一種二甲基亞砜的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種二甲基亞砜的制備方法，將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)通入空氣或者氧氣，攪拌二甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時(shí)，進(jìn)行光照，攪拌結(jié)束后過濾掉催化劑，將濾液蒸餾即可得到二甲基亞砜；所述催化劑用下列重量份的原料制成：二氧化錳10?20份、氧化釕15?25份、三氧化二咯15?25份、三氧化二鋁10?20份、三氧化二鐵15?25份、氧化鉬10?20份、亞甲基藍(lán)20?40份、熒光黃20?40份。本發(fā)明專利技術(shù)的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本較低，無任何毒害物質(zhì)，安全性比較高，使用該催化劑生產(chǎn)二甲基亞砜的過程中，可以使用氧氣為氧化劑，一直節(jié)約了氧化劑的購買成本，二者生產(chǎn)過程中不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

A preparation method of dimethyl sulfoxide

The invention discloses a preparation method of dimethyl sulfoxide. Dimethyl sulfoxide is prepared by adding dimethyl sulfide and solvent to a catalytic oxidation reactor containing a catalyst. At the same time, air or oxygen is introduced to stir the mixture of dimethyl sulfide and solvent and catalyst, while illumination is carried out, after stirring, the catalyst is filtered out, and the filtrate is distilled to obtain dimethyl sulfoxide. The reagent is made from 10 20 parts of manganese dioxide, 15 25 parts of ruthenium oxide, 15 25 parts of pyrrole trioxide, 10 20 parts of aluminium trioxide, 15 25 parts of iron trioxide, 10 20 parts of molybdenum oxide, 20 40 parts of methylene blue and 20 40 parts of fluorescent yellow. The invention has the advantages of simple production process, low cost, no poisonous substance and high safety. In the process of producing dimethyl sulfoxide with the catalyst, oxygen can be used as oxidant, and the purchase cost of oxidant has been saved. The production process of the two catalysts will not pollute the environment.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種二甲基亞砜的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種二甲基亞砜的制備方法，屬于化工

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
二甲基亞砜是一種既溶于水又溶于有機(jī)溶劑的極為重要的非質(zhì)子極性溶劑。廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑，具有很高的選擇抽提能力。二甲基亞砜本身有消炎止痛，利尿，鎮(zhèn)靜等作用，在醫(yī)藥工業(yè)中可以直接用作某些藥物的原料及載體。有"萬靈藥"之稱，常作為止痛藥物的活性組分添加于藥物之中。現(xiàn)在生產(chǎn)二甲基亞砜的方法主要通過二甲基硫醚經(jīng)氧化得到，該方法存在反應(yīng)溫度高、能耗高、工藝流程長，副產(chǎn)品多，生產(chǎn)不安全等問題，同時(shí)對(duì)環(huán)境的污染較為嚴(yán)重。這些方法生產(chǎn)過程出現(xiàn)這樣的問題，有部分是因?yàn)檫x用的氧化劑的原因，而有部分是因?yàn)檫x用的催化劑的原因。因此，現(xiàn)目前研究一種安全、成本低、無污染的二甲基亞砜的制備方法成為了亟待解決的技術(shù)問題。本專利技術(shù)的目的在于，提供一種二甲基亞砜的制備方法。該方法生產(chǎn)二甲基亞砜具有生產(chǎn)成本低、使用過程較為安全，而且不會(huì)產(chǎn)生污染問題的優(yōu)點(diǎn)。