一種二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體的制備方法，屬于合金粉末表面改性及核殼結構粉末制備技術領域。鐵硅鋁粉末經過預處理和分散后，然后加入偶聯劑水解混合溶液，表面形成一定的偶聯劑粘結層，隨后加入一定量的正硅酸乙酯和去離子水，經過12～18h水解反應后，在粉末表面形成了二氧化硅包覆層，最后經過真空干燥后獲得了二氧化硅包覆后的鐵硅鋁粉體。本發明專利技術的包覆粉末制備工藝具有一定的可操作性，包覆層比較均勻，質量可控。二氧化硅包覆層有效地改善了鐵硅鋁粉末的吸波性能。此工藝制備的二氧化硅包覆粉體將成為制備吸波涂層和結構體的原材料，未來具有廣闊的應用前景。

A preparation method of silica-coated iron-silica-aluminium powder

The invention discloses a preparation method of silicon dioxide coated iron, silicon and aluminium powder, which belongs to the technical field of surface modification of alloy powder and preparation of core-shell structure powder. After pretreatment and dispersion, the iron-silica-aluminium powder was hydrolyzed by coupling agent, and a certain amount of tetraethyl orthosilicate and deionized water were added to the surface of the powder. After hydrolysis for 12-18 hours, a silica-coated layer was formed on the surface of the powder. Finally, the silica-coated iron-silica-aluminium powder was obtained by vacuum drying. The coating powder preparation process of the invention has certain operability, uniform coating and controllable quality. Silicon dioxide coating can effectively improve the absorbing property of Fe-Si-Al powder. Silicon dioxide coated powder prepared by this process will be the raw material for preparing absorbing coatings and structures, and will have broad application prospects in the future.

【技術實現步驟摘要】
一種二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體的制備方法
本專利技術屬于合金粉末表面處理與核殼結構粉末制備
，具體涉及一種二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體的制備方法。
技術介紹
FeSiAl合金粉末作為典型的軟磁性材料，具有較高的飽和磁化強度、高磁導率，已經廣泛地作為吸收材料的制備與應用中。FeSiAl作為一種常用的軟磁性材料，主要應用在高頻電磁輻射領域，隨著工作頻率的增加，渦流損耗的增加速率比磁滯損耗增加的速率快很多，渦流損耗容易產生焦耳熱。為了減少焦耳熱的產生，提高FeSiAl合金在高溫條件下吸波應用，目前國內外研究者采用制備穩定的包覆涂層的方式改善其耐高溫性能。當前已經采用了化學鍍技術和流化床氣相沉積技術實現了合金粉末表面的包覆層制備，通過化學鍍在Ni～Zn鐵氧體表面包覆銀，提高了粉末的介電常數，同時化學鍍方式在片狀的羰基鐵表面包覆了鈷,提高了羰基鐵的抗氧化性能；采用流化床氣相沉積技術制備了Al包覆鐵顆粒，鋁的包覆層有效地提高了鐵顆粒的抗氧化性能。雖然這些技術已經實現了包覆粉體的制備，但是化學鍍只能制備導電性好的金屬包覆層，同時包覆層厚度難以均勻控制，流化床氣相沉積技術其工藝比較復雜，制備成本相對較高。從提高鐵硅鋁粉末的性能角度出發，通過絕緣層包覆，可以通過絕緣層提高粉末的電阻率，降低鐵硅鋁在高頻下產生的渦流損耗，減少其渦流損耗產生的焦耳熱，有利于鐵硅鋁粉末在高溫條件下的應用，另一方面，絕緣層將有效地可以提高粉末的阻抗匹配，改善粉末的的吸波性能，使得包覆后的鐵硅鋁粉末成為一種良好的吸波劑。二氧化硅作為一種穩定的氧化物，具有良好的耐高溫性，最早采用應用于制備二氧化硅微米顆粒，為了使得合金粉末表面能產生一層均勻的二氧化硅包覆層，首先采用偶聯劑在金屬表面形成有機粘結層，有利于正硅酸乙酯水解后形成的二氧化硅在表面產生良好的附著。另外，正硅酸乙酯的含量可以作為控制包覆層厚度的變量參數。本專利技術方法可以實現合金粉末表面形成二氧化硅包覆層，實現制備鐵硅鋁核殼結構粉末的制備，也可以制備出不同厚度的包覆層，而且二氧化硅包覆層結合性、均勻性、完整性可控。
