、與再沸器和/或精餾塔連接的第二進(jìn)口、與成品儲(chǔ)罐連接的第一出口和與再沸器連接的第二出口；優(yōu)選地，還包括成品泵，所述成品泵設(shè)置在再沸器和/或精餾塔與第二預(yù)冷器之間。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果在于：1、本專利技術(shù)提供的電子級二氧化碳的制備工藝，通過將液體二氧化碳原料汽化、除雜、干燥再液化后送入精餾系統(tǒng)，通過精餾提純制得電子級二氧化碳，工藝無需配置制冷裝置來提供精餾冷源，而是利用二氧化碳在精餾純化過程中本身的物相變化，來提供精餾冷源，優(yōu)化了二氧化碳精餾純化配置制冷裝置的固有工藝，節(jié)約了運(yùn)行成本和建設(shè)投資。2、本專利技術(shù)熱量利用合理，能大本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種電子級二氧化碳的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：從原料儲(chǔ)罐出來的液體二氧化碳原料經(jīng)換熱單元換熱后進(jìn)入汽化單元中，將液體二氧化碳汽化為二氧化碳?xì)怏w；出汽化單元的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入過濾單元和干燥單元中進(jìn)行過濾和干燥處理；出干燥單元的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)加壓后進(jìn)入換熱單元中進(jìn)行熱交換，將二氧化碳?xì)怏w液化，而后進(jìn)入中間貯罐；出中間貯罐的液化二氧化碳依次經(jīng)過預(yù)冷單元和再沸器進(jìn)行熱交換之后進(jìn)入精餾塔內(nèi)，從精餾塔內(nèi)部填料層回流的液體二氧化碳經(jīng)過再沸器使輕組分蒸發(fā)，獲得的電子級二氧化碳收集于精餾塔塔釜，然后電子級二氧化碳被送至預(yù)冷單元換熱后進(jìn)入至電子級二氧化碳成品儲(chǔ)罐中。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種電子級二氧化碳的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：從原料儲(chǔ)罐出來的液體二氧化碳原料經(jīng)換熱單元換熱后進(jìn)入汽化單元中，將液體二氧化碳汽化為二氧化碳?xì)怏w；出汽化單元的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入過濾單元和干燥單元中進(jìn)行過濾和干燥處理；出干燥單元的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)加壓后進(jìn)入換熱單元中進(jìn)行熱交換，將二氧化碳?xì)怏w液化，而后進(jìn)入中間貯罐；出中間貯罐的液化二氧化碳依次經(jīng)過預(yù)冷單元和再沸器進(jìn)行熱交換之后進(jìn)入精餾塔內(nèi)，從精餾塔內(nèi)部填料層回流的液體二氧化碳經(jīng)過再沸器使輕組分蒸發(fā)，獲得的電子級二氧化碳收集于精餾塔塔釜，然后電子級二氧化碳被送至預(yù)冷單元換熱后進(jìn)入至電子級二氧化碳成品儲(chǔ)罐中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級二氧化碳的制備工藝，其特征在于，液體二氧化碳原料為工業(yè)級二氧化碳；優(yōu)選地，二氧化碳原料的純度為≥99.9vol.％，優(yōu)選為99.9～99.99vol.％；優(yōu)選地，所述原料儲(chǔ)罐與壓力穩(wěn)定裝置連接，用以保持工藝壓力穩(wěn)定；優(yōu)選地，所述壓力穩(wěn)定裝置包括自增壓盤管。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級二氧化碳的制備工藝，其特征在于，從原料儲(chǔ)罐出來的液體二氧化碳原料的壓力為17.5～21bar，優(yōu)選為18～20bar；優(yōu)選地，出汽化單元的二氧化碳?xì)怏w的溫度為24～26.5℃，優(yōu)選為25～26℃。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級二氧化碳的制備工藝，其特征在于，所述過濾單元包括活性炭過濾器；和/或，所述干燥單元包括分子篩干燥器；優(yōu)選地，出干燥單元的二氧化碳?xì)怏w通過壓縮機(jī)加壓，將其壓力從16～17.5bar加壓至22～24bar，溫度從25～26℃升溫至34～36℃后，再進(jìn)入換熱單元中與液體二氧化碳原料進(jìn)行熱交換；優(yōu)選地，換熱單元將二氧化碳?xì)怏w液化，并冷卻至溫度為－18.5～－21.5℃的液化二氧化碳，優(yōu)選為－19～－21℃的液化二氧化碳；優(yōu)選地，所述壓縮機(jī)的出口連接管路和/或進(jìn)口連接管路上設(shè)有鋼瓶緩沖集裝格。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級二氧化碳的制備工藝，其特征在于，所述中間貯罐內(nèi)、進(jìn)中間貯罐和/或出中間貯罐的液化二氧化碳的溫度為－18.5～－21.5℃，優(yōu)選為－19～－21℃；優(yōu)選地，所述中間貯罐內(nèi)、進(jìn)中間貯罐和/或出中間貯罐的液化二氧化碳壓力為22～24bar，優(yōu)選為22.5～23.5bar。6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的電子級二氧化碳的制備工藝，其特征在于，所述預(yù)冷單元包括第一預(yù)冷器和第二預(yù)冷器；優(yōu)選地，出中間貯罐的液化二氧化碳與精餾塔排出的低溫氣體在第一預(yù)冷器中進(jìn)行熱交換；優(yōu)選地，出第一預(yù)冷器的二氧化碳的溫度為－20～－22℃，優(yōu)選為－20.5～－21.5℃...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：雷海平，呂其明，張建長，
申請(專利權(quán))人：歐中電子材料重慶有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：重慶,50