本專利技術(shù)的技術(shù)方案：一種二甲基亞砜的制備方法，將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)通入空氣或者氧氣，攪拌二甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時(shí)，進(jìn)行光照，攪拌結(jié)束后過濾掉催化劑，將濾液蒸餾即可得到二甲基亞砜；所述催化劑用下列重量份的原料制成：二氧化錳10-20份、氧化釕15-25份、三氧化二咯15-25份、三氧化二鋁10-20份、三氧化二鐵15-25份、氧化鉬10-20份、亞甲基藍(lán)20-40份、熒光黃20-40份。前述的二甲基亞砜的制備方法，二甲基硫醚、溶劑以及催化劑的質(zhì)量比為：1:2～8:0.3～1。前述的二甲基亞砜的制備方法，所述溶劑為乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯和水中的一種或者幾種的混合物。前述的二甲基亞砜的制備方法，攪拌時(shí)間為10-15小時(shí)，反應(yīng)溫度為30-45℃。前述的二甲基亞砜的制備方法，反應(yīng)過程中催化氧化反應(yīng)器的空氣或者氧氣壓力為3-8atm。前述的二甲基亞砜的制備方法，反應(yīng)過程中經(jīng)波長為250-700nm的光照射。前述的二甲基亞砜的制備方法，催化劑的制備方法為：將二氧化錳、氧化釕、三氧化二咯、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉬混合后放入活化爐中活化反應(yīng)5-12小時(shí)，然后將混合物冷卻后再加入亞甲基藍(lán)、熒光黃進(jìn)行再次混合，再將混合物研磨成粉末后即得所需催化劑。前述的二甲基亞砜的制備方法，催化劑的制備方法為：活化反應(yīng)時(shí)候，爐溫為100-200℃。本專利技術(shù)的有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本較低，無任何毒害物質(zhì)，安全性比較高，使用該催化劑生產(chǎn)二甲基亞砜的過程中，可以使用氧氣為氧化劑，一直節(jié)約了氧化劑的購買成本，二者生產(chǎn)過程中不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說明，但并不作為對(duì)本專利技術(shù)限制的依據(jù)。本專利技術(shù)的實(shí)施例1：一種二甲基亞砜的制備方法，將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)通入空氣或者氧氣，攪拌二甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時(shí)，進(jìn)行光照，攪拌結(jié)束后過濾掉催化劑，將濾液蒸餾即可得到二甲基亞砜；所述催化劑用下列重量份的原料制成：二氧化錳10kg、氧化釕15kg、三氧化二咯15kg、三氧化二鋁10kg、三氧化二鐵15kg、氧化鉬10kg、亞甲基藍(lán)20kg、熒光黃20kg。二甲基硫醚、溶劑以及催化劑的質(zhì)量比為：1:2:0.3。所述溶劑為乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯和水中的一種或者幾種的混合物。攪拌時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)溫度為45℃。反應(yīng)過程中催化氧化反應(yīng)器的空氣或者氧氣壓力為3atm。反應(yīng)過程中經(jīng)波長為250-700nm的光照射。催化劑的制備方法為：將二氧化錳、氧化釕、三氧化二咯、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉬混合后放入活化爐中活化反應(yīng)5小時(shí)，然后將混合物冷卻后再加入亞甲基藍(lán)、熒光黃進(jìn)行再次混合，再將混合物研磨成粉末后即得所需催化劑。催化劑的制備方法為：活化反應(yīng)時(shí)候，爐溫為200℃。本專利技術(shù)的實(shí)施例2：一種二甲基亞砜的制備方法，將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)通入空氣或者氧氣，攪拌二甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時(shí)，進(jìn)行光照，攪拌結(jié)束后過濾掉催化劑，將濾液蒸餾即可得到二甲基亞砜；所述催化劑用下列重量份的原料制成：二氧化錳20kg、氧化釕25kg、三氧化二咯25kg、三氧化二鋁20kg、三氧化二鐵25kg、氧化鉬20kg、亞甲基藍(lán)40kg、熒光黃40kg。二甲基硫醚、溶劑以及催化劑的質(zhì)量比為：1:8:1。所述溶劑為乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯和水中的一種或者幾種的混合物。攪拌時(shí)間為15小時(shí)，反應(yīng)溫度為30℃。反應(yīng)過程中催化氧化反應(yīng)器的空氣或者氧氣壓力為8atm。反應(yīng)過程中經(jīng)波長為250-700nm的光照射。催化劑的制備方法為：將二氧化錳、氧化釕、三氧化二咯、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉬混合后放入活化爐中活化反應(yīng)12小時(shí)，然后將混合物冷卻后再加入亞甲基藍(lán)、熒光黃進(jìn)行再次混合，再將混合物研磨成粉末后即得所需催化劑。催化劑的制備方法為：活化反應(yīng)時(shí)候，爐溫為100℃。