技術實現思路
本專利技術的所要解決的技術問題主要是：針對目前鐵硅鋁合金粉末在高頻下渦流損耗易產生焦耳熱；粉末作為吸波材料的吸收劑，其阻抗匹配較差。為了減少粉末產生的焦耳熱，改善其阻抗匹配提高吸波性能，提供了一種二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體的制備方法，該制備方法采用合金粉末表面形成偶聯接粘結層，再制備出二氧化硅絕緣包覆層，該方法主要目的實現粉末絕緣層的完整包覆，提高其耐高溫性能，改善粉末的阻抗匹配。本專利技術采用如下技術方案來實現的：一種二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體的制備方法，該制備方法利用正硅酸乙酯作為硅源在粉末表面形成二氧化硅包覆層，包括以下具體步驟：1)鐵硅鋁粉末預處理和分散：稱量20～50gFeSiAl粉末放入燒杯中，加入100～150mL乙醇清洗，清洗后在燒杯中重新加入200～500mL無水乙醇中，用玻璃棒攪拌后，將燒杯放入超聲分散機中，超聲分散10～30min；2)粉末表面偶聯劑粘結層：首先配制水解混合溶液，加入2～10mL去離子水和1～6mL質量分數為97％的KH550硅烷偶聯劑，用玻璃棒攪拌2～8min使得偶聯劑充分水解；將水解混合溶液玻璃棒引流緩慢加入到燒杯中，室溫下機械定速攪拌0.5～1.5h；3)二氧硅絕緣包覆層制備：首先將燒杯放入水浴鍋中，水浴溫度設置為55～75℃，先水浴加熱5～25min，再超聲分散15～25min，然后將燒杯放回水浴鍋，邊攪拌邊加入1～6mL去離子水；然后，在燒杯中加入2～6mL質量分數為25％～28％氨水，PH控制在9～11之間，用微量注射泵加入6～20mL質量分數為98％的正硅酸乙酯，加完正硅酸乙酯后，以200～300rpm恒定速度連續機械攪拌10～14小時；4)粉末后處理：攪拌結束后加入適量無水乙醇清洗2～4次，清洗多余的二氧化硅，將粉末放入到真空干燥箱中，真空干燥，干燥結束后，網篩過濾，去除結塊粉末，得到二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體。本專利技術進一步的改進在于，步驟1)中，所采用的FeSiAl粉末尺寸大于600目，且小于50um。本專利技術進一步的改進在于，步驟1)和3)中，超聲分散的頻率為80～100Hz，超聲水溫為20～30℃。本專利技術進一步的改進在于，步驟2)中，KH550偶聯劑為一種硅烷偶聯劑，化學名稱為γ～氨丙基三乙氧基硅烷。本專利技術進一步的改進在于，步驟2)中，攪拌過程中攪拌過程攪拌槳接觸到燒杯底部，且機械定速轉速為100～300rpm。本專利技術進一步的改進在于，步驟3)中，微量注射泵加入正硅酸乙酯時，注射速度為0.8～1.2mL/h。本專利技術進一步的改進在于，步驟3)中，根據包覆層厚度，調整正硅酸乙酯的加入量。本專利技術進一步的改進在于，步驟4)中，真空干燥工藝為：溫度控制在50～70℃，真空度-0.3～-0.9MPa，干燥時間為20～28h。本專利技術具有如下有益的技術效果：其一，工藝操作相對比較簡單，包覆后的完整性、均勻性具有明顯的優勢。其二，制備的二氧化硅包覆層，可以通過正硅酸乙酯含量實現包覆層厚度的控制其三，二氧化硅包覆后的鐵硅鋁粉末有效地提高了合金粉末的吸波性能，包覆后的鐵硅鋁粉末出現了的反射率小于～10dB的頻帶。綜上所述，本專利技術采用合金粉末表面形成偶聯接粘結層，再制備出二氧化硅絕緣包覆層，該方法主要目的實現粉末絕緣層的完整包覆，提高其耐高溫性能，改善粉末的阻抗匹配。此外，本專利技術除了可以包覆球狀或者顆粒狀的鐵硅鋁，也可以包覆片狀的鐵硅鋁。附圖說明圖1是本專利技術的實施工藝流程圖；圖2是未包覆的顆粒狀鐵硅鋁粉末顆粒SEM形貌圖；圖3是加入正硅酸乙酯9mL的二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁SEM形貌圖；圖4是加入正硅酸乙酯10mL的二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁SEM形貌圖；圖5是加入正硅酸乙酯11mL的二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁SEM形貌圖；圖6是二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁的EDS面掃描能譜分析圖。其中，圖6(a)是表面二次電子形貌，圖6(b)是EDS能譜表征的選區形貌，圖6(c)是包覆粉末選區的Fe、Si、Al、O元素的面分布；圖7是不同正硅酸乙酯含量制備二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁復介電常數實部；圖8是不同正硅酸乙酯含量制備二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁復介電常數虛部；圖9是不同正硅酸乙酯含量制備二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁復磁導率實部；圖10是不同正硅酸乙酯含量制備二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁復磁導率虛部；圖11是不同正硅酸乙酯含量制備的二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁的輸入阻抗值；圖12是不同正硅酸乙酯含量制備的二氧化硅包覆顆粒狀鐵硅鋁的反射率圖。具體實施方式以下結合實施例和附圖對專利技術做進一步闡述，本專利技術并不局限于下述實例。實施例1如圖1所示，稱量25g顆粒狀FeSiAl粉末(尺寸小于50um)放入250mL反應燒杯中，加入100mL乙醇進行清洗，清洗后加入乙醇250mL用玻璃棒攪拌后，超聲分散20min(超聲頻率90Hz，超聲水溫25℃)。配制水解混合溶液：加入6mL去離子水和2mL質量分數為97％的KH550偶聯劑，用玻璃棒攪拌5min偶聯劑后使得充分水解，將水解混合溶液加入到上述反應燒杯中，室溫下機械定速攪拌1h(轉速：250rpm)。將反應燒杯放入水浴鍋中，水浴溫度設置為60℃，先水浴10本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體的制備方法，其特征在于，該制備方法利用正硅酸乙酯作為硅源在粉末表面形成二氧化硅包覆層，包括以下具體步驟：1)鐵硅鋁粉末預處理和分散：稱量20～50gFeSiAl粉末放入燒杯中，加入100～150mL乙醇清洗，清洗后在燒杯中重新加入200～500mL無水乙醇中，用玻璃棒攪拌后，將燒杯放入超聲分散機中，超聲分散10～30min；2)粉末表面偶聯劑粘結層：首先配制水解混合溶液，加入2～10mL去離子水和1～6mL質量分數為97％的KH550硅烷偶聯劑，用玻璃棒攪拌2～8min使得偶聯劑充分水解；將水解混合溶液玻璃棒引流緩慢加入到燒杯中，室溫下機械定速攪拌0.5～1.5h；3)二氧硅絕緣包覆層制備：首先將燒杯放入水浴鍋中，水浴溫度設置為55～75℃，先水浴加熱5～25min，再超聲分散15～25min，然后將燒杯放回水浴鍋，邊攪拌邊加入1～6mL去離子水；然后，在燒杯中加入2～6mL質量分數為25％～28％氨水，PH控制在9～11之間，用微量注射泵加入6～20mL質量分數為98％的正硅酸乙酯，加完正硅酸乙酯后，以200～300rpm恒定速度連續機械攪拌10～14小時；4)粉末后處理：攪拌結束后加入適量無水乙醇清洗2～4次，清洗多余的二氧化硅，將粉末放入到真空干燥箱中，真空干燥，干燥結束后，網篩過濾，去除結塊粉末，得到二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體。...

【技術特征摘要】
1.一種二氧化硅包覆鐵硅鋁粉體的制備方法，其特征在于，該制備方法利用正硅酸乙酯作為硅源在粉末表面形成二氧化硅包覆層，包括以下具體步驟：1)鐵硅鋁粉末預處理和分散：稱量20～50gFeSiAl粉末放入燒杯中，加入100～150mL乙醇清洗，清洗后在燒杯中重新加入200～500mL無水乙醇中，用玻璃棒攪拌后，將燒杯放入超聲分散機中，超聲分散10～30min；2)粉末表面偶聯劑粘結層：首先配制水解混合溶液，加入2～10mL去離子水和1～6mL質量分數為97％的KH550硅烷偶聯劑，用玻璃棒攪拌2～8min使得偶聯劑充分水解；將水解混合溶液玻璃棒引流緩慢加入到燒杯中，室溫下機械定速攪拌0.5～1.5h；3)二氧硅絕緣包覆層制備：首先將燒杯放入水浴鍋中，水浴溫度設置為55～75℃，先水浴加熱5～25min，再超聲分散15～25min，然后將燒杯放回水浴鍋，邊攪拌邊加入1～6mL去離子水；然后，在燒杯中加入2～6mL質量分數為25％～28％氨水，PH控制在9～11之間，用微量注射泵加入6～20mL質量分數為98％的正硅酸乙酯，加完正硅酸乙酯后，以200～300rpm恒定速度連續機械攪拌10～14小時；4)粉末后處理：攪拌結束后加入適量無水乙醇清洗2～4次，清洗多余的二氧化硅，將粉末放入到真空干燥箱中，真空干燥，干燥結束...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周亮，蘇革新，鄭富康，王紅波，郭亞杰，
申請(專利權)人：長安大學，
類型：發明
國別省市：陜西,61