本專利技術(shù)的實(shí)施例3：一種二甲基亞砜的制備方法，將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)通入空氣或者氧氣，攪拌二甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時(shí)，進(jìn)行光照，攪拌結(jié)束后過濾掉催化劑，將濾液蒸餾即可得到二甲基亞砜；所述催化劑用下列重量份的原料制成：二氧化錳13kg、氧化釕18kg、三氧化二咯18kg、三氧化二鋁13kg、三氧化二鐵18kg、氧化鉬13kg、亞甲基藍(lán)25kg、熒光黃25kg。二甲基硫醚、溶劑以及催化劑的質(zhì)量比為：1:4:0.5。所述溶劑為乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯和水中的一種或者幾種的混合物。攪拌時(shí)間為12小時(shí)，反應(yīng)溫度為38℃。反應(yīng)過程中催化氧化反應(yīng)器的空氣或者氧氣壓力為5atm。反應(yīng)過程中經(jīng)波長為250-700nm的光照射。催化劑的制備方法為：將二氧化錳、氧化釕、三氧化二咯、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉬混合后放入活化爐中活化反應(yīng)8小時(shí)，然后將混合物冷卻后再加入亞甲基藍(lán)、熒光黃進(jìn)行再次混合，再將混合物研磨成粉末后即得所需催化劑。催化劑的制備方法為：活化反應(yīng)時(shí)候，爐溫為120℃。本專利技術(shù)的實(shí)施例4：一種二甲基亞砜的制備方法，將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)通入空氣或者氧氣，攪拌二甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時(shí)，進(jìn)行光照，攪拌結(jié)束后過濾掉催化劑，將濾液蒸餾即可得到二甲基亞砜；所述催化劑用下列重量份的原料制成：二氧化錳17kg、氧化釕22kg、三氧化二咯22kg、三氧化二鋁17kg、三氧化二鐵22kg、氧化鉬17kg、亞甲基藍(lán)35kg、熒光黃35kg。二甲基硫醚、溶劑以及催化劑的質(zhì)量比為：1:6:0.8。所述溶劑為乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯和水中的一種或者幾種的混合物。攪拌時(shí)間為13小時(shí)，反應(yīng)溫度為35℃。反應(yīng)過程中催化氧化反應(yīng)器的空氣或者氧氣壓力為6atm。反應(yīng)過程中經(jīng)波長為250-700nm的光照射。催化劑的制備方法為：將二氧化錳、氧化釕、三氧化二咯、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉬混合后放入活化爐中活化反應(yīng)6小時(shí)，然后將混合物冷卻后再加入亞甲基藍(lán)、熒光黃進(jìn)行再次混合，再將本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種二甲基亞砜的制備方法，其特征在于：將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)通入空氣或者氧氣，攪拌二甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時(shí)，進(jìn)行光照，攪拌結(jié)束后過濾掉催化劑，將濾液蒸餾即可得到二甲基亞砜；所述催化劑用下列重量份的原料制成：二氧化錳10?20份、氧化釕15?25份、三氧化二咯15?25份、三氧化二鋁10?20份、三氧化二鐵15?25份、氧化鉬10?20份、亞甲基藍(lán)20?40份、熒光黃20?40份。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種二甲基亞砜的制備方法，其特征在于：將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)通入空氣或者氧氣，攪拌二甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時(shí)，進(jìn)行光照，攪拌結(jié)束后過濾掉催化劑，將濾液蒸餾即可得到二甲基亞砜；所述催化劑用下列重量份的原料制成：二氧化錳10-20份、氧化釕15-25份、三氧化二咯15-25份、三氧化二鋁10-20份、三氧化二鐵15-25份、氧化鉬10-20份、亞甲基藍(lán)20-40份、熒光黃20-40份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜的制備方法，其特征在于：二甲基硫醚、溶劑以及催化劑的質(zhì)量比為：1:2～8:0.3～1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜的制備方法，其特征在于：所述溶劑為乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯和水中的一種或者幾種的混合物。4.根據(jù)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：易曉明，喻志勇，方興，楊軍，李修兵，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：貴州興發(fā)化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：貴